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1、分析化学第十二讲分析化学第十二讲-原子原子吸收光谱法吸收光谱法本讲内容12345原子吸收光谱法的基本原理原子吸收光谱法的基本原理原子吸收光谱法的基本原理原子吸收光谱法的基本原理原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪定量分析方法定量分析方法定量分析方法定量分析方法灵敏度、检出极限、测定条件的选择灵敏度、检出极限、测定条件的选择灵敏度、检出极限、测定条件的选择灵敏度、检出极限、测定条件的选择原子吸收光谱法的干扰及其抑制原子吸收光谱法的干扰及其抑制原子吸收光谱法的干扰及其抑制原子吸收光谱法的干扰及其抑制原子吸收光谱法的基本原理一、共振线一、共振线1.1.原子的能级与跃迁原子的能级与
2、跃迁 基态第一激发态,吸收一定频率的辐射能量。产生共振吸收线（简称共振线）吸收光谱 激发态基态 发射出一定频率的辐射。产生共振发射线（也简称共振线）发射光谱2.2.元素的特征谱线元素的特征谱线 1 1）各种元素的原子结构和外层电子排布不同，）各种元素的原子结构和外层电子排布不同，基态基态第一激发态第一激发态:跃迁吸收能量不同跃迁吸收能量不同具有特征性。具有特征性。2 2）各种元素的基态）各种元素的基态第一激发态第一激发态 最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。3 3）利用特征谱线可以进行定量分析。）利用特征谱线可以进行定量分析。原子吸收光谱法的基本原理
3、原子吸收光谱法的基本原理3.吸收峰形状 原子结构较分子结构原子结构较分子结构简单，理论上应产生线状简单，理论上应产生线状光谱吸收线。光谱吸收线。实际上用特征吸收频实际上用特征吸收频率左右范围的辐射光照射率左右范围的辐射光照射时，获得一峰形吸收（具时，获得一峰形吸收（具有一定宽度）。有一定宽度）。由：由：I It t=I=I0 0e e-Kvb-Kvb ，透射透射光强度光强度 I It t和吸收系数及和吸收系数及辐射频率有关。辐射频率有关。以以K Kv v与与 作图：作图：表征吸收线轮廓（峰）的参数：表征吸收线轮廓（峰）的参数：中心频率中心频率 O（峰值频率）；峰值频率）；最大吸收系数对应的频率
4、或波最大吸收系数对应的频率或波长；长；中心波长：中心波长：(nm)半宽度：半宽度：O原子吸收光谱法的基本原理原子吸收光谱法的基本原理吸收峰变宽原因：照射光具有一定的宽度。照射光具有一定的宽度。多普勒变宽（温度变宽）多普勒变宽（温度变宽）Vo 多普勒效应：一个运动着的原子发出的光，如果运动方向离开观察者（接受器），则在观察者看来，其频率较静止原子所发的频率低，反之，高。劳伦兹变宽，赫鲁兹马克变宽（碰撞变宽）劳伦兹变宽，赫鲁兹马克变宽（碰撞变宽）VL 由于原子相互碰撞使能量发生稍微变化。由于原子相互碰撞使能量发生稍微变化。劳伦兹变宽：待测原子和其他原子碰撞。劳伦兹变宽：待测原子和其他原子碰撞。赫鲁
5、兹马克变宽：同种原子碰撞。赫鲁兹马克变宽：同种原子碰撞。在一般分析条件下在一般分析条件下Vo为主为主。原子吸收光谱法的基本原理原子吸收光谱法的基本原理4.积分吸收和峰值吸收 钨丝灯光源和氘灯，经分光后，光谱通带钨丝灯光源和氘灯，经分光后，光谱通带0.2nm。而原而原子吸收线的半宽度：子吸收线的半宽度：10-3nm。如图所示：如图所示：若用一般光源照射时，吸收若用一般光源照射时，吸收光的强度变化仅为光的强度变化仅为0.5%0.5%。灵敏。灵敏度极差度极差 若将原子蒸气吸收的全部能若将原子蒸气吸收的全部能量，即谱线下所围面积测量出量，即谱线下所围面积测量出（积分吸收）。则是一种绝对（积分吸收）。则
6、是一种绝对测量方法，现在的分光装置无测量方法，现在的分光装置无法实现。法实现。原子吸收光谱法的基本原理原子吸收光谱法的基本原理5.锐线光源 在原子吸收分析中需要使用锐线光源。在原子吸收分析中需要使用锐线光源。何为锐线光源？何为锐线光源？（1）光源的发射线与吸收线的）光源的发射线与吸收线的V0一致。一致。（2）发射线的）发射线的V1/2小于吸收线的小于吸收线的 V1/2。空心阴极灯空心阴极灯:可发射可发射锐线光源。锐线光源。原子吸收光谱法的基本原理原子吸收光谱法的基本原理 二二 基态原子数和原子化温度基态原子数和原子化温度原子吸收光谱是利用待测元素的原子蒸气中基态原子与共振原子吸收光谱是利用待测
7、元素的原子蒸气中基态原子与共振线吸收之间的关系来测定的。线吸收之间的关系来测定的。需要考虑原子化过程中，原子蒸气中基态原子与待测元需要考虑原子化过程中，原子蒸气中基态原子与待测元素原子总数之间的定量关系。为什么？素原子总数之间的定量关系。为什么？热力学平衡时：热力学平衡时：上式中上式中Pj和和PO分别为激发态和基态的统计权重，激发态分别为激发态和基态的统计权重，激发态原子数原子数Nj与基态原子数与基态原子数No之比较小，之比较小，1%。可以用基态原。可以用基态原子数代表待测元素的原子总数。公式右边除温度子数代表待测元素的原子总数。公式右边除温度T外，都是外，都是常数。常数。T 一定，比值一定。
8、一定，比值一定。原子吸收光谱法的基本原理原子吸收光谱法的基本原理 f 振子强度，常数。峰值吸收系数：振子强度，常数。峰值吸收系数：当使用锐线光源时，可用当使用锐线光源时，可用K0代替代替Kv，则：A=k N0 b；N0 Nc（N0基态原子数，基态原子数，N原子总数，原子总数，c 待测元素浓度）待测元素浓度）所以：所以：A=lg(IO/I)=K c三、定量基础三、定量基础原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪原子吸收仪器（1）原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪原子吸收仪器（2）原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪原子吸收仪器（原子吸收仪器（3）原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪原子吸收仪器（4）原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪原
9、子吸收光谱仪原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪一、工作流程原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪1.1.作用作用 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求；（1 1）能发射待测元素的共振线；）能发射待测元素的共振线；（2 2）能发射锐线；）能发射锐线；（3 3）辐射光强度大，）辐射光强度大，稳定性好。稳定性好。2.2.空心阴极灯空心阴极灯 结构如图所示二、光源二、光源原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪3.空心阴极灯的原理 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击;使阴极表面的金属原子溅射出来
10、，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。优缺点：优缺点：（1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。（2）每测一种元素需更换相应的灯。原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪三、原子化系统1.1.作用作用 将试样中离子转变成原子蒸气。2.2.原子化方法原子化方法 火焰法 无火焰法电热高温石墨管，激光。3.3.火焰原子化装置火焰原子化装置雾化器和燃烧器。(1)雾化器：结构如图所示：主要缺点：雾化
11、效率低主要缺点：雾化效率低。（2）火焰 试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过程产生大量基态原子。程产生大量基态原子。火焰温度的选择：火焰温度的选择：（a a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰；用低温火焰；（b b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多；火焰温度越高，产生的热激发态原子越多；（c c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气乙炔，乙炔，最高温度最高温度2600K能测能测3535种元素。种元素。火焰类型：火焰类型：
12、化学计量火焰：温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。化学计量火焰：温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。富燃火焰：富燃火焰：还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧化物的元素化物的元素Mo、Cr稀土等。稀土等。贫燃火焰：火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定。贫燃火焰：火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定。原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪4.石墨炉原子化装置（1）结构）结构，如图所示：外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。缺点缺点：精
13、密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪（2）原子化过程原原子子化化过过程程：四个阶段，干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去除残渣），待测元素在高温下生成基态原子。原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪（3）优缺点优点：优点：原子化程度高，试样用量少（1100L），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测限10-12 g/L。缺点：缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪四、单色器 1.1.作用作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。2.2.组件组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。3.3.单色器性能
14、参数单色器性能参数 （1）线色散率）线色散率（D）：两条谱线间的距离与波长差的比值X/。实际工作中常用其倒数/X （2）分辨率）分辨率：仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值/表示。（3）通带宽度）通带宽度（W）：指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒色散率（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定：W=D S原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪五、检测系统五、检测系统 主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。1.1.检测器检测器-将单色器分出的光信号转变成电信号。将单色器分出的光信号转变成电信号
15、。如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。分光后的光照射到光敏阴极分光后的光照射到光敏阴极K K上，轰击出的上，轰击出的 光电光电 子又射子又射向光敏阴极向光敏阴极1 1，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后放出的，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后放出的光电子光电子 比最初多到比最初多到10106 6倍以上，最大电流可达倍以上，最大电流可达 10 10AA，电流经负电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。载电阻转变为电压信号送入放大器。2.2.放大器放大器-将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。放大
16、。3.3.对数变换器对数变换器-光强度与吸光度之间的转换。光强度与吸光度之间的转换。4.4.显示、记录显示、记录干扰及其抑制干扰及其抑制 待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全，这类待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全，这类干扰主要来自光源和原子化装置，主要有以下几种：干扰主要来自光源和原子化装置，主要有以下几种：1.1.在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线 可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。2.2.空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射 换
17、用纯度较高的单元素灯减小干扰。换用纯度较高的单元素灯减小干扰。3.3.灯的辐射中有连续背景辐射灯的辐射中有连续背景辐射 用较小通带或更换灯用较小通带或更换灯一、光谱干扰一、光谱干扰干扰及其抑制干扰及其抑制 试样在转移、蒸发过程中物试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引起的干扰效应，主理因素变化引起的干扰效应，主要影响试样喷入火焰的速度、雾要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率、雾滴大小等。化效率、雾滴大小等。可通过控制试液与标准溶液可通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致的方法来消除。的组成尽量一致的方法来消除。二、物理干扰二、物理干扰干扰及其抑制干扰及其抑制 指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起
18、的干扰效应。主要影响到待测元素的原子化效率，是主要干扰源。1.1.化学干扰的类型化学干扰的类型（1）待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化合物，致使参与吸收的基态原子减少。例：a、钴、硅、硼、钛、铍在火焰中易生成难熔化合物 b、硫酸盐、硅酸盐与铝生成难挥发物。（2）待测离子发生电离反应，生成离子，不产生吸收，总吸收强度减弱，电离电位6eV的元素易发生电离，火焰温度越高，干扰越严重，（如碱及碱土元素）。三、化学干扰三、化学干扰干扰及其抑制干扰及其抑制 2.化学干扰的抑制 通过在标准溶液和试液中加入某种光谱化学缓冲剂来抑通过在标准溶液和试液中加入某种光谱化学缓冲剂来抑制或减少化学干扰：制或减少化学
19、干扰：（1 1）释放剂）释放剂与干扰元素生成更稳定化合物使待测元素释与干扰元素生成更稳定化合物使待测元素释放出来。放出来。例：锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰。例：锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰。（2 2）保护剂）保护剂与待测元素形成稳定的络合物，防止干扰物与待测元素形成稳定的络合物，防止干扰物质与其作用。质与其作用。例：加入例：加入EDTA生成生成EDTA-Ca，避免磷酸根与钙作用。避免磷酸根与钙作用。干扰及其抑制干扰及其抑制（3）饱和剂）饱和剂加入足够的干扰元素，使干扰趋于稳定。加入足够的干扰元素，使干扰趋于稳定。例：用例：用N2OC2H2火焰测钛时，在试样和标准溶液火焰测钛时，在试样和
20、标准溶液中加入中加入300mgL-1以上的铝盐，使铝对钛的干扰趋于稳定。以上的铝盐，使铝对钛的干扰趋于稳定。（4）电离缓冲剂）电离缓冲剂加入大量易电离的一种缓冲剂以抑制待加入大量易电离的一种缓冲剂以抑制待测元素的电离。测元素的电离。例：加入足量的铯盐，抑制例：加入足量的铯盐，抑制K、Na的电离。的电离。灵敏度、分析条件及选择一、一、分析条件的选择分析条件的选择1.1.灵敏度灵敏度(1)灵敏度（灵敏度（S）指在一定浓度时，测定值（吸光度）的增量（A）与相应的待测元素浓度（或质量）的增量（c或m）的比值：Sc=A/c 或 Sm=A/m(2)特征浓度特征浓度指对应与1%净吸收（IT-IS）/IT=1
21、/100的待测物浓度（cc），或对应与0.0044吸光度的待测元素浓度.cc=0.0044c/A 单位：g(mol 1%)-1 (3)特征质量特征质量 mc=0.0044m/A 单位：g (mol 1%)-1灵敏度、分析条件及选择2.检出极限 在适当置信度下，能检测出的待测元素的最小浓度或最小量。用接近于空白的溶液，经若干次（10-20次）重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。(1)火焰法火焰法 cDL=3Sb/Sc 单位：gml-1 (2)石墨炉法石墨炉法 mDL=3Sb/Sm Sb：标准偏差 Sc（Sm）：待测元素的灵敏度，即工作曲线的斜率。灵敏度、分析条件及选择3.测定条件的选择(1)
22、(1)分析线分析线 一般选待测元素的共振线作为分析线，测量高浓度时，也可选次灵敏线(2)(2)通带（调节狭缝宽度）通带（调节狭缝宽度）无邻近干扰线（如测碱及碱土金属）时，选较大的通带，反之（如测过渡及稀土金属），宜选较小通带。(3)(3)空心阴极灯电流空心阴极灯电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽量选较低的电流。(4)(4)火焰火焰 依据不同试样元素选择不同火焰类型。(5)(5)观测高度观测高度 调节观测高度（燃烧器高度），可使元素通过自由原子浓度最大的火焰区，灵敏度高，观测稳定性好。定量分析方法 1.1.标准曲线法标准曲线法 （略）（略）定量分析方法2.标准加入法 取若干份体积相
23、同的试液（取若干份体积相同的试液（cX），），依次按比例加入不依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（同量的待测物的标准溶液（cO），），定容后浓度依次为：定容后浓度依次为：cX，cX+cO，cX+2cO，cX+3cO，cX+4 cO 分别测得吸光度为：分别测得吸光度为：AX，A1，A2，A3，A4。以以A对浓度对浓度c 做图得一做图得一直线，图中直线，图中cX点即待测溶点即待测溶液浓度。液浓度。原子发射光谱法简介原子发射光谱法简介一、概述一、概述 generalization 原子发射光谱在原子发射光谱在50年代发展缓年代发展缓慢；慢；1960年，工程热物理学家年，工程热物理学家 Reed，
24、设计了环形放电感耦等离子体炬，设计了环形放电感耦等离子体炬，指出可用于原子发射光谱分析中的指出可用于原子发射光谱分析中的激发光源；激发光源；光谱学家法塞尔和格伦菲尔德用光谱学家法塞尔和格伦菲尔德用于发射光谱分析，建立了于发射光谱分析，建立了电感耦电感耦合等离子体光谱仪合等离子体光谱仪(ICP-AES);70年代获年代获ICP-AES应用广泛。应用广泛。原子发射光谱法简介原子发射光谱法简介等离子体光源的形成类型等离子体光源的形成类型 等离子体喷焰作为发射光谱的光源主要有以下三种形式：等离子体喷焰作为发射光谱的光源主要有以下三种形式：(1)直流等离子体喷焰直流等离子体喷焰(direct curru
25、t plasmajet，DCP)弧焰温度高弧焰温度高 8000-10000K，稳定性好，精密度接近稳定性好，精密度接近ICP，装置简单，运行成本低；装置简单，运行成本低；(2)电感耦合等离子体电感耦合等离子体(inductively coupled plasma，ICP)ICP的性能优越，已成为最主要的应用方式的性能优越，已成为最主要的应用方式；(3)微波感生等离子体微波感生等离子体(microwave induced plasma,MIP)温度温度5000-6000K，激发能量高，可激发许多很难激发的激发能量高，可激发许多很难激发的非金属元素：非金属元素：C、N、F、Br、Cl、C、H、O
26、等，可用于有等，可用于有机物成分分析，测定金属元素的灵敏度不如机物成分分析，测定金属元素的灵敏度不如DCP和和ICP。原子发射光谱法简介原子发射光谱法简介 二、二、ICP-AES的结构流程的结构流程采用采用ICP作为光源是作为光源是ICP-AES与其他光谱仪的主要不同之处。与其他光谱仪的主要不同之处。主要部分：主要部分：1.1.高频发生器高频发生器 自激式高频发生器，用于中、自激式高频发生器，用于中、低档仪器；低档仪器；晶体控制高频发生器，输出晶体控制高频发生器，输出功率和频率稳定性高，可利用功率和频率稳定性高，可利用同轴电缆远距离传送。同轴电缆远距离传送。2.2.等离子体炬管等离子体炬管 三
27、层同心石英玻璃管三层同心石英玻璃管 3.3.试样雾化器试样雾化器 4.4.光谱系统光谱系统原子发射光谱法简介原子发射光谱法简介 ICP-AES原子发射光谱法简介原子发射光谱法简介 三、三、ICP-AES的原理的原理principle and feature of ICP-AES ICP是由高频发生器和等离子体炬管组成。1.1.晶体控制高频发生器晶体控制高频发生器 石英晶体作为振源，经电压和功率放大，产生具有一定频率和功率的高频信号，用来产生和维持等离子体放电。石英晶体固有振荡频率：6.78MHz，二次倍频后为27.120MHz,电压和功率放大后，功率为1-2kW；原子发射光谱法简介原子发射光谱
28、法简介 2.2.炬管与雾化器炬管与雾化器 三层同心石英玻璃炬管置于高频感应线圈中，等离子体工作气体从管内通过，试样在雾化器中雾化后，由中心管进入火焰；外层Ar从切线方向进入，保护石英管不被烧熔，中层Ar用来点燃等离子体；原子发射光谱法简介原子发射光谱法简介 3.3.原理原理 当高频发生器接通电源接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场产生交变磁场(绿色)。开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流产生感应电流（涡电流涡电
29、流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳形成稳定的等离子体焰炬定的等离子体焰炬。原子发射光谱法简介原子发射光谱法简介四、四、ICP-AES 特点特点 (1)温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性；的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性；(2)“趋肤效应趋肤效应”，涡电流在外表面处密度大，使表面温度，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。也有效消
30、除自吸现象，线性范围宽（也有效消除自吸现象，线性范围宽（45个数量级）；个数量级）；(3)ICP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小；中电子密度大，碱金属电离造成的影响小；(4)Ar气体产生的背景干扰小；气体产生的背景干扰小；(5)无电极放电，无电极污染；无电极放电，无电极污染；ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，气体放电；焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，气体放电；缺点：对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，操作费用高。缺点：对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，操作费用高。原子发射光谱法简介原子发射光谱法简介五、五、等离子体发射光谱仪等离子体发射光谱仪 1.光电直读等离子体发射光谱仪光电直
31、读等离子体发射光谱仪 光电直读是利用光电法直接获得光谱线的强度；两种类型：多道固定狭缝式和单道扫描式；一个出射狭缝和一个光电倍增管，可接受一条谱线，构成一个测量通道；单道扫描式是转动光栅进行扫描，在不同时间检测不同谱线；多道固定狭缝式则是安装多个（多达70个），同时测定多个元素的谱线；原子发射光谱法简介原子发射光谱法简介凹面光栅与罗兰圆凹面光栅与罗兰圆 多道型光电直读光度仪多采用凹面光栅；罗兰圆：Rowland(罗兰)发现在曲率半径为R 的凹面反射光栅上存在着一个直径为R的圆，不同波长的光都成像在圆上，即在圆上形成一个光谱带；凹面光栅既具有色散作用也起聚焦作用（凹面反射镜将色散后的光聚焦）。原
32、子发射光谱法简介原子发射光谱法简介特点特点:(1)多达多达70个通道可选择设置，同时进行多元素分析，这个通道可选择设置，同时进行多元素分析，这是其他金属分析方法所不具备的；是其他金属分析方法所不具备的；(2)分析速度快，准确度高；分析速度快，准确度高；(3)线性范围宽，线性范围宽，45个数量级，高、中、低浓度都可分个数量级，高、中、低浓度都可分析；析；缺点缺点：出射狭缝固定，各通道检测的元素谱线一定；：出射狭缝固定，各通道检测的元素谱线一定；改进改进型：型：n+1型型ICP光谱仪光谱仪 在多道仪器的基础上，设置一个扫描单色器，增加一个在多道仪器的基础上，设置一个扫描单色器，增加一个可变通道；可
33、变通道；原子发射光谱法简介原子发射光谱法简介2.2.全谱直读等离子体光谱仪全谱直读等离子体光谱仪 采用CID阵列检测器，可同时检测165800nm波长范围内出现的全部谱线；中阶梯光栅分光系统，仪器结构紧凑，体积大大缩小；兼具多道型和扫描型特点；CID：电荷注入式检测器(charge injection detector,CID),2828mm半导体芯片上，26万个感光点点阵(每个相当于一个光电倍增管)；原子发射光谱法简介原子发射光谱法简介对比对比原子发射光谱法简介原子发射光谱法简介原子发射光谱法简介原子发射光谱法简介仪器特点仪器特点:(1)测定每个元素可同时选用多条谱线；测定每个元素可同时选用多条谱线；(2)可在一分钟内完成可在一分钟内完成70个元素的定量测定；个元素的定量测定；(3)可在一分钟内完成对未知样品中多达可在一分钟内完成对未知样品中多达70多元素的定性；多元素的定性；(4)1mL的样品可检测所有可分析元素；的样品可检测所有可分析元素；(5)扣除基体光谱干扰；扣除基体光谱干扰；(6)全自动操作；全自动操作；(7)分析精度：分析精度：CV 0.5%。原子发射光谱法简介原子发射光谱法简介原子发射光谱法简介原子发射光谱法简介习 题v思考题：1、2v习题：2CompanyLOGO结束结束