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1、微型化学实验微型化学实验概述 迄今为止,国际上关于微型化学实验的名称、定义和试剂的用量界限还没有一致的说法。其常见的英文名称有三个,分别是:microscale chemical experiment(微型化学实验),microscale laboratory(微型实验),microscale chemistry(微型化学)。在我国为化学界普遍接受的微型化学实验简称为M.L,定义为“在微型化的仪器装置中进行的化学实验,其试剂用量比对应的常规实验节省90%左右”。工业用水总硬度的测定由以上三个实验可以看出,把实验试剂的用量减少到原来试剂用量的1/5 进行微型滴定,既能够满足分析化学实验精密度和准
2、确度的要求,又能够节约实验试剂FigThe configuration of a micro type buret改进碱式滴定管260改进之处在于:自动定零装置供液控制阀改为外夹式超细微滴尖嘴减小滴定体积(1)工业盐酸含量的测定;(2)草酸含量的测定;(3)酒石酸含量的测定;(4)硫酸铵中氮含量的测定测定结果精密度的F 检验f 1=10,f 2=10 置信度为95%由表中数据可看出 F计算 F 0.05,10,10,说明微型滴定管与常规滴定管平行测定结果的精密度没有显著的差异。测定结果的准确度的t 检验ni=nj=11 置信度为95%从表中可看出,t t 0.05,(11+11-2),因此说明
3、在置信度为95%时,微型滴定管测定平均值与常规滴定管平均值是一致的,两种仪器之间不存在显著性差异,其测定结果是可靠和准确的。不足浓度过低时,变色点不易观察一些加热 分液 搅拌 提取的操作由于受到微型仪器本身的限制和所用试剂量极少而难以收到理想的结果 样品的称量量减小,加大误差加热:在反应容器上方放置一圆底合适大小的瓷(玻璃)蒸发皿,在反应容器加热的同时,将少量水及冰块放入蒸发皿中搅拌:在小烧杯中放置一小滴管,通过挤压乳胶头使反应液体运动而达到搅拌的目的,并以挤压乳胶头的速度来控制搅拌速度.加热及搅拌装置一个单孔橡皮塞装在反应瓶上,同时使用带有漏斗的皮下注射器截穿橡皮塞,并通到瓶底。第二个单孔橡塞通过一根短的玻璃管,连接在反应瓶塞的底部。在反应瓶塞上放置一层薄的玻璃棉.用滤纸包住瓶塞,再装在反应的试管上。沉淀过滤装置有机 有机化合物性质实验经典单步骤合成多步骤合成高分子及精细有机化合物的制备天然产物的分离和提纯微波辐射合成仪器发展方向 微型化学实验既不是常规实验的简单微缩,更不是常规实验的对立,他们各有所长,相互补充。微量化学实验的主要发展方向是通过改进仪器,提高准确度,减小相对误差。