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1、安息香的辅酶催化合成及转化安息香的辅酶催化合成及转化 维维生生素素B B1 1又又称称硫硫胺胺素素或或噻噻胺胺，它它是是一一种种辅辅酶酶。其其结构如下：结构如下：嘧啶环嘧啶环 噻唑环噻唑环2 2实验目的实验目的实验目的实验目的1 1、了解掌握辅酶合成安息香及安息香转化的原理和方法。、了解掌握辅酶合成安息香及安息香转化的原理和方法。2 2、了解掌握多步骤有机合成的方法。、了解掌握多步骤有机合成的方法。9 9实验十五实验十五、辅酶合成安息香辅酶合成安息香一、反应式一、反应式一、反应式一、反应式二、试剂二、试剂 1.7g V 1.7g VB1 B1，3.5 ml 3.5 ml 水，水，15 ml15
2、 ml乙醇，乙醇，3.5ml 3M3.5ml 3M氢氧氢氧化钠，化钠，10ml10ml苯甲醛苯甲醛 1010三、装置图三、装置图三、装置图三、装置图安息香合成装置安息香合成装置1111四、操作规程四、操作规程四、操作规程四、操作规程1212五、五、五、五、操作要点操作要点操作要点操作要点1 1、V VB1B1在在酸酸性性条条件件下下稳稳定定的的，但但易易吸吸水水，在在水水溶溶液液中中易易被被空空气气氧氧化化失失效效，另另外外光光及及CuCu、FeFe、MnMn等等金金属属离离子子均均可可加加速速氧氧化化。而而且且V VB1B1也也难难以以形形成成苯苯偶偶姻姻，使使V VB1B1无无活活性。性。
3、13132 2、反反应应前前V VB1B1溶溶液液及及氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液必必须须用用冷冷水水浴浴冷冷透透，否否则易使则易使V VB1B1（不耐热）开环失效。（不耐热）开环失效。3 3、调调节节PH=910PH=910，用用精精密密PHPH试试纸纸控控制制PHPH，过过碱碱易易使使噻噻唑唑环环开开环环，V VB1B1失失效效，不不到到一一定定的的碱碱性性又又无无法法使使质质子子离离去去产产生生负负碳碳作作为为反反应应中中心心，形形成成苯苯偶偶姻姻。最最好好调调至至PH=10PH=10。4 4、水浴温度小于、水浴温度小于7575 C C，过热易使噻唑环开环，过热易使噻唑环开环，V VB1B1
4、失效。失效。14145 5、在保温的过程中间，可以再进行调节、在保温的过程中间，可以再进行调节PHPH使之使之910910。6 6、在不到保温时间就有产物析出，属正常现象。、在不到保温时间就有产物析出，属正常现象。7 7、抽抽滤滤后后的的母母液液不不要要弃弃去去，可可以以先先放放置置，尤尤其其在在析析出出晶晶体体少少情情况况下下。可可以以再再调调PH910PH910，（甚甚至至可可以以再再加加V VB1B1）放置至下周抽滤。）放置至下周抽滤。8 8、若若在在反反应应时时间间到到后后仍仍无无结结晶晶析析出出，可可以以将将反反应应液液冷冷却却后后看看有有无无产产物物，若若仍仍无无产产物物，可可以以在在反反应应液液内内再再加加V VB1B1，并调，并调PH=910PH=910后放至下次实验看结果。后放至下次实验看结果。1515