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1、 第九章 中药制剂质量标准的制定内蒙古医学院内蒙古医学院 药物分析教研室药物分析教研室l一、目的、意义、原则一、目的、意义、原则l1 1、目目的的：控控制制药药品品的的质质量量，确确保保用用药药的的安安全有效。全有效。l2 2、制定中药制剂质量标准的意义：、制定中药制剂质量标准的意义：l建建立立符符合合中中药药特特点点的的质质量量标标准准，能能够够真真正正控制中药的质量。控制中药的质量。第一节第一节 概述概述l3 3、原原则则：在在能能保保证证用用药药安安全全有有效效和和药药物物质质量量的的前前提提下下，兼兼顾顾生生产产实实际际水水平平。不能把标准定的太高。不能把标准定的太高。二、国家质量标准
2、的分类二、国家质量标准的分类 1.国家标准国家标准2.企业标准企业标准l三、质量标准的特性三、质量标准的特性权威性权威性科学性科学性发展性发展性l四、制定质量标准的前提四、制定质量标准的前提药物组成固定药物组成固定原料稳定原料稳定制备工艺稳定制备工艺稳定l五、质量标准研究程序五、质量标准研究程序依据法规制定方案依据法规制定方案查阅有关资料查阅有关资料制定质量标准草案制定质量标准草案实验研究实验研究 一、名称名称 二、处方二、处方 三、制法三、制法 四、性状四、性状 五、鉴别五、鉴别 六、检查六、检查 七、含量测定七、含量测定第二节第二节质量标准的主要内容质量标准的主要内容 八、功能主治八、功能
3、主治 九、用法用量九、用法用量 十、十一、注意十、十一、注意 十二、规格十二、规格 十三、贮藏十三、贮藏 是质量标准内容的研究资料汇总。是质量标准内容的研究资料汇总。一、鉴别：一、鉴别：1 1、原原则则上上是是对对处处方方中中各各味味药药均均进进行行鉴鉴别实验研究，并根据情况列入标准中。别实验研究，并根据情况列入标准中。第三节第三节 质量标准起草说明质量标准起草说明2 2、采用方法：、采用方法：显显微微鉴鉴别别（有有原原药药材材入入药药），理理化鉴别法（化鉴别法（TLCTLC最常用），性状鉴别。最常用），性状鉴别。3、TLC鉴别方法：鉴别方法：制制备备四四个个溶溶液液：供供试试品品溶溶液液、对
4、对照照药药材材溶溶液液、对对照照品品溶溶液液、阴阴性性对照溶液。对照溶液。对对照照品品如如果果不不是是国国家家认认可可的的对对照照品品（中中国国药药品品生生物物制制品品检检定定所所）要要进进行行纯度检查。纯度检查。二、检查：所用的对照品必须是纯品二、检查：所用的对照品必须是纯品 限限量量检检查查：纳纳氏氏比比色色管管（比比较较反反应应强强度）度）TLC（斑点大小及色泽）（斑点大小及色泽）吸收值吸收值 含量测定（量不大于规定的值）含量测定（量不大于规定的值）三、含量测定三、含量测定1 1、药味的确定、药味的确定2 2、测定成分的选定、测定成分的选定（1 1）测测定定有有效效成成分分：测测定定作作
5、用用与与功功能能主主治一致的成分。治一致的成分。如：如：山楂：有机酸类山楂：有机酸类健胃消食健胃消食 黄酮类黄酮类治疗心血管疾病治疗心血管疾病 制制何何首首乌乌：大大黄黄素素（恩恩醌醌类类）调节脾胃功能调节脾胃功能（2 2）测定毒性成分）测定毒性成分（3 3）测定二种或二种以上成分的含量：）测定二种或二种以上成分的含量：总生物碱、黄酮、皂苷等测定总生物碱、黄酮、皂苷等测定（4）测定易损失的成分：）测定易损失的成分：（5）测定专属性成分：）测定专属性成分：所所测测定定成成分分要要专专属属于于一一个个药药材材。如如果果在在几几个个药药材材中中均均含含有有，不不宜宜作作为为含含量量测测定定控控制成分
6、。如：制成分。如：小檗碱（黄连、黄柏）小檗碱（黄连、黄柏）阿魏酸（当归、川芎）阿魏酸（当归、川芎）（6）测定指标成分：）测定指标成分：作作用用与与方方剂剂的的主主治治功功能能无无关关，但但其其含含量量的的大大小小与与中中药药制制剂剂的的质质量量密密切相关。切相关。（7）浸出物的测定：）浸出物的测定：如：桂龙咳喘宁胶囊中挥发性醚浸出物测定如：桂龙咳喘宁胶囊中挥发性醚浸出物测定 方法方法 W(g)置硫酸干燥器中干燥置硫酸干燥器中干燥12h 乙醚乙醚 提取完全提取完全 置蒸发皿中（已干燥至恒重），挥去乙醚置蒸发皿中（已干燥至恒重），挥去乙醚 干燥器干燥干燥器干燥18h 精精密密称称定定（W1蒸蒸发发
7、皿皿+挥挥发发性性成成分分+非非挥挥发发性性成分）成分）105干燥至恒重（干燥至恒重（W2蒸发皿蒸发皿+非挥发非挥发性成分）性成分）挥发性醚浸出物挥发性醚浸出物 =（W1-W2）/W样样*%本品含挥发性醚浸出物不得少于本品含挥发性醚浸出物不得少于0.10%。3、含量测定方法的确定、含量测定方法的确定 在在研研究究的的方方法法中中确确定定一一个个好好方方法法。好好方方法的主要评价尺度是分析方法的效能指标。法的主要评价尺度是分析方法的效能指标。4、方法学考察、方法学考察 在在提提取取、分分离离、净净化化以以及及测测定定条条件件已已经经确确定定的的前前提提下下，对对效效能能指指标标好好的的有有关关内
8、内容容进行考察，以确定最佳的方法。进行考察，以确定最佳的方法。（1）提取、净化方法、测定条件）提取、净化方法、测定条件（2）对方法进行考察的主要内容）对方法进行考察的主要内容 加样回收试验加样回收试验评价准确度评价准确度 加样回收率加样回收率=*100%M总总-Mx(含有含有)Ms(加入加入)阴性对照试验（评价选择性）阴性对照试验（评价选择性）阴阴性性对对照照要要对对分分析析方方法法的的测测定定无无干干扰扰，制备方法有两种。制备方法有两种。A、不加入被测定药材、不加入被测定药材 B、去去掉掉被被测测成成分分（用用色色谱谱法法去去掉掉被测成分）被测成分）精密度试验精密度试验 线形与范围线形与范围 稳定性试验稳定性试验 重复性试验重复性试验 A、重重复复性性：相相同同条条件件下下，一一个个分分析析人员测定所得结果的精密度。人员测定所得结果的精密度。B、重重现现性性：不不同同试试验验室室不不同同分分析析人人员测定结果的精密度。员测定结果的精密度。第四节第四节 中药制剂的稳定性研究中药制剂的稳定性研究 是确定有效期的依据。是确定有效期的依据。第五节第五节 实例实例