2022年仪器分析知识点整理 .docx

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1、精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -名师整理精华学问点分子光谱法: UV-VIS 、IR、F 原子光谱法: AAS电化学分析法:电位分析法、电位滴定色谱分析法: GC、HPLC质谱分析法: MS 、NRS经典分析方法与仪器分析方法有何不同?经典分析方法: 是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法.仪器分析方法: 是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、 含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法.化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不

2、开必要的化学分析步骤,二者相辅相成.仪器的主要性能指标的定义1、精密度(重现性) :数次平行测定结果的相互一样性的程度,一般用相对标准偏差表示(RSD%),精密度表征测定过程中随机误差的 大小. 2、灵敏度:仪器在稳固条件下对被测量物微小变化的响应,也即仪器的输出量与输入量之比.3、检出限(检出下限):在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度.4、线性范畴:仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范畴.5、挑选性:对单组分分析仪器而言,指仪器区分待测组分与非待测组分的才能.简述三种定量分析方法的特点和应用要求一、工作曲线法(标准曲线法、外标法)特点:直观、精确、可部分扣

3、除偶然误差.需要标准对比和扣空白应用要求: 试样的浓度或含量范畴应在工作曲线的线性范畴内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一样.二、标准加入法(添加法、增量法)特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可排除基体效应带来的影响可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 1 页,共 5 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -名师整理精华学问点应用要求: 适用于待测组分浓度不为零, 仪器输出信号与待测组

4、分浓度符合线性关系的情形三、内标法特点:可扣除样品处理过程中的误差应用要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰摸索题1.色谱法具有同时能进行分别和分析的特点而区分于其它方法,特殊对复杂样品和多组份混合物的分别,色谱法的优势更为明显.2.按固定相形状不同色谱法是如何分类的? 是按色谱柱分类:平面色谱法:薄层色谱法、纸色谱法柱色谱法:填充柱法、毛细管柱色谱法3.什么是气相色谱法和液相色谱法? 气体为流淌相的色谱称为气相色谱.液体为流淌相的色谱称为液相色谱.4.保留时间( tr )、死时间( t0 )及调整保留时间(

5、 t r )的关系是怎样的?t r = tr - t05.从色谱流出曲线可以得到哪些信息?依据色谱峰的个数可以判定样品中所含组分的最少个数.依据色谱峰的保留值可以进行定性分析.依据色谱峰的面积或峰高可以进行定量分析.色谱峰的保留值及其区域宽度是评判色谱柱分别效能的依据.色谱峰两峰间的距离是评判固定相(或流淌相) 挑选是否合适的依据.6.安排系数在色谱分析中的意义是什么? K 值大的组分 ,在柱内移动的速度慢, 滞留在固定相中的时间长, 后流出柱子.安排系数是色谱分别的依据.柱温是影响安排系数的一个重要参数.7.什么是挑选因子?它表征的意义是什么?可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_

6、学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 2 页,共 5 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -名师整理精华学问点是 A , B 两组分的调整保留时间的比值= t r (B) /t r ( A) 1意义:表示两组分在给定柱子上的挑选性,值越大说明柱子的挑选性越好.8.什么是安排比(即容量因子)?它表征的意义是什么?是指在肯定温度和压力下, 组分在两相安排达到平稳时,安排在固定相和流淌相的质量比.K=ms/mm意义:是衡量色谱柱对被分别组分保留才能的重

7、要参数.9.理论塔板数是衡量柱效的指标,色谱柱的柱效随理论塔板数的增加而增加,随板高的增大而减小.10. 板高(理论塔板高度H/cm)、柱效(理论塔板数 n )及柱长( L/cm )三者的关系(公式)?H=L / n11. 利用色谱图如何运算理论塔板数和有效理论塔板数(公式)?12. 同一色谱柱对不同物质的柱效能是否一样? 同一色谱柱对不同物质的柱效能是不一样的13. 塔板理论对色谱理论的主要奉献是怎样的?1 塔板理论推导出的运算柱效率的公式用来评判色谱柱是胜利的.2 塔板理论指出理论塔板高度H对色谱峰区域宽度的影响有重要意义.14. 速率理论的简式 ,影响板高的是哪些因素.:流淌相的线速A:

8、涡流扩散系数B:分子扩散系数C:传质阻力项系数15. 分别度可作为色谱柱的总分别效能指标.16. 如何依据分别度分析色谱分别的情形.可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_R1部分重叠R=1基本分别R=1.5完全分别摸索题可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 3 页,共 5 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -名师整理精华学问点1.气相色谱法

9、适合分析什么类型的样品.适用范畴:热稳固性好,沸点较低的有机及无机化合物分别.2.哪类固定液在气相色谱法中最为常用.硅氧烷类是目前应用最广泛的通用型固定液. (使用温度范畴宽 50 350 ,硅氧烷类经不同的基团修饰可得到不同极性的固定相.)3.气相色谱法固定相的挑选原就? 相像相溶原就非极性试样选用非极性固定液,组分沸点低的先流出.极性试样选用极性固定液,极性小的先流出非极性和极性混合物试样一般选用极性固定液,非极性组分先出.能形成氢键的试样一般挑选极性大或是氢键型的固定液,不易形成氢键的先流出.4.一般试验室通常备用哪三种色谱柱,基本上能应对日常分析需要?5.什么是程序升温 .程序升温:在

10、一个分析周期内柱温随时间由低温向高温做线性或非线性变化,以达到用最短时间获得正确分别的目的.适用于沸点范畴很宽的混合物.留意:柱温不能高于色谱柱的最高使用温度.6.气相色谱法各检测器适于分析的样品.热导检测器:通用 浓度型全部 氢火焰检测器:通用 质量型含碳 电子捕捉检测器:挑选浓度型电负性火焰光度检测器:挑选质量型硫、磷7.气相色谱法常用的定量分析方法有哪些?各方法的适用条件.( 1)外标法适用条件: 对进样量的精确性掌握要求较高.操作条件变化对结果精确性影响较大.操作简洁,适用于大批量试样的快速分析.( 2)归一化法适用条件: 仅适用于试样中全部组分全出峰的情形.操作条件的变动对测定结果影

11、响不大.归一化法简便、精确.( 3)内标法(内标标准曲线法)适用条件:试样中全部组分不能全部出峰时.定量分析中只要求测定某一个或几个组分.样品前处理复杂可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 4 页,共 5 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -名师整理精华学问点可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 5 页,共 5 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载

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