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1、化学一轮总复习第单元第讲物质制备和定量实验 Still waters run deep.流静水深流静水深,人静心深人静心深 Where there is life,there is hope。有生命必有希望。有生命必有希望 NH3H2O=NH3+H2O基础知识回顾基础知识回顾完成制备下列气体的化学方程式：完成制备下列气体的化学方程式：H2 Zn+H2SO4(稀稀)=ZnSO4+H2O2 2KMnO4=K2MnO4+MnO2+O22H2O2 2H2O+O2MnO2NH32NH4Cl+Ca(OH)2=CaCl2+2NH3+2H2OCaOC2H4浓浓H2SO4 170 C2H5OH CH2=CH2+
2、H2OCO2 CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2OSO2 Na2SO3+H2SO4(浓浓)=Na2SO4+SO2+H2ONO2 Cu+4HNO3(浓浓)=Cu(NO3)2+2NO2+2H2ONO3 Cu+8HNO3(稀稀)=3Cu(NO3)2+2NO+4H2OCl2 MnO2+4HCl(浓浓)=MnCl2+Cl2+2H2O重点知识归纳重点知识归纳1.掌握常见气体的制备掌握常见气体的制备(1)气体制备的反应原理气体制备的反应原理设计原则：根据反应物状态和反应所需设计原则：根据反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。条件等因素来选择反应装置。发生装置的基本类型：发生装置的基本类型
3、：装置类型固体反应物(加热)固液反应物(不加热)固液反应物(加热)装置示意图装置类型固体反应物(加热)固液反应物(不加热)固液反应物(加热)主要仪器铁架台、试管、导气管、酒精灯铁架台、分液漏斗、试管、导气管铁架台、烧瓶、酒精灯、分液漏斗、导气管典型气体O2、NH3等H2、O2、CO2等Cl2、SO2等装置类型固体反应物(加热)固液反应物(不加热)固液反应物(加热)等操作要点(1)试管口应稍向下倾斜，以防止产生的水蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管破裂。(2)铁夹应夹在距试管口1/3处。(3)胶塞上的导管伸入试管里面不能太长，否则会妨碍气体的导出(1)在用简易装置时，如用长颈漏斗，漏斗颈的下口应伸入
4、液面以下，否则起不到液封的作用。(2)加入的液体反应物(如酸)要适当。(3)块状难溶固体与液体的混合物在常温下反应制备气体可用启普发生器(1)先把固体药品加入烧瓶，然后加入液体药品。(2)要正确使用分液漏斗(2)掌握典型的气体收集装置掌握典型的气体收集装置设计原则：根据气体的溶解性或密度。设计原则：根据气体的溶解性或密度。收集装置基本类型：收集装置基本类型：装置类型排水(液)集气法向上排空气集气法向下排空气集气法装置示意图适用范围不溶于水(液)的气体密度大于空气的气体密度小于空气的气体典型气体H2、O2等CO2、SO2等H2、NH3等(3)气体净化与干燥装置气体净化与干燥装置设计原则：根据净化
5、药品的状态及条件。设计原则：根据净化药品的状态及条件。净化装置基本类型净化装置基本类型装置类型液体除杂剂(不加热)固体除杂剂(不加热)装置示意图适用范围被提纯气体不溶于液体除杂剂，且不与除杂剂反应，如用饱和碳酸氢钠除去CO2中的SO2能溶于水或液体试剂的气体一般用固体试剂除杂，如用碱石灰除去NH3中的水蒸气装置类型固体除杂剂(加热)装置示意图适用范围杂质气体与除杂剂反应时需要加热，如用灼热的铜丝除去N2中混有的O2气体的净化和干燥气体的净化和干燥.选择除杂试剂的依据：主体气体和杂质气体选择除杂试剂的依据：主体气体和杂质气体性质的差异，如溶解性，熔沸点，酸碱性，性质的差异，如溶解性，熔沸点，酸碱
6、性，氧化性，还原性，可燃性等。使用液体除杂氧化性，还原性，可燃性等。使用液体除杂试剂用洗气瓶盛装，使用固体除杂试剂用干试剂用洗气瓶盛装，使用固体除杂试剂用干燥管盛装。注意：气体除杂的四条原则：燥管盛装。注意：气体除杂的四条原则：a.不损失主体气体，即被干燥的气体不能与干燥不损失主体气体，即被干燥的气体不能与干燥剂发生化学反应；剂发生化学反应；b.不引入新的杂质气体；不引入新的杂质气体；c.在密闭装置内进行；在密闭装置内进行；d.先除去易除的杂质气体。先除去易除的杂质气体。.常见的杂质气体及除杂试剂（见下表）常见的杂质气体及除杂试剂（见下表）杂质气体除杂试剂杂质气体除杂试剂HCl水或饱和食盐水N
7、O2、CO2、Cl2强碱的浓溶液SO2，HCl饱和NaHCO3溶液C2H2，C2H4溴水H2O（g)、HCl、CO2、SO2等碱石灰CO,H2CuO(灼热）NH3浓H2SO4O2Cu网(灼热).气体干燥的关键是选择干燥剂，再根气体干燥的关键是选择干燥剂，再根据干燥剂的状态选择干燥装置，常用的装置据干燥剂的状态选择干燥装置，常用的装置有洗气瓶、有洗气瓶、U形管、干燥管等。形管、干燥管等。常见的干燥剂及使用范围（见下表）：常见的干燥剂及使用范围（见下表）：类型干燥剂可干燥的气体不可干燥的气体酸性干燥剂浓H2SO4N2、O2、H2、Cl2、CO、CO2、NO2、CH4、SO2、HClNH3、H2S、
8、HBrP2O5、硅胶N2 2、O2、H2、Cl2、HCl、CO、CO2、NO2、SO2、CH4、C2H2、C2H4NH3类型干燥剂可干燥的气体不可干燥的气体碱性干燥剂碱石灰N2、O2、H2、CH4、C2H2、C2H4、NH3 3CO2、SO2、HCl、NO2、H2S、Cl2中性干燥剂CaCl2(无水）N2、O2、H2、HCl、CO、CO2、SO2、CH4、C2H2、C2H4NH3(4)尾气处理装置尾气处理装置对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收加以吸收(或点燃或点燃)，使它们变为无毒、无害、，使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气无污染的
9、物质。如尾气Cl2、SO2等可用等可用NaOH溶液吸收；尾气溶液吸收；尾气CO可用点燃法，将它转化为可用点燃法，将它转化为CO2气体。气体。(5)气体实验装置设计的一般思路气体实验装置设计的一般思路装置顺序：制气装置装置顺序：制气装置净化装置净化装置反应或收反应或收集装置集装置除尾气装置；除尾气装置；安装顺序：由下向上，由左向右；安装顺序：由下向上，由左向右；操作顺序：装配仪器操作顺序：装配仪器检验气密性检验气密性加入药加入药品。品。2.物质制备的方法物质制备的方法制备实验方案设计可考查各个层次的多种能制备实验方案设计可考查各个层次的多种能力，特别是创新能力，解答这类试题要在力，特别是创新能力
10、，解答这类试题要在掌握基础知识的过程中，掌握一些基本的掌握基础知识的过程中，掌握一些基本的原则。原则。(1)熟练掌握常见气体的制备方法，设计气体熟练掌握常见气体的制备方法，设计气体实验室制备方案要遵循以下原则：实验室制备方案要遵循以下原则：实验室制备各种气体应以实验室常用药品实验室制备各种气体应以实验室常用药品为原料，以方便经济安全为原则，而且在为原料，以方便经济安全为原则，而且在几种简单易行的方法中又要选择那些能制几种简单易行的方法中又要选择那些能制取并收集较纯气体的方法。取并收集较纯气体的方法。选择实验仪器要根据反应原理及制取气体量选择实验仪器要根据反应原理及制取气体量的多少来决定，必须是
11、干净的，有时还需是的多少来决定，必须是干净的，有时还需是干燥的仪器。干燥的仪器。选择试剂要注意浓度，特别是盐酸、硫酸、选择试剂要注意浓度，特别是盐酸、硫酸、硝酸的浓度对制取气体及纯度都有很大的影硝酸的浓度对制取气体及纯度都有很大的影响。响。熟悉装置图，根据仪器装配顺序熟悉装置图，根据仪器装配顺序(由低到高，由低到高，由左到右，先里后外由左到右，先里后外)，装置顺序，装置顺序(制气装置制气装置净化装置净化装置干燥装置干燥装置收集装置收集装置尾气吸尾气吸收装置收装置)准确组装仪器并检查气密性。准确组装仪器并检查气密性。(2)熟练掌握常见单质、化合物的制备方法熟练掌握常见单质、化合物的制备方法电解法
12、：电解熔盐、熔碱制备活动性强的金电解法：电解熔盐、熔碱制备活动性强的金属，如：属，如：Na、Ca、Mg、Al，电解饱和食盐水，电解饱和食盐水制制H2、Cl2、NaOH；电解精炼铜。；电解精炼铜。氧化还原法：用还原剂氧化还原法：用还原剂H2、Al、C、CO等还等还原金属氧化物、卤化物，制备原金属氧化物、卤化物，制备W、Cr、Cu、Zn、Si等单质。等单质。氧化法：非金属单质常用氧化阴离子法制氧化法：非金属单质常用氧化阴离子法制取。如：取。如：Cl2、Br2、I2等。等。复分解反应：如制复分解反应：如制HF、HCl、H2S、SO2、CO2、HNO3、H3PO4等。等。MgCO3=MgO+CO2，2
13、KClO3=2KCl+3O2加热法：加热法：2HgO=2Hg+O2，3.定量实验定量实验（1）溶液的配制溶液的配制配制溶质质量分数一定的溶液配制溶质质量分数一定的溶液计算：算出所需溶质和水的质量。把水的质量计算：算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积。如溶质是液体时，要算出液体换算成体积。如溶质是液体时，要算出液体的体积。的体积。称量：用天平称取固体溶质的质量；用量筒量称量：用天平称取固体溶质的质量；用量筒量取所需液体、水的体积。取所需液体、水的体积。溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯里溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需加入所需的水的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解。用玻璃棒搅拌使溶质
14、完全溶解。配制一定物质的量浓度的溶液配制一定物质的量浓度的溶液计算：算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。计算：算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。称量：用托盘天平称取固体溶质质量，用量筒称量：用托盘天平称取固体溶质质量，用量筒量取所需液体溶质的体积。量取所需液体溶质的体积。溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水（约为所配溶液体积的量的蒸馏水（约为所配溶液体积的1/6），用），用玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶液引流注入容量瓶里。液引流注入容量瓶里。洗涤（转移）：用适量蒸馏水将烧杯及玻璃洗涤（转移）：
15、用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤棒洗涤23次，将洗涤液注入容量瓶。振荡，次，将洗涤液注入容量瓶。振荡，使溶液混合均匀。使溶液混合均匀。定容：继续往容量瓶中小心地加水，直到液定容：继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度面接近刻度12cm处，改用胶头滴管加水，处，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度线相切。把容量瓶使溶液凹面恰好与刻度线相切。把容量瓶盖紧，再颠倒摇匀。盖紧，再颠倒摇匀。（2）中和滴定中和滴定实验原理利用酸碱中和反应，用已知物质的量浓度的酸(或碱)来测定未知物质的量浓度的碱(或酸)。操作要点准备过程查滴定管是否漏水；洗涤滴定管及锥形瓶；用少量标准液润洗装标准液的滴定管及用待测液润
16、洗量取待测液的滴定管；装液体、排气泡、调零点并记录初始读数。滴定过程姿态：左手控制活塞或小球，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色变化及滴速。滴速：逐滴滴入，当接近终点时，应一滴一摇。终点：最后一滴刚好使指示剂颜色发生明显改变且半分钟内不变化时即为终点。记录读数 （考查气体物质的制备问题）实验室（考查气体物质的制备问题）实验室模拟合成氨和氨催化氧化的流程如下：模拟合成氨和氨催化氧化的流程如下：气体混合气体混合合成氨合成氨氨吸收氨吸收氨氧化氨氧化制取制取N2制取制取H2已知实验室可用饱和亚硝酸钠（已知实验室可用饱和亚硝酸钠（NaNO2）溶液与）溶液与饱和氯化铵溶液经加热后反应制取氮气。饱和氯
17、化铵溶液经加热后反应制取氮气。（1）从上图中选择制取气体的合适装置：）从上图中选择制取气体的合适装置：氮气氮气 、氢气。氢气。ab（2）氮气和氢气通过甲装置，甲装置的作）氮气和氢气通过甲装置，甲装置的作用除了将气体混合外，还有用除了将气体混合外，还有 、1 。（3）氨合成器出来经冷却的气体连续通入）氨合成器出来经冷却的气体连续通入乙装置的水中吸收氨乙装置的水中吸收氨，（“会会”或或“不不会会”）发生倒吸，原因是）发生倒吸，原因是 .1 。干燥气体干燥气体控制氢气和氮气的流速控制氢气和氮气的流速不会不会因为混合气体中因为混合气体中含有大量难溶于水的氮、氢两种气体含有大量难溶于水的氮、氢两种气体（
18、4）用乙装置吸收一段时间氨后，再通入）用乙装置吸收一段时间氨后，再通入空气，同时将经加热的铂丝插入乙装置的空气，同时将经加热的铂丝插入乙装置的锥形瓶内，能使铂丝保持红热的原因是锥形瓶内，能使铂丝保持红热的原因是 ，锥形瓶中还可观察到的现象是，锥形瓶中还可观察到的现象是 。（5）写出乙装置中氨氧化的化学方程式）写出乙装置中氨氧化的化学方程式 。（6）反应结束后锥形瓶内的溶液中所含离）反应结束后锥形瓶内的溶液中所含离子有子有H+、OH-、。氨的氧化反应是一个放热反应氨的氧化反应是一个放热反应有红棕色气体产生有红棕色气体产生NH+4NO-34NH3+5O2 4NO+6H2O催化剂催化剂 本题以实验室
19、模拟合成氨为知识背本题以实验室模拟合成氨为知识背景，考查实验室制备气体等相关实验知识景，考查实验室制备气体等相关实验知识以及氨和氮的氧化物的性质。以及氨和氮的氧化物的性质。“实验室可实验室可用饱和亚硝酸钠（用饱和亚硝酸钠（NaNO2）溶液与饱和氯化）溶液与饱和氯化铵溶液经加热后反应制取氮气铵溶液经加热后反应制取氮气”，由此信，由此信息可知制取氮气应选择息可知制取氮气应选择a装置；制取氢气应装置；制取氢气应选择选择b装置。甲装置中装有浓硫酸，起干燥装置。甲装置中装有浓硫酸，起干燥作用，另外可以通过观察两导管口冒气泡作用，另外可以通过观察两导管口冒气泡速率观察气流速率，以便于控制气体流速；速率观察
20、气流速率，以便于控制气体流速；由于合成氨反应为可逆反应，且在由于合成氨反应为可逆反应，且在常压下转化率不大，反应得到的混合气体常压下转化率不大，反应得到的混合气体中含有大量的氢气和氮气，因此乙装置中中含有大量的氢气和氮气，因此乙装置中不会发生倒吸现象；乙装置吸收一段时间不会发生倒吸现象；乙装置吸收一段时间氨气后，乙中的溶液是氨水，通入空气时氨气后，乙中的溶液是氨水，通入空气时有氨气逸出，在红热铂丝的作用下被氧气有氨气逸出，在红热铂丝的作用下被氧气氧化，由此可以看出反应放热；氨气催化氧化，由此可以看出反应放热；氨气催化氧化产生的氧化产生的NO可继续氧化为可继续氧化为NO2，最终转，最终转化为化为
21、HNO3，与氨水反应后产生硝酸铵。，与氨水反应后产生硝酸铵。方法指导方法指导：解实验题，首先要明确实验目的：解实验题，首先要明确实验目的及实验原理，依据实验原理选择合适的实及实验原理，依据实验原理选择合适的实验药品及仪器，通过分析相关的反应推导验药品及仪器，通过分析相关的反应推导出可能出现的实验现象。本题目很好地体出可能出现的实验现象。本题目很好地体现了高考命题指导思想现了高考命题指导思想“题目源自课本，题目源自课本，但又高于课本但又高于课本”。本题易错点当是（。本题易错点当是（3）中）中的倒吸问题，请同学们注意遇到新问题情的倒吸问题，请同学们注意遇到新问题情境时一定要具体问题具体分析，切莫靠
22、死境时一定要具体问题具体分析，切莫靠死记硬背的东西来机械答题。记硬背的东西来机械答题。方法指导方法指导：在物质制取中，固体物质的制取：在物质制取中，固体物质的制取考得较多，常考的有铁、铝的化合物，题考得较多，常考的有铁、铝的化合物，题目综合性大。本题以新教材中出现的目综合性大。本题以新教材中出现的“从从海水中提取镁海水中提取镁”为素材，将工业制法与实为素材，将工业制法与实验室中进行的实验步骤巧妙结合，考查实验室中进行的实验步骤巧妙结合，考查实验基本知识和基本操作。在新课程背景下验基本知识和基本操作。在新课程背景下的高考实验复习中应给予充分重视。的高考实验复习中应给予充分重视。方法指导方法指导：
23、考查学生化学实验基本操作技能：考查学生化学实验基本操作技能和处理问题的能力，以及对实验结果进行和处理问题的能力，以及对实验结果进行计算和误差分析及判断能力。计算和误差分析及判断能力。（探究性实验方案的评价）为了测（探究性实验方案的评价）为了测定一瓶变质的氢氧化钠固体中碳酸钠的质量定一瓶变质的氢氧化钠固体中碳酸钠的质量分数，教师提供样品的质量为分数，教师提供样品的质量为m g。甲、乙。甲、乙两位同学分别设计了如下的实验方案：两位同学分别设计了如下的实验方案：.甲同学的方案是：将甲同学的方案是：将m g样品溶解，加过量样品溶解，加过量氯化钡溶液，过滤、洗涤、烘干，称量得固氯化钡溶液，过滤、洗涤、烘
24、干，称量得固体体n g。（。（1）混合物中碳酸钠的质量分数）混合物中碳酸钠的质量分数 。洗涤沉淀的洗涤沉淀的为（用为（用m、n表示）表示）。具体操作甲同学。具体操作甲同学是是 .沉淀，等水流完后，重复沉淀，等水流完后，重复23次次向沉淀中加入蒸馏水至浸没向沉淀中加入蒸馏水至浸没（2）Ca2+、Ba2+都可以使都可以使CO2-3沉淀完全，但使沉淀完全，但使用氯化钡溶液比氯化钙溶液所得的结果更高用氯化钡溶液比氯化钙溶液所得的结果更高的精确度，原因是的精确度，原因是 ;.4 。.乙同学的方案如下图所示：乙同学的方案如下图所示：的沉淀的质量大，称量误差小的沉淀的质量大，称量误差小Ca(OH)2微溶于水
25、，可能影响沉淀质量微溶于水，可能影响沉淀质量BaCO3的摩尔质量比的摩尔质量比CaCO3的大，产生的大，产生（1）根据乙同学的实验装置图分析，在每次）根据乙同学的实验装置图分析，在每次实验中，完成测定过程至少要进行实验中，完成测定过程至少要进行 .次称量次称量操作。按照该同学的方案进行测定，结果与操作。按照该同学的方案进行测定，结果与实际情况存在较大的误差，你认为主要原因实际情况存在较大的误差，你认为主要原因可能是（任写两个）可能是（任写两个）。装置中原有的空气中的装置中原有的空气中的CO2也被碱石灰吸收也被碱石灰吸收反应产生的反应产生的CO2未被完全吸收未被完全吸收空气中的空气中的H2O和和
26、CO2也被碱石灰吸收也被碱石灰吸收加入的硫酸的量不足，未能将碳酸钠完全反应加入的硫酸的量不足，未能将碳酸钠完全反应装置的气密性不好装置的气密性不好（以上任选（以上任选2点，其他合理答案也可）点，其他合理答案也可）4（2）乙同学的方案的装置中存在一定的缺）乙同学的方案的装置中存在一定的缺陷，请你提出改进的方法（简单叙述做法，陷，请你提出改进的方法（简单叙述做法，不必画图）：不必画图）：在气体的发生装置前面加装通空气经过在气体的发生装置前面加装通空气经过碱液装置；在碱石灰装置后再连接一个碱石碱液装置；在碱石灰装置后再连接一个碱石灰装置，以吸收空气中的灰装置，以吸收空气中的H2O和和CO2 .(1)
27、Na2CO3+BaCl2=BaCO3+2NaCl;滤液中溶有滤液中溶有NaOH和和NaCl，若不洗涤会使沉淀，若不洗涤会使沉淀质量偏大，使测得的结果偏高。质量偏大，使测得的结果偏高。m(Na2CO3)=106 gmol-1mol=,n(Na2CO3)=n(BaCO3)=ng/197gmol-1=n/197mol,w(Na2CO3)=。沉淀表面吸附有滤液，。沉淀表面吸附有滤液，（2）若用）若用CaCl2沉淀沉淀CO2-3所得沉淀中会混所得沉淀中会混有微溶于水的有微溶于水的Ca(OH)2，使沉淀质量偏大；另，使沉淀质量偏大；另外等量的外等量的Na2CO3分别和足量的分别和足量的CaCl2和和BaC
28、l2反反应，后者产生的沉淀的质量大，称量误差小。应，后者产生的沉淀的质量大，称量误差小。.（1）乙的方案中需进行四次称量操作，分）乙的方案中需进行四次称量操作，分别是：称实验前干燥管取碱石灰的总质量，反别是：称实验前干燥管取碱石灰的总质量，反应后二者的总质量、小烧杯的质量、小烧杯和应后二者的总质量、小烧杯的质量、小烧杯和样品的总质量。该方案存在很大缺陷，一是原样品的总质量。该方案存在很大缺陷，一是原装置中空气中的装置中空气中的CO2、H2O及装置外空气中的及装置外空气中的CO2、H2O都会被碱石灰吸收；二是反应中产都会被碱石灰吸收；二是反应中产生的生的CO2会残留在装置中不能被吸收；三是硫会残留在装置中不能被吸收；三是硫酸量若不足，酸量若不足，Na2CO3反应不充分等，均会造成反应不充分等，均会造成较大误差。（较大误差。（2）针对以上情况可对装置做出改）针对以上情况可对装置做出改进。进。方法指导方法指导：本题是实验评价题型之一，一个：本题是实验评价题型之一，一个实验通过多种途径完成。可以是评价各途实验通过多种途径完成。可以是评价各途径的优劣，也可以是各途径中综合考查实径的优劣，也可以是各途径中综合考查实验基础知识和基本操作。验基础知识和基本操作。