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1、茶叶中重金属测试方法及脱除办法一、茶叶中重金属的检测方法1、原子吸收光谱法原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS）即原子吸收光谱法1417，是基于气态的被测元素基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的吸收为基础进行元素定量分析的方法。也是检测茶叶中重金属元素最常用的一种方法。该方法检出限为1.010-9g/mL 的Cu2+、Zn2+、Mn2+和5.010-9g/mL 的Fe3+。采用火焰原子吸收光谱法测定茶叶中部分重金属的含量，具有方法简便，检出限低，取样量少、化学预处理简单，重复性好、干扰少、结果准确等优点，相对现行使用的国家标准方法更具有可操作性和
2、实用性，缺点是原子化效率低，试样组成不均匀性较大，有强的背景吸收。2、分光光度法分光光度法是一种经典的方法，其所需仪器常见，测定成本低，方法简单，稳定性、回收率均符合要求，适宜在实验室及中小型茶场中推广。但是对低含量的重金属检测达不到要求，并且测定中有的需要使用大量有机溶剂，操作繁琐。3、电化学分析法电分析化学方法是一种公认的快速、灵敏、准确的微量和痕量分析方法，用于测定茶叶中重金属含量也有较多报道。其中又有伏安分析法、离子选择性电极法、极谱分析法、电位溶出法等。电化学法灵敏度、准确度高，测量范围宽，仪器设备简单，价格低廉，容易实现自动化，但条件苛刻，测定结果重现性差。4、电感耦合等离子体原子
3、发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry，ICP-AES）法是近几十年发展起来的一种新的分析技术，也是目前为止公认能够有效地进行多元素测定的方法。它具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽和同时测定或顺序测定多元素等特点，能够广泛地应用于各个行业中。文献报道用ICP-AES 法同时测定茶叶中6 种重金属元素铅、铜、砷、镉、铬、钴。回收率都在90104，相对标准偏差在0.18.33。各元素相关系数均大于0.9987，检出限在0.0010.004g/L之间。但该方法设备和操作费用较高，样品一般
4、需预先转化为溶液，对有些元素优势并不明显。综上检测方法中，原子吸收光谱法检测结果准确性高，但设备价格昂贵，分析成本高；分光光度法虽然所需仪器常见，方法简单，但灵敏度低；电化学法灵敏度、准确度高，测量范围宽，但选择性差；电感耦合等离子体原子发射光谱法灵敏度高、稳定性好、能够同时测定或顺序测定多元素，但设备和操作费用较高。不同方法各有利弊，实际应用中应根据要求运用恰当的方法。二、茶叶中重金属的脱除办法降低茶叶重金属含量的途径，一是从外源栽培环境入手，通过治理茶叶种植土壤及灌溉水源等重金属污染途径，最终确保茶叶中其含量达标。考虑到茶叶生产涉及多环节的控制，完全从源头控制重金属的难度较大，也是需要逐步
5、完善的过程。为了解决当前茶叶面临的问题，需要找到快速便捷、适合大规模脱除茶叶中重金属的方法。这就需要直接通过某些技术方法对采收后的茶叶进行必要处理，以期达到去除超标重金属的目的。对茶叶重金属进行脱除，主要的技术方法有高速离心技术、絮凝沉淀技术、超滤技术、超临界流体萃取技术以及大孔树脂技术等。1、高速离心法这是一种物理分离技术，是固液分离的理想方法。其以离心机为主要设备，通过离心机的高速转动，离心加速度超过重力加速度成千上万倍，使提取液中的大分子杂质沉降速度增加，杂质沉淀加速并被除去。但该法不能脱除离子状态的重金属。2、絮凝沉淀法絮凝剂的种类很多，有鞣酸、明胶、蛋清、101 果汁澄清剂、ZTC澄
6、清剂、壳聚糖等，其中壳聚糖是一种优良的天然絮凝澄清剂。壳聚糖及其衍生物在人体内可生物降解，并具有良好的生物相容性，是理想的絮凝剂材料。文献表明，壳聚糖絮凝澄清剂用于茶叶水提液时对锌、锰、钙及重金属元素铅的影响，结果与水醇法相比，壳聚糖澄清工艺能明显提高锌、锰、钙等元素的转移率，且对重金属元素铅有一定的去除作用。同时对茶叶的主要成分没有影响。3、超滤技术是利用溶剂(水)和其他小分子量溶质透过滤膜，大分子溶质和微粒(如蛋白质、病毒、细菌、胶体等)被滤膜阻留，从而达到分离、提纯和浓缩产品的一种技术。4、超临界流体萃取技术是以超临界流体为溶剂，利用其高渗透性和高溶解能力来提取分离混合物的技术。较常用的
7、超临界流体包括CO2、水、甲醇、乙醇、丙烷、乙烷、乙烯等，生产中应用最广泛的是超临界CO2 萃取。超临界络合萃取时(如图1所示) , CO2 首先流经净化柱2, 后经气体压缩机3、压力调节阀4和换热器5预热后处于超临界状态。CO2 在混合罐7中与用高压计量泵6加入的携带剂乙醇充分混合后,再流经络合剂柱8而溶解络合剂Et2 N H2 DDC。在萃取柱9中,经超临界CO2 对被萃中成药的溶胀作用以及相间、相内传质,络合剂与重金属完成络合反应,络合物转入超临界相而被萃出。经节流阀10减压,在分离柱11内分离出络合物。文献表明，在40 , 20. 0 MPa, 以1% Et2N H2 DDC的乙醇溶液
8、为携带剂,携带剂用量mE /mCO2= 5% , 萃取时间为6 h , CO2 流速为4. 8 L /min时，对茶叶中重金属的处理效果最好。5、大孔树脂脱除技术大孔树脂是一种内部具有三维空间立体结构，孔径与比表面积都比较大的高分子聚合物，它不溶于酸、碱及乙醇、丙酮和烃类等有机溶剂，对氧、热和化学试剂稳定。大孔吸附树脂日前多用于工业废水处理，食品添加剂的分离精制，中草药有效成分、维生素和抗生素等的分离提纯以及化学制品的脱色、血液的净化等方面。对于茶叶中超标的重金属，也可以应用大孔树脂脱除。文献报道，D401大孔苯乙烯系螯合型离子交换树脂, D402大孔苯乙烯系螯合型离子交换树脂均可以用于中药粗
9、提物中超标重金属的处理。大孔树脂及茶叶提取液在使用前均需要进行预处理，具体步骤为： 先将两种树脂均用75 的乙醇浸泡过夜(约10 h左右), 用蒸馏水清洗干净。 用1 mol L- 1的HC l将D401浸泡2 h后, 再用蒸馏水清洗pH 到67。 改用1 mol L-1的NaOH 处理2 h后, 用蒸馏水清洗pH 到78即可。D402的前处理步骤与D401相同, 只是HCl和NaOH使用顺序相反。茶叶提取液需要以20000 r /m in的速度用高速乳化机乳化10 m in, 直至静置2 m in后无明显沉淀产生；再用10 mol L-1的NaOH将其pH 值调整至7左右；然后将其在80放置
10、2 h。将处理好的树脂装柱，用去离子水过柱一遍。 将预处理过的茶叶粗提液过柱，调整流速至30 m /h收集中段茶叶提取液。树脂经过多次使用后会发生饱和和丧失重金属富集能力。对此我们采用一定浓度的稀盐酸浸泡对树脂进行重新活化。经D401和D402处理后,茶叶粗提物中的重金属含量显著降低, Cu 的含量由0. 500 mg L- 1降为0.117mgL- 1和0. 236 mg L- 1 , Pb的含量由0. 521 mg L-1降为0. 174 m g L- 1和0. 165 m gL- 1, Cd的含量由0. 078 mg L- 1降为0. 024 m g L-1和0.043mgL- 1 ,
11、H g 和As的含量分别由0.005mgL- 1和0.002 mgL- 1降至检测限以下。另外，在常温时, 当茶叶提取物的流速为30m/h和pH为7时, D401的处理效果最好。综上所述，在茶叶中重金属的脱除技术方面，各种方法都存在优缺点。其中大孔树脂脱除技术不需要特殊的仪器设备，易于普及应用；另外国内外对大孔树脂的研究已经十分全面，目前已经开发出许多种类型的树脂，这些树脂已经被广泛应用于多个行业的分离提纯生产环节。针对当前我国茶叶所面临的重金属超标紧迫问题，采用大孔树脂处理是一个很好的解决办法。三、绿色茶叶饮品制备方案1、项目总体工艺流程图茶叶去离子水粉碎乳化后混合液布滤茶叶粗滤液微滤膜微滤
12、微滤澄清液纳滤膜纳滤浓缩茶叶饮品母液大孔树脂脱除母液中重金属绿色浓缩茶叶饮品2、研究内容2.1 微滤膜微滤澄清工艺的确定主要研究不同微滤膜孔径、温度、压力对产品收率的影响；研究不同微滤膜孔径、温度、压力对茶叶浸取液对品质成分（主要为茶叶中的咖啡碱、氨基酸、茶多酚等有效成分）的影响。研究不同清洗方式（酸洗、碱洗、酸碱联合使用）对污染膜的清洗效果。2.2 纳滤膜纳滤浓缩工艺的确定主要研究不同微滤膜孔径、温度、压力对茶叶浸取液对品质成分（主要为茶叶中的咖啡碱、氨基酸、茶多酚等有效成分）的影响。 研究纳滤分离对茶叶中含有的儿茶素、茶黄素、茶氨酸、咖啡碱、茶多糖、茶皂贰等多种对人体有营养和保健功效的活性成分的富集效果。2.3 大孔树脂脱除母液中重金属工艺的确定主要研究树脂预处理（包括水洗温度，用水量、氢氧化钠洗液浓度、盐酸洗液浓度）等对脱除效果的影响； 研究树脂种类、回流提取时间、回流提取次数对母液中重金属脱除效果及活性营养成分的收率的影响。2.4 检测方法茶多酚（酒石酸铁比色法），氨基酸（茚三酮比色法），总可溶性糖（蒽酮比色法），可溶性蛋白质（考马斯亮蓝G-250法），果胶（果胶酸钙测定法），儿茶素（高效液相色谱法），咖啡碱（高效液相色谱法）。重金属含量检测采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定。