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1、扫描电子显微术资料u扫描电镜具有很大的景深。因而对于复杂而粗糙的样品表面,仍然可得清晰聚焦的图像。图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。u可进行多种功能的分析。如可与 X 射线谱仪配接,可在观察形貌的同时 进行微区成分分析。第一节 电子与固体样品作用时产生的信号1.二次电子(SE)入射电子与样品的核外电子碰撞,使后者脱离原子变成自由电子。那些接近样品表层且能量大于材料逸出功的自由电子可从表面逸出,成为二次电子。二次电子的强度样品表面下深度二次电子能量较低。一般不超过50 ev,大部分几ev;来自表层5-10 nm深度范围;二次电子信号对试样表面形貌非常敏感,产额1/cos,二次电子所成的二次
2、电子像可反映样品表面形貌。二次电子收得数与入射束-试样面法线间夹角分布曲线0204060 80246810接收的二次电子二次电子的产额对原子序数不敏感,所以不能用它来进行成分分析。2.背散射电子(BSE)背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子,其中包括弹性背弹性背散射电子散射电子和非弹性背散射电子非弹性背散射电子。u只受到原子核单次或很少几次大角度弹性散射后即被反射回来的入射电子,称之为弹性背弹性背散射电子散射电子,它们只改变了运动方向,本身能量基本上没有损失,其能量基本等于入射电子的初始能量。能达到数千到数万电子伏;u进入样品后的部分入射电子在与原子核、核外电子发生多次非弹性散
3、射,在连续改变前进方向的同时,也有不同程度的能量损失。最终那些能量大于表面逸出功的入射电子从样品表面发射出去,这部分电子称为非非弹弹性性背背散散射射电电子子。非弹性背散射电子的能量范围很宽,从数十电子伏到数千电子伏;u背散射电子来自于距试样表面0.1-1 um深度范围;10010,0001Energy of Electron (eV)Quantity of Electrons(Incident beam energy:10,000eV)二次电子弹性背散射电子非弹性背散射电子u 从数量上看,弹性背散射电子远比非弹性背散射电子 所占的份额多。u背散射电子的产额和试样表面形貌有关系,因而可以显示表面
4、形貌。u背散射电子的产额随样品的原子序数的增加而增加,适于观察成分的空间分布,进行定性成分分析;3.其它信号特征x-ray:成分分析俄歇电子:表面成分分析阴极发光吸收电子 入射电子在被散射或吸收之前,将在试样表面下的某个距离范围内运动,并激发各种射线。这些射线的能量或穿透能力各不相同,只有一定深度一定能量的射线才能逸出表面,被检测到。4.各种信号的深度和区域大小对于一般元素而言,电子束与试样作用,激发区域是一个梨形作用区。在高原子序数样品中,激发区域是一个半球形区域。改变电子能量只引起作用体积大小的变化,而不会显著地改变形状。1kV2kV3kV1020304050(nm)入射电子在样品内产生的
5、各种信号的深度(Z)和广度(R)在扫描电镜中,电子枪发射出来的电子束,经三个电磁透镜聚焦后,成直径为几个纳米的电子束。末级透镜上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上做光栅状扫描。试样在电子束作用下,激发出各种信号,信号的强度取决于试样表面的形貌、受激区域的成分等特征。这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号,最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。第二节第二节 SEM的工作原理的工作原理值得强调的是,入射电子束在试样表面上是逐点扫描的,像是逐点记录的,因此试样各点所激发出来的各种信号都可记录下来。给试样的综合分析带来极大的方便。第三节第三节 SEM的构造的构造SE DetectorCRT
6、CameraAmplifierImage Signal电电子子光光学学系系统统真空系统和供电系统真空系统和供电系统信号接收及图信号接收及图象显示系统象显示系统1.电子光学系统电子光学系统由电子枪,电磁透镜,扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束,作为产生物理信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率,扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。电子枪电子枪热阴极电子枪热阴极电子枪场发射电子枪场发射电子枪热阴极电子枪场发射电子枪第一阳极第二阳极V1V0场发射尖端缩小电子束束斑尺寸缩小电子束束斑尺寸 其作用主要是把电子枪的束斑逐渐缩小,使原来直径约为50um 束斑缩小成一
7、个只有数nm的细小束斑。不起成像作用电磁透镜电磁透镜扫描线圈扫描线圈使电子束偏转,并在样品表面作有规则的扫动。提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号,使电子束在样品上的扫描动作与显像管上的扫描动作保持严格同步。改变电子束在样品表面扫描距离,以获所需放大倍数的扫描像。样品室样品室样品室中主要部件是样品台。它能进行三维空间的移动,还能倾斜和转动。样品室中还要安置各种型号检测器。信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系。样品台还可以带有多种附件,例如样品在样品台上加热,冷却或拉伸,可进行动态观察。其作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号,然后经视频放大作为
8、显像系统的调制信号。不同的物理信号需要不同类型的检测系统,二次电子、背散射电子等信号通常采用闪烁记数器来检测。2.信号接收及图象显示系统信号接收及图象显示系统真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作,防止样品污染,提供高的真空度,一般情况下要求保持10-4-10-5mmHg的真空度。电源系统由稳压,稳流及相应的安全保护电路所组成,其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。3.真空系统和供电系统真空系统和供电系统1.分辨率分辨率 扫描电镜的分辨率有两重意义:对微区成分而言,它是指能分析的最小区域;对成像而言,它是指能分辨两点之间的最小距离。分辨率大小主要由入射电子束直径和入射电子束在样品中的散射决
9、定。第四节第四节 SEM的主要性能的主要性能主要影响因素主要影响因素电子束斑直径入射电子束在样品中的散射(扩展效应)所用信号的类型各种信号成像分辨率(nm)信 号二次电子背散射电子吸收电子特征x射线俄歇电子分辨率5105020010010001001000510背散射电子分辨率2.2.放大倍数放大倍数扫描电镜的放大倍率M取决于显像管荧光屏尺寸S2和入射束在试样表面扫描距离S1之比,即由于扫描电镜的荧光屏尺寸是固定不变的,因此,放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度来实现的。3.3.景深景深透镜物平面允许的轴向偏差。扫描电镜的末级透镜采用小孔径角,可获得很大的景深,它比一般光学显微镜景深大100-500倍,比TEM大约10倍。PQDfL1L2透镜透镜2dmin2Mdmin R大的景深不仅使聚焦变得容易,而且对于凹凸不平的样品仍然获得清晰的像,从而增强了像的立体感,使图象易于分析。这也是扫描电镜的一大优点。SEM对样品的适应性大;样品应具适当大小;样品表面应具良好导电性,以防表面积累电荷而影响成像;SEM制样技术中常用真空蒸发和离子溅射镀膜法;样品表面保持干净、干燥,避免擦伤。第五节第五节 SEM的试样制备的试样制备此课件下载可自行编辑修改,仅供参考!此课件下载可自行编辑修改,仅供参考!感谢您的支持,我们努力做得更好!谢谢感谢您的支持,我们努力做得更好!谢谢