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1、实验室认可药检系统实验室认可中常见问题分析 Still waters run deep.流静水深流静水深,人静心深人静心深 Where there is life,there is hope。有生命必有希望。有生命必有希望主要内容 药检系统质量工作简要回顾 药检系统实验室认可中常见问题分析药检系统质量工作简要回顾上世纪九十年代初，随着中华人民共和国计量法的颁布实施，药检所作为政府部门设置的、向社会出具公正数据的检验机构，必须满足计量认证的基本要求大家在原先多年工作的基础上，从建立质量手册等文件入手，初步建立了现代意义上的质量体系；目前绝大部分药检所都通过了有关部门的计量认证（资质认定）检查药检
2、系统质量工作简要回顾九十年代中后期，随着中华人民共和国药品管理法的颁布实施，卫生部制定发布了药品检验所管理办法和药品检验所实验室质量规范上述文件，特别是后两个文件对药检所的质量工作都提出了十分具体和明确的要求，之后又组织开展了全国药检系统开展了实验室认证工作（省所），药检所质量体系得到了进一步加强药检系统质量工作简要回顾世纪之交，随着实验室认可在药检系统的实施，药检系统的质量管理体系在更高的水平上得到了进一步发展和完善。自98年武警药检所，2002年中检所、上海所通过实验室认可以来，目前已经有64个药检所通过了国家实验室认可。目前通过认可的药检所 据不完全统计，截止到2010年5月1日：中检所
3、、武警所以及34个省（直辖市、区、计划单列市）所和口岸所30个地市级药检所：上海7、江苏7、北京5、山东4、吉林3、广西2、浙江1、广东1多家医疗器械及包材检验实验室质量管理发生可喜变化质量意识明显提高管理体系不断完善技术能力得到提高服务意识逐渐增强管理队伍不断壮大质量意识明显提高虚心学习新进的管理理念树立质量第一的质量方针制定明确可行的质量目标强化质量风险和忧患意识管理体系不断完善硬件设施得到明显改善文件化管理体系逐步建立管理（特别是质量管理）逐步规范内外审促进体系完善提高 技术能力得到提高质量促技术，技术保质量岗位练兵和实战比武能力验证和实验室比对实验室认可常态化 服务意识逐渐增强为监管工
4、作服务为客户和社会各界服务 管理队伍不断壮大多数单位都建立了专门的质量管理部门，38个单位共有103人从事质量管理工作既熟悉检验工作又了解认可的同志担任内审员、监督员有力促进质量管理体系提高许多专家进入CNAS等专业部门兼职，既便于我们了解和掌握最新动态，又在认可部门有我们的话语权质量管理中依然存在突出问题质量管理中依然存在突出问题质量意识薄弱：认为质量管理只是质管科的事质量意识薄弱：认为质量管理只是质管科的事管理创新缺乏：重检验技术创新，轻管理创新管理创新缺乏：重检验技术创新，轻管理创新检验能力不足：各地发展不平衡，特别是应急检检验能力不足：各地发展不平衡，特别是应急检验和开展新的检验领域验
5、和开展新的检验领域检验效率不高：存在检验超时现象等检验效率不高：存在检验超时现象等药检系统实验室认可中常见问题分析从35份实验室评审报告中开具的不符合项进行分析这些报告均来自药检实验室，请大家不要对号入座均为初评和复评报告，不包括监督评审将CL09、CL10、CL12等应用说明开具的不符合项统一合并到CL01基本情况35份评审报告中供开出165个不符合项；其中管理要素58个,技术要素107,二者比例约为1:2管理要素中出现频度最高的三个条款分别为：原始记录信息不充分4.13.2.1（13）、文件唯一性标识不清4.3.2.3（10）、供应商评价和关键物品验收4.6.2（8）技术要素中出现频度最高
6、的三个条款分贝为：仪器设备状态确认5.5.2（10）、未溯源到国家标准物质5.6.3.2（10）、样品管理5.8.4（8）4.2 质量体系（1）2007年5月31日的管理评审没有对质量目标进行评审。4.3 文件控制（16）文件控制号缺失和混乱：管理类记录表格、复印的标准等文件控制号缺失和混乱：管理类记录表格、复印的标准等药典、仪器操作规程等技术文件没有受控标识，发放登记表中也没有技术文件登记的内容。现场发现GB/T5009.32003 食品中水分的测定复印件未加盖受控章“报告领取签字表”无受控标识,缺少报告书编号、份数等信息。收样室使用的“取报告记录”没有受控标识与受控号。修改前后的记录格式其
7、编号一样，不能体现唯一性。实验室使用的仪器操作规程有受控标识，但同类的几本操作规程使用同一个受控号，在文件发放清单中也没有分别登记。X省药品检验所原始记录(附页)无授控编号文件修改蒙药室现场使用的“中华人民共和国卫生部药品标准蒙药分册”没有按勘误表进行勘误，标准中也没有附勘误表。受理厅中国药典2005年版一、二部首页贴有应该勘误的品种名录，但正文及附录内容未作相应的具体勘误。业务科标准室对国家药品标准地标升国标第十六册进行了修改，但没有修改后的确认标识。编号为XXX的中国药典2005年二部第193页手写修改处无签名和修改日期等信息。一次性注射器质量标准的纸质文本的修改未按规定要求进行，相应的电
8、子文本未同时进行修改。上墙文件收样室的上墙文件“抱怨处理程序”系作废文件实验室挂在墙上的相关文件无文件编号挂在墙上的各科室岗位职责、业务科的药品检验收费标准没有受控号除了对外承诺性的文件外，尽量不要上墙除了对外承诺性的文件外，尽量不要上墙4.4 要求、标书和合同评审 委托书缺样品状态、检验时限、分包、偏离等内容：查报告编号AH2007KX1检验委托书，检验项目栏目仅写为“部分检验”无具体项目名称，样品状态栏目描述为“完好”，无检验完成时限的信息。“药品检验委托合同”（编号JL161-4.4-2008/3）缺少保健食品、食品等样品状态的有关信息。受控编号为CQIDC-304的（合同）检验委托单中
9、缺少检验完成时间的信息。药品检验委托书中缺少分包、偏离等信息4.6服务和供给品的采购服务和供给品的采购 需要验收的产品目录和验收方法：未能提供实验室用纯净水质量监测的相应规范文件。未建立和保持有效的适合试验范围的培养基质量控制程序实验室不能提供按GB/T6682-2008标准对实验用水验收的记录；没有对天津四友生产的乙腈进行验收。未能提供实验动物供应商南京安立默科技有限公司的评价记录色谱甲醇验收记录中，未保存紫外-可见分光光度法测定紫外吸收的色谱图。硫乙醇酸盐培养基质量验收灵敏度检查缺少铜绿假单胞菌、生孢梭菌的信息化学试剂的保存及有效期化学室试剂储存间存放的甲酰胺水溶液无浓度标识；多种化学试剂
10、标签腐蚀，无生产企业名称、批号、规格、纯度等信息。现场发现0714房间存放的生化试剂过氧化物酶（批号:030102,活力:250单位以上/mg酶）已结块,且未按试剂标签上的贮存条件“密封冷藏”保存。淀粉指示液标示有效期为一年；醋酸锌、三氯化锑等化学试剂标签已腐蚀4.11纠正措施纠正措施 未进行原因分析：2008年的报告及时发出率未达到质量目标规定要求，未进行原因分析。在2008年3月6日进行的内部审核活动中，针对不符合项“对在培人员缺少实际操作的监督”提出的纠正措施，未进行原因分析针对2006年3月内部审核中发现的不符合项“干燥器内样品无状态标识”制定的纠正措施，没有进行原因分析。未实施纠正措
11、施参加CNAST0354能力验证(原子吸收测定钾含量),结果可疑.。实验室不能提供启动纠正措施材料.参加CNAST0427能力验证计划，铅的检测结果为不满意(ZW=-6.32),参加CNAST0441能力验证计划，日落黄的检测结果为不满意(ZW=-3.46),环己基氨基磺酸钠的检测结果为不满意(ZW=-6.00),实验室没有采取相应的纠正措施。4.13 记录的控制记录的控制 缺关键信息：标准品配制、环境监测状况等：报告编号G20090211原始记录中缺少对照品的配制记录等信息。硝酸银滴定液标定记录中缺少基准物质恒重的相关信息。大肠菌群检验记录无检验依据、样品稀释度、培养箱等信息查甲基汞检测方法
12、确认资料，没有该项目检测所用的巯基棉制备及巯基棉对甲基汞吸附效率测定的记录。“熔点”项中缺少对温度计校正的相关记录。用TLC法进行有关物质检查时未记录实验室的温度和相对湿度灰分检查记录中未记录称样实验室的温度、相对湿度等环境条件及恒重的具体时间。无菌检查原始记录中缺所用培养箱编号;高效液相色谱仪使用记录中缺流动相、洗脱用溶剂的记录。不能提供高压灭菌器生物指示监控记录 缺过程描述及原始性编号为WT20065375 车前子检测报告中膨胀度测定记录中无简要测试过程的描述；无计算公式；3份结果计算均值时采用在3份结果后使用“”符号后直接写均值编号为CH080339的注射用鹿瓜多肽的异常毒性、过敏试验检
13、验记录系按标准中的规定进行文字描述，缺少实验开始及完成日期、动物体重、环境条件、使用仪器、注射药品后动物的反应等信息。报告编号为LY070490的维生素B2片记录中性状，鉴别，检查、溶出度，含量测定的检验日期均为2007.10.22，紫外图谱显示的检验日期及编号为L027紫外分光光度计登记的仪器使用日期均为2007-10-18，经查实系检验人员在合成记录、报告时的日期。更改不规范及其他编号为BJ20070027-1 的检验报告书检验流程单中和306室编号为970085的电子天平使用记录中均有不规范涂改。现场检查2008J-203等5份检测报告和原始记录，每份原始记录中都有更改，均无更改人的签名
14、。质量记录档案缺少统一编目、页码。现场检查发现样品留样的电子台账，未按要求定期进行刻录备份和定期归档保管。5.2 人员人员 培训和监督的针对性要强实验室不能提供培训计划及培训有效性评价记录 2008年药检所培训计划中未规定培训目标。实验室不能提供对员工进行医疗器械相关法律、法规等培训的记录。归档编号为JD20070104的监督报告中对新进所人员的监督无具体内容。体系文件中未对滴定液管理人员和对照品管理员岗位明确相应职责。5.3设施和环境条件设施和环境条件 特殊实验室未达到环境要求：GWJ-4智能微粒检测仪、GWJ-智能微粒检测仪均在普通实验室。微生物阳性检测实验室缺少洗手和洗眼装置，不符合病原
15、微生物实验室的要求。在气相仪器室（606室），距气相色谱仪20cm处有一个允许使用的水池无相应隔离设施。小容量校准实验室未对精密天平的环境进行控制。放置天平的实验室没有连续的温湿度记录。实验室安全毒麻化学品的管理未严格执行相关规定。个别毒麻品的使用与储存未按规定进行交接，记录化学室用于食品消解的前处理实验室无紧急喷淋的设施，中药室启封后的乌头碱对照品未按有毒有害化学品严格管理。化学室存放的盐酸海洛因毒麻标准品未按规定进行管理。中药室、化学室、抗生素室等检验科室存放的对硝基苯胺、氯化钡等，未按有毒化学品的管理要求进行管理。实验室未制定对易制毒化学品进行管理的文件。实验室不能提供有害废物处置的交接
16、记录。实验室安全实验室内试剂、试药的味道大较，排风效果不好。625房间的高纯氦气瓶未固定1,4二氧六环等许多有机溶媒摆放在理化检验间试液架上试剂库存放有石油醚、丙酮、无水乙醇等易燃有机溶媒，但库房门外无警示标识，库房内光源、抽风机无防爆装置。在实验室的通风厨中存放较多和实验无关的有机溶媒（例：甲酸乙酯、甲醇等）和强酸（如：硝酸）试剂。用于食品消解的处理442室，没有紧急喷淋设施。203房间硝酸铅(批号:050418,重庆北碚化学试剂厂)未按有毒物质进行管理。必要隔离及监控细菌培养箱数控显示温度30.1，内部水银温度计显示为34，与相应标准GB/T 4789.2-2008 要求301不相符。样品
17、室无控制相对湿度的设备，环境记录显示有不符合规定的情况，如：2009年1月5日的相对湿度为80%，不符合小于75的规定。对无菌室进行的监测记录中，缺少压差、噪声、换气次数、照度、温湿度等检测项目。现场发现洁净室无压差计；缺少防止不同功能区交叉污染的管理措施。黄曲霉毒素检测区域无警示标示,阳性样品处置也没有文件化规定无菌室及其相应工作区域缺少明确标识。未能提供进入和使用无菌室、动物室等特定净化区域有效性控制记录。实施和环境应达到的要求保护实验人员安全：保护检验结果准确：保护周围环境良好：5.4 检测和校准方法及方法确认检测和校准方法及方法确认 标准适用不当和作业指导书不全：查模拟试验的原始记录，
18、百级洁净区悬浮粒子数测定项下采样量仅2.83升，不符合GB/6292-1996规定的取样量（每次不少于5.66升）要求。新增项目血液学试验不能提供作业指导书。实验室不能提供小鼠淋巴瘤细胞基因突变试验作业指导书实验室不能提供动物静脉注射法的标准操作规程方法验证与标准确认不能提供开展新检测方法GB/T4789.3-2008食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定的验证记录。实验室不能提供GB/T5009.190-2006标准确认记录微生物大肠菌群检验方法变更为GB/T4789.3-2008，但未能提供方法标准变更后证实能力的证据GB/T4789.4-2003食品卫生微生物学检验 沙门氏菌检验已于2008
19、年11月1日实施；该所未比对新旧标准之间的差异及对新方法进行评价、确认，也未向认可认证部门提出变更申请方法确认实验室未能提供食品中沙门氏菌方法变更的验证确认资料未能提供新开展项目维生素A检测方法确认必要见证材料实验室不能提供开展新检测项目的计划及评定记录实验室不能提供开展食品菌落总数、大肠菌群、金黄色葡萄球菌等项目检验方法的验证记录氟磺胺草醚检测项目确认的最低检出浓度为0.04mg/kg(标准方法规定检出限为0.02mg/kg),单甲脒检测项目确认的最低检出浓度为0.034 mg/kg(标准方法规定检出限为0.025 mg/kg)方法确认及非标方法的确定的关系测量不确定度不能提供化妆品检测领域
20、不确定度评定的实例实验室未能提供在食品理化及微生物检测领域的不确定度评定应用报告实验室不能提供食品和保健食品领域（扩项）的测量不确定度报告。5.5 设备设备 未校准/检验或校验或校验不达标：查编号为YBR-H-X001智能微粒测定仪的状态标识有效期为一年，没有按中国药典附录六个月的周期要求进行校验。编号SY-01-09高效液相色谱仪所配置的ELSD未进行检定。未提供比重计(用于乙醇检测)的检定/校准合格证书。缺少编号为SB5652-06射频传导抗扰度测试系统校准计划细菌总数测定用隔水式电热恒温培养箱(仪器编:JJ.C.4-GS.06),校准结果为偏差+1.34,超出检测标准(GB/T4789.
21、2-2008)规定的1的要求。101-3A 真空干燥箱所附压力表2000年11月14日后未检定未对校验结果进行确认不能提供对电阻炉(设备编号S0505)校准证书的评价记录不能提供编号为D0108H的电热恒温干燥箱和编号为D0314K的培养箱等仪器检定/校准结果确认的记录。该所提供不出放置在中药实验室的辅助设备ZD-4调速多用振荡器和KQ3200型超声波清洗器等在投入使用前进行设备核查的记录和设备的状态标识。使用的仪器设备性能没有进行是否满足检测标准要求评定不能提供对仪器设备是否满足检测标准要求进行评定证据设备档案、维护、期间核查及修正因子的运用P680A高效液相色谱仪（编号A0102K）设备档
22、案记录中缺损坏、故障、维修等内容。型号为T-70的自动电位滴定仪长期未使用，未见维护记录编号为KS.A.2-TP05的电子天平无期间核查记录未对编号为1725温度计校准产生的修正因子正确备份、更新和应用5.6测量溯源性测量溯源性 化学分析用标准物质没有上升到药品标准物质管理：如：台帐管理、期间核查等容量分析滴定用标准溶液的标定使用的是基准纯化学试剂，而没有采用能溯源到国家基准的有证标准物质。标准滴定液的标化中未使用有证标准物质邻苯二甲酸氢钾 实验室未能提供所购买的GBW08619 1000ug/mL铅标准溶液(批号7114)的有证标准物质的证书。未能提供对有证标准物质“苯甲酸GBW(E)130
23、035”进行期间核查的记录。高锰酸钾滴定溶液未按标准物质的要求进行管理。不能提供对砷、汞等标准溶液的核查计划和记录。缺少标准物质的安全处置、运输、储存和使用的管理程序。107房间冰箱中存放的头孢曲松化学对照品（批号：130480-200302）、地塞米松化学对照品（批号：100129-200303）未建立管理台帐。试剂试液有效期现场发现在用的0.2g/ml铅标准使用液没有标注有效期实验室内储存的硫酸滴定液等标准溶液已过有效期未制定检测用试液、指示剂效期的管理文件，相同试液在不同检测部门的效期不一致。高锰酸钾试液效期定为一年，未进行验证。实验室未能提供对试剂有效期的规定。5.8 检测和校准物品（
24、样品）的处置检测和校准物品（样品）的处置 留样管理不规范，特别是医疗废弃物处理：实验室不能提供医疗器械废弃物处理的文件，也不能提供处理记录。SZYJ/CX-5.8-01样品管理程序4.3样品处理规定“退样样品仅限于检测合格的样品”与有源器械检测工作样品处置不符。查阅AHIDC/CX-34-2006样品处置程序程序文件，对检测后的医疗器械样品无确保其不再进入流通环节或被使用的销毁和处置规定没有对医疗器械检验后的废弃物处置做出规定。样品唯一性标识现场发现黄芪多糖注射液样品无样品唯一性标识检验人员样品储存柜内存放的“金喉健喷雾剂”等样品无状态标识；检验剩余样品未按规定处理。留样室发现不同种类检品（编
25、号为2008A09127单硝酸异山梨醇，编号为2008A09121氨苄西林胶囊）存放同一容器中内存的样品包装上未贴唯一性标识，仅在容器上予以标识。中药室操作台有容量瓶上标记“熊果酸”，未标记检品号唯一标识编号为2009090的检品未标记检品名称 现场试验用2瓶饮乐多样品标识没有贴到最小包装样品保存留样间存放的编号为2008C1572的注射用头孢哌酮舒巴坦钠样品未按包装上规定的“密闭，在冷处（2-10）保存”条件进行保存。生化室存放的用于2010版药典标准起草的样品未在规定条件下贮存。对检验合格的剩余样品未按规定进行退样。508房间存放的乌头碱注射液未按样品储存条件进行避光保存。在留样室发现编号
26、为2009Z0242的低分子量肝素钙留样未按规定签封。检号为2009药3969的消癌平口服液没有按要求在阴凉处保存。从4月份开始至今保存在留样室的检品编号为C20080770的曲克芦丁注射液，标示的保存条件是阴凉处保存（20以下），而7、8月份留样室的温度均超过20留样室中留存的“复方氨基酸注射液”置于暖气管旁，易造成样品变质。5.9 检测和校准结果的质量保证检测和校准结果的质量保证 未能提供实验室2010年内部质量控制计划。2009年度质量控制计划中未对质控方式、责任人、评价依据作出明确的规定。实验室制定的2009年度质量控制计划中未包括可疑结果的判据。2009年质量控制活动未进行质量控制数
27、据的分析。5.10 结果报告结果报告 报告的完整性及特殊要求编号为TJ0039(野生葛根粉)的检验报告书中“脂肪”项的检验依据为：GB/T50092003，未明确具体采用的检验标准。CH20081176号报告汞的检测结果为小于1mg/kg，与依据的检验标准规定不符编号为BJ20090215检验报告书缺少样品包装、结尾等信息报告编号为2008W0012检验报告中未注明分包单位名称洁净室（区）环境检测报告书格式将一个系统按不同取样部位分别形成检验报告,缺乏整体性几点情况说明25个要素中有11个要素没有开具不符合项管理要素：4.1组织 4.5检测和校准的分包 4.7 服务客户 4.8投诉 4.9不符合检测和/或校准工作的控制 4.10改进 4.12预防措施 4.14内部审核 4.15管理评审技术要素：5.1总则 5.7抽样 没有不符合项，不表明不存在问题评审员对认可条款的理解和对认可委要求的掌握程度不同评审员从事的工作范围不同以上条款来自于评审报告，相关解释纯属个人意见，仅供参考。不妥的地方，欢迎大家批评指正。感谢CNAS毕玉春同志提供大量的评审报告原始资料！谢谢大家！