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1、酸度的测定酸度的测定第一节第一节 概述概述一、食物中酸的种类、分布及来源有机酸有机酸无机酸很少，中性盐无机酸很少，中性盐苹果酸苹果酸柠檬酸柠檬酸酒石酸酒石酸草酸草酸琥珀酸琥珀酸游离态游离态酸式盐酸式盐果蔬及其食品中常见的有机酸果蔬及其食品中常见的有机酸 食品中酸的来源：食品中酸的来源：生产加工不当，贮藏、运输中污染生产加工不当，贮藏、运输中污染 原料带入原料带入 加工过程中人为加入加工过程中人为加入 生产中有意让原料产酸生产中有意让原料产酸 各种添加剂带入各种添加剂带入二、酸度测定的意义二、酸度测定的意义 有机酸影响食品的色、香、味及稳定性。有机酸影响食品的色、香、味及稳定性。食品中有机酸的种
2、类和含量是判断其质量好坏的一食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标。个重要指标。利用食品中有机酸的含量和糖含量之比，可判断某些利用食品中有机酸的含量和糖含量之比，可判断某些果蔬的成熟度。果蔬的成熟度。三、三、酸度的概念酸度的概念1.食品中的几种酸度食品中的几种酸度 总酸度总酸度指食品中所有酸性成分的总量。指食品中所有酸性成分的总量。可借助标准碱液滴定来求取，故又称可借助标准碱液滴定来求取，故又称可滴定酸度。可滴定酸度。未离解未离解的酸的浓度（结合态、酸式盐）的酸的浓度（结合态、酸式盐）已离解已离解成成 H+的酸的浓度（游离态）的酸的浓度（游离态）大小由大小由pH计计测定，常用测
3、定，常用pH值值表示。表示。pH的大小与酸的的大小与酸的性质与数量性质与数量有关，还与食品中有关，还与食品中缓冲物的质缓冲物的质量与缓冲能力量与缓冲能力有关。有关。有效酸度有效酸度指被测溶液中指被测溶液中H+的浓度的浓度(已离解已离解)。人的味觉只对人的味觉只对H+有感觉，总酸度高，口感不一定酸。有感觉，总酸度高，口感不一定酸。一般食品在一般食品在 pH3.0 难以适口；难以适口；pH 5 为酸性食品；为酸性食品；pH 56 无酸味感觉。无酸味感觉。甲酸、乙酸（醋酸）、丁酸等低碳链的直链脂肪酸甲酸、乙酸（醋酸）、丁酸等低碳链的直链脂肪酸 挥发酸挥发酸指食品中易挥发的有机酸指食品中易挥发的有机酸
4、蒸馏法分离蒸馏法分离标准碱液来滴定标准碱液来滴定游离态游离态结合态结合态挥发酸挥发酸 牛乳酸度牛乳酸度外表酸度（固有酸度）外表酸度（固有酸度）真实酸度（发酵酸度）真实酸度（发酵酸度）-指刚挤出来的新鲜牛乳指刚挤出来的新鲜牛乳 本身所具有的酸度。本身所具有的酸度。-指牛乳在放置过程中，在乳酸菌指牛乳在放置过程中，在乳酸菌 作用下使乳糖发酵产生了乳酸而作用下使乳糖发酵产生了乳酸而 升高的那部分酸度。升高的那部分酸度。不新鲜的牛乳总酸量不新鲜的牛乳总酸量0.20牛乳用牛乳用 乳酸乳酸 或或 T 表示总酸表示总酸牛乳牛乳T 指滴定指滴定 100 ml 牛乳样品，消耗牛乳样品，消耗0.1 mol/L N
5、aOH 溶液的溶液的 ml数，新鲜牛乳的酸度常为数，新鲜牛乳的酸度常为16 18T。第二节第二节 酸度的测定酸度的测定一、总酸度的测定（滴定法）一、总酸度的测定（滴定法）（一）原理（一）原理 用标准碱液滴定食品中的酸，中和生成盐，用酚酞做用标准碱液滴定食品中的酸，中和生成盐，用酚酞做指示剂。当滴定终点指示剂。当滴定终点(pH=8.2，指示剂显红色，指示剂显红色)时，根据时，根据耗用的标准碱液的体积，计算出总酸的含量。耗用的标准碱液的体积，计算出总酸的含量。反应式：反应式：RCOOH+NaOHRCOONa+H2O试剂试剂 0.1 molL NaOH标准溶液，标准溶液，(可按可按GB配制配制)注意
6、：注意：正确配制正确配制、准确标定准确标定、妥善保存妥善保存。1%酚酞指示剂酚酞指示剂 称取酚酞称取酚酞1g溶解于溶解于100 ml 95%乙醇中。乙醇中。变色范围变色范围pH（8.210.0）。）。以以pH8.2为终点为终点 因为食品中有机酸均为弱酸，用强碱滴定因为食品中有机酸均为弱酸，用强碱滴定生成强碱弱酸盐，显碱性。一般生成强碱弱酸盐，显碱性。一般 pH8.2 pH8.2左右，左右，故选酚酞为指示剂。此盐在水解时生成金属阳故选酚酞为指示剂。此盐在水解时生成金属阳离子，弱酸，离子，弱酸，OHOH。故显碱性。例：。故显碱性。例：CH CH3 3COONa+HCOONa+H2 2OCHOCH3
7、 3COOH+NaCOOH+Na+OH+OH（二）（二）操作方法操作方法 样液的制备样液的制备 固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品用粉碎机或高速组织捣碎机粉碎，混合均用粉碎机或高速组织捣碎机粉碎，混合均匀。匀。取适量样品取适量样品（约（约 25 g，精确至精确至 0.01 g）15 ml 去去CO2水水250 ml容量瓶容量瓶75 80 水浴水浴冷却冷却定容定容过滤过滤收集滤收集滤液备用液备用 含含CO2 的饮料、酒类，要先除的饮料、酒类，要先除CO2。取样品于锥形瓶中，电磁搅拌，低真空下抽气取样品于锥形瓶中，电磁搅拌，低真空下抽气24分钟分钟可除去可除去CO
8、2 调味品及不含调味品及不含CO2 的饮料、酒类，直接取样。的饮料、酒类，直接取样。如果有浑浊，则要求过滤。如果有浑浊，则要求过滤。咖啡样品：样品磨碎过咖啡样品：样品磨碎过40目加入目加入80乙醇乙醇加塞放置加塞放置16h过滤检测过滤检测 测定测定 滴定用移液管吸取滤液滴定用移液管吸取滤液 50 ml，注入三角瓶中，加入酚，注入三角瓶中，加入酚酞指示剂酞指示剂35滴。用滴。用 0.1 mol/L 的的 NaOH 溶液滴定至溶液滴定至浅（微）红色且浅（微）红色且 30 秒不褪色。记录消耗的秒不褪色。记录消耗的 NaOH 量。量。（三）计算（三）计算 因食品中含有多种有机酸，总酸度的测定结果通常因
9、食品中含有多种有机酸，总酸度的测定结果通常以样以样品中含量最多的那种酸表示。品中含量最多的那种酸表示。要在结果中注明以哪种酸计。要在结果中注明以哪种酸计。C标准标准NaOH 溶液的浓度，溶液的浓度，mol/L；V滴定消耗标准滴定消耗标准NaOH 溶液体积，溶液体积，mL；M样品质量或体积，样品质量或体积，g 或或mL；V0样品稀释液总体积，样品稀释液总体积，mL；V1滴定时吸取的样液体积，滴定时吸取的样液体积，mL；K换算系数，即换算系数，即1mmol NaOH 相当于主要酸的克数。相当于主要酸的克数。分析样品分析样品主要有机酸主要有机酸换算系数换算系数葡萄及其制品葡萄及其制品酒石酸酒石酸0.
10、075柑橘类及其制品柑橘类及其制品柠檬酸柠檬酸0.064苹果、核果及其制苹果、核果及其制品品苹果酸苹果酸0.067乳品、肉类、水产乳品、肉类、水产品及其制品品及其制品乳酸乳酸0.090酒类、调味品酒类、调味品乙酸乙酸0.060菠菜菠菜草酸草酸0.045换算系数的选择换算系数的选择（四）讨论（四）讨论 1.上述方法适用于各种浅色食品的总酸的测定。如果是深上述方法适用于各种浅色食品的总酸的测定。如果是深色样品可采取以下措施：色样品可采取以下措施：滴定前把（滴定前把（50 ml 样液已放入三角瓶内的）再样液已放入三角瓶内的）再用无用无CO2 水稀释一倍。水稀释一倍。若还不行，在上述快到终点时，用小烧
11、杯取出若还不行，在上述快到终点时，用小烧杯取出 2 3 ml 液体，再加入液体，再加入 20 ml 水稀释，观察。水稀释，观察。如果样液颜色过深或浑浊，则宜用电位滴定法，如果样液颜色过深或浑浊，则宜用电位滴定法，经测经测pH值来定终点，一边滴定，一边电磁搅拌，值来定终点，一边滴定，一边电磁搅拌，到规定到规定 的的pH值时为终点。值时为终点。二、有效酸度（二、有效酸度（pH）值的测定）值的测定在食品酸度测定中，有效酸度在食品酸度测定中，有效酸度(pH值值)的测定，的测定，往往比测定总酸度更有实际意义，更能说明问题，往往比测定总酸度更有实际意义，更能说明问题，更能表示食品介质的酸碱性。更能表示食品
12、介质的酸碱性。pH值的测定方法：值的测定方法：电位法电位法(pH计法计法)比色法比色法 化学法化学法利用蔗糖的转化速度重氮基醋酸利用蔗糖的转化速度重氮基醋酸 乙酯或乙缩醛的分解速度来求乙酯或乙缩醛的分解速度来求pH值值。电位法电位法 (pH计法计法)1.原理原理 以以玻璃电极为指示电极玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参饱和甘汞电极为参比电极比电极，放入待测样液中，组成原电池，该电，放入待测样液中，组成原电池，该电池池电动势的大小，与溶液电动势的大小，与溶液pHpH值有直线关系值有直线关系。E=E-0.0591 pH (25 E=E-0.0591 pH (25）2.2.适用范围适用范围 本方法
13、适用于各种饮料、果蔬及其制品，以及肉、本方法适用于各种饮料、果蔬及其制品，以及肉、蛋类等食品中蛋类等食品中pHpH值的测定。测定值值的测定。测定值可准确到可准确到0.01pH0.01pH单单位。位。3.仪器仪器 酸度计酸度计 pHS-29A 型型（手提式）（手提式）pHS-2型（实验中使用的）型（实验中使用的）pHS-25型（老型号）型（老型号）pHS-3C型（数字显示）型（数字显示）PhHJ90B型（盒式）型（盒式）便携式酸度计便携式酸度计PHS-2C酸度计酸度计PHS-3C食品食品pH测试笔测试笔 231型或型或221型玻璃电极型玻璃电极 玻璃电极头部是由特殊的敏感玻玻璃电极头部是由特殊的
14、敏感玻璃薄膜制成，是电极的主要部分，璃薄膜制成，是电极的主要部分，仅对氢离子有作用，里边为仅对氢离子有作用，里边为Ag.AgCl泡在泡在0.1 mol/L 盐酸溶液中。盐酸溶液中。221玻璃电极玻璃电极222甘汞电极甘汞电极 232型型 或或 222型甘汞电极型甘汞电极 甘汞电极内装甘汞电极内装 Hg Hg2Cl2 KCl(饱）饱）4.操作方法操作方法(1)样品制备：样品制备：一般液体样品摇匀后可直接取样测定。一般液体样品摇匀后可直接取样测定。含含CO2的液体样品，除的液体样品，除CO2后再测，方法同总酸。后再测，方法同总酸。果蔬样品：榨汁后，取汁液直接测果蔬样品：榨汁后，取汁液直接测pH.果
15、蔬干制品：取适量样品加数倍的无果蔬干制品：取适量样品加数倍的无 CO2水，于水浴上水，于水浴上加热加热30分钟，捣碎，过滤，取滤液测定。分钟，捣碎，过滤，取滤液测定。肉类制品：称取肉类制品：称取 10 克已除去油脂并捣碎的样品，加入克已除去油脂并捣碎的样品，加入 100 ml 无无CO2蒸馏水，浸泡蒸馏水，浸泡 15 分钟，随时摇动，取分钟，随时摇动，取滤液测定。滤液测定。制备好的样品不宜久存，马上测定。制备好的样品不宜久存，马上测定。（2）pHs-2型酸度计、型酸度计、pHS-3C型的使用（自学）型的使用（自学）三、三、挥发酸的测定挥发酸的测定 食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸，主要是食品
16、中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸，主要是醋酸醋酸和和痕量的甲酸、丁酸等。不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及痕量的甲酸、丁酸等。不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2、SO2等。等。正常生产的食品中，其挥发酸的含量较稳定，若生产中正常生产的食品中，其挥发酸的含量较稳定，若生产中使用了不合格的原料或违反正常的工艺操作，则会由于糖的使用了不合格的原料或违反正常的工艺操作，则会由于糖的发酵，而使挥发酸含量增加，降低食品的品质。发酵，而使挥发酸含量增加，降低食品的品质。因此挥发酸因此挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标的含量是某些食品的一项质量控制指标。1.直接滴定法直接滴定法通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取，把挥发酸
17、分离通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取，把挥发酸分离出来，然后用标准碱液滴定。出来，然后用标准碱液滴定。特点：操作方便，较常用于特点：操作方便，较常用于挥发酸含量较高挥发酸含量较高的样品。的样品。2.间接法测定间接法测定将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定不挥发将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定不挥发酸，最后从总酸中减去不挥发酸，即得挥发酸含量。酸，最后从总酸中减去不挥发酸，即得挥发酸含量。总酸总酸=挥发酸挥发酸 +不挥发酸不挥发酸特点：适用于样品中特点：适用于样品中挥发酸含量较少挥发酸含量较少，或在，或在蒸馏操作的过程蒸馏操作的过程中蒸馏液有所损失或被污染中蒸馏液有所损失或被污染。水蒸汽蒸馏法测总挥发酸水蒸
18、汽蒸馏法测总挥发酸（一）原理（一）原理 样品样品预处理预处理磷酸磷酸水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏冷却冷却收集收集酚酚酞酞标准标准碱液碱液滴定至微红色滴定至微红色30 秒秒 不褪色不褪色终点终点计算样品总挥发计算样品总挥发酸含量酸含量n适用范围：适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵适用范围：适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等挥发酸含量的测定。制品、酒等挥发酸含量的测定。n试剂试剂 0.1molLNaOH标准溶液，配法同前。标准溶液，配法同前。1%酚酞乙醇溶液，配法同前。酚酞乙醇溶液，配法同前。10%磷酸溶液，称取磷酸溶液，称取10.0g磷酸，用少许无磷酸，用少许无CO2水水溶解，并稀释至溶解，并
19、稀释至100ml。（二）（二）仪器仪器 水蒸气蒸馏装置水蒸气蒸馏装置(P108 图图6-1）电磁搅拌器电磁搅拌器 除去含除去含CO2样品样品中的中的CO2。（三）（三）样品处理方法样品处理方法 一般果蔬及饮料可直接取样。一般果蔬及饮料可直接取样。含含CO2的饮料、发酵酒类，须排除的饮料、发酵酒类，须排除CO2 固体样品（如干鲜果蔬及其制品）及冷冻、固体样品（如干鲜果蔬及其制品）及冷冻、粘稠等制品，取可食部分，加定量水，捣碎粘稠等制品，取可食部分，加定量水，捣碎机粉碎。机粉碎。（四）（四）测定测定 样品蒸馏样品蒸馏 取样品取样品 2 3 g 或或 25 ml 移到蒸馏瓶中，加移到蒸馏瓶中，加 5
20、0 ml无无 CO2的水和的水和 1 ml 10 H3PO4溶液溶液，连接，连接水蒸汽蒸馏水蒸汽蒸馏装置打开冷装置打开冷凝水，加热蒸馏至馏出液约凝水，加热蒸馏至馏出液约 300 ml为止，于相同条件下作为止，于相同条件下作一一空白试验空白试验（烧瓶内加（烧瓶内加 50 ml 水代替样品）。水代替样品）。滴定滴定 将馏出液加热至将馏出液加热至 60 65，加入，加入3滴酚酞指示剂。用滴酚酞指示剂。用 0.1 molL 的的NaOH滴定至微红滴定至微红30秒不褪色，记录数据。秒不褪色，记录数据。（五）（五）结果计算结果计算 食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分数表示。食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百
21、分数表示。计算如下：计算如下：X%=(V1-V2)C0.06 100M式中：式中：X以醋酸计，以醋酸计，g100 g(ml)样品。样品。C标准碱液的浓度标准碱液的浓度，molL。V1样品蒸馏液滴定时所消耗的样品蒸馏液滴定时所消耗的 0.01 molL NaOH溶液的溶液的ml数。数。V2对空白蒸馏液滴定时消耗的标准对空白蒸馏液滴定时消耗的标准 碱的量。碱的量。M样品质量或体积，样品质量或体积，g 或或 ml。0.06 换算为醋酸的系数。换算为醋酸的系数。样品中挥发酸如采用样品中挥发酸如采用直接蒸馏法比较困难直接蒸馏法比较困难，因挥发酸与，因挥发酸与水构成有一定百分比的混溶体，并有固定的沸点。在
22、水构成有一定百分比的混溶体，并有固定的沸点。在一定沸点下，蒸汽中的酸与溶液中的酸之间有一个平一定沸点下，蒸汽中的酸与溶液中的酸之间有一个平衡关系，（即衡关系，（即蒸发系数蒸发系数x),在整个平衡时间内在整个平衡时间内x不变，不变，故一般不采用直接蒸馏法。故一般不采用直接蒸馏法。（六）说明（六）说明 而水蒸气蒸馏中，挥发酸和水蒸气分压成比例地自而水蒸气蒸馏中，挥发酸和水蒸气分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来，加速挥发酸的蒸馏速度。溶液中一起蒸馏出来，加速挥发酸的蒸馏速度。在蒸馏前应先将水蒸气发生器中的水在蒸馏前应先将水蒸气发生器中的水煮沸煮沸10分钟分钟，或，或在其中加入在其中加入2滴酚酞指示剂并
23、滴酚酞指示剂并加加NaOH至呈浅红色，以至呈浅红色，以排除其中的排除其中的CO2,并用并用蒸汽冲洗整个装置蒸汽冲洗整个装置。结合态挥发酸不容易挥发，所以要加少许磷酸。结合态挥发酸不容易挥发，所以要加少许磷酸。在整个蒸馏装置中，蒸馏瓶内液面要保持恒定，在整个蒸馏装置中，蒸馏瓶内液面要保持恒定，不然会影响测定结果。不然会影响测定结果。整个装置连接要好，防止挥发酸泄露。整个装置连接要好，防止挥发酸泄露。为了使终点明显，加速滴定反应，缩短滴定时间，减少为了使终点明显，加速滴定反应，缩短滴定时间，减少溶液与空气接触的机会。以提高测定精度。溶液与空气接触的机会。以提高测定精度。滴定前，将蒸馏液滴定前，将蒸
24、馏液加热至加热至 60 65，若样品中含若样品中含 SO2 还要排除它对测定的干扰。还要排除它对测定的干扰。第三节第三节 食品中有机酸的分离与定量食品中有机酸的分离与定量1）薄板层析法（TLC）2）气相色谱法（GC）3）高压液相色谱法(HPLC)4)离子交换色谱法（Ion-Exchange Chromatorgaphy）气相色谱法（GC）1.样品制备：除去干扰实验的杂质。2.甲酯化3.GC检测 选择外标法或者内标法 如果外标法，制作标准曲线。如果内标法，加入内标物，一般为C17：0。4.计算n气相色谱流程示意图：气相色谱流程示意图：针形阀针形阀载气载气转子流量计转子流量计汽化室汽化室进样器进样
25、器层层析析柱柱检测器检测器微电流放大器微电流放大器记录仪记录仪电脑电脑载气载气净化器净化器流量计流量计色谱柱色谱柱柱箱柱箱汽化室汽化室检测器检测器记录器记录器进样进样放空放空载气入口接色谱柱散热片加热块汽化室示意图A=h 半宽度（峰高一半处色谱峰宽度）半宽度（峰高一半处色谱峰宽度）A=（底（底高）高）2 A 值值=积分仪求得总面积的积分仪求得总面积的 94。计算计算 （一组分峰面积（一组分峰面积94）（总峰面积总峰面积94）以标准曲线来计算含量，以含量为横坐标，峰面积为纵以标准曲线来计算含量，以含量为横坐标，峰面积为纵坐标。坐标。某一组分比例某一组分比例=层析柱和检测器层析柱和检测器 1.检测
26、器有多种检测器有多种 热导池检测器（热导池检测器（TCD）在气相色谱中应用最早、最广泛的检测器。灵敏度为在气相色谱中应用最早、最广泛的检测器。灵敏度为100 ppm。原理：不同组分和载气有不同的导热系数。当通过热导池原理：不同组分和载气有不同的导热系数。当通过热导池的气体组成及浓度发生变化时，可引起热敏元件上温度的气体组成及浓度发生变化时，可引起热敏元件上温度的变化，由此而产生阻值变化，可衡量组分的含量。的变化，由此而产生阻值变化，可衡量组分的含量。氢火焰离子化检测器（氢火焰离子化检测器（FID）灵敏度比热导池检测器高灵敏度比热导池检测器高1000倍，可在室温至倍，可在室温至300范围内使用。
27、范围内使用。原理：以原理：以H2（燃烧气）和空气（助燃气）的火焰为能（燃烧气）和空气（助燃气）的火焰为能源，在氢火焰附近装置两个电极（收集极、发射极），源，在氢火焰附近装置两个电极（收集极、发射极），两个电极之间外加两个电极之间外加100350V电压，当样品组分从色谱电压，当样品组分从色谱柱馏出后，由载气携带，与柱馏出后，由载气携带，与H2汇合，从喷嘴流出，与汇合，从喷嘴流出，与空气相遇，经引燃就燃烧。在氢火焰高温能源作用下，空气相遇，经引燃就燃烧。在氢火焰高温能源作用下，样品组分、电离成正、负离子，样品组分、电离成正、负离子，在直流电场的作用下，离子向电极移动产生电流，这微在直流电场的作用下
28、，离子向电极移动产生电流，这微小的电流经放大器放大后输入记录器，得出色谱峰信号。氢焰小的电流经放大器放大后输入记录器，得出色谱峰信号。氢焰检测器（与单位时间内进入火焰组分的质量成正比，是典型的检测器（与单位时间内进入火焰组分的质量成正比，是典型的质量型检测器）对大多数有机物都很灵敏。但对在氢火焰中质量型检测器）对大多数有机物都很灵敏。但对在氢火焰中不电离的或电离很少的物质如不电离的或电离很少的物质如N2、NO、CO、CO2、SO2、NH3、H2O、SiCl4、SiF4、HCN等，及无机物不能用这种检测器。等，及无机物不能用这种检测器。电子捕获鉴定器（电子捕获鉴定器（ECD）是一种具有选择性和灵
29、敏度很高的色谱检测器。是一种具有选择性和灵敏度很高的色谱检测器。放射源放射源以同位素以同位素Ni63和和3H为为射线放射源，将载气电离射线放射源，将载气电离产生正离子和慢速低能量的电子，他们在恒定的电场作用下产生正离子和慢速低能量的电子，他们在恒定的电场作用下向极性相反的电极移动形成恒定的电流向极性相反的电极移动形成恒定的电流基始电流。基始电流。当具有电负性的组分进入检测器时，它捕获了电子，变当具有电负性的组分进入检测器时，它捕获了电子，变成带负电离子，并与载气产生的正离子结合成中性化合物，成带负电离子，并与载气产生的正离子结合成中性化合物，被载气带出检测器，结果使基始电流降低产生信号，形成峰
30、被载气带出检测器，结果使基始电流降低产生信号，形成峰值。值。这种检测器是对具有电负性的物质（如含有卤素、这种检测器是对具有电负性的物质（如含有卤素、S、P、N的物质）产生信号，且电负性越强，产生的灵的物质）产生信号，且电负性越强，产生的灵敏度越高，有机氯农药含有卤素敏度越高，有机氯农药含有卤素 Cl，所以非常适合。也，所以非常适合。也属浓度型检测器。属浓度型检测器。另外还有火焰光度检测器（另外还有火焰光度检测器（FPD）测含）测含S、P化合物，化合物，在氢火焰中燃烧测其中发光情况。在氢火焰中燃烧测其中发光情况。2.层析柱（色谱柱）层析柱（色谱柱）直径直径 2 3 mm，长，长 1 2 m，特殊
31、的达十几米，玻璃、尼龙、金属，特殊的达十几米，玻璃、尼龙、金属有机氯在高温下易挂壁，产生催化分解和吸附现象，干扰分析。有机氯在高温下易挂壁，产生催化分解和吸附现象，干扰分析。气液色谱固定相：担体气液色谱固定相：担体+固定液。固定液。要求：担体要求：担体 化学惰性，与溶质之间不起任何化化学惰性，与溶质之间不起任何化 学作用。买来后往往要自己处理，学作用。买来后往往要自己处理，经酸洗经酸洗 水洗至中性，干燥后在硅烷化处理。水洗至中性，干燥后在硅烷化处理。固定液固定液 常用常用OV系列，系列，可在可在350350下使用，热稳定性好等，都属硅酮类含甲基、氟等）。要让固下使用，热稳定性好等，都属硅酮类含
32、甲基、氟等）。要让固定液很好的涂在但体上。定液很好的涂在但体上。高效液相色谱法（HPLC）1.样品预处理：除去干扰检测的杂质，乳蛋白、肽等），以放置损伤色谱柱。2.HPLC检测 1）校准曲线的制作 2）样品检测3.计算检测器检测器高压输液泵高压输液泵 高压输液泵高压输液泵 输液系统输液系统进样系统进样系统分离系统分离系统检测系统检测系统数据处理系统数据处理系统离子交换色谱法离子交换色谱法（羧酸分析仪）（羧酸分析仪）（一）原理：（一）原理：阴离子交换树脂柱分离，利用羧基显色。阴离子交换树脂柱分离，利用羧基显色。（二）适用范围：（二）适用范围：适用范围较广，但是不能检测草酸。适用范围较广，但是不能检测草酸。（三）仪器：（三）仪器：羧酸分析仪羧酸分析仪谢谢