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1、精选学习资料 - - - - - - - - - 多练出技巧 巧思出硕果邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、 试验原理掌握变量法：测量所需波长、有色物质的稳固性、溶液酸度、显色剂用量 、溶剂、反应温度、干扰离子的影响；邻二氮菲与 Fe 2+生产红色协作物的最大吸取峰在 510nm 处；2+Fe2+ 3NNN3FeN红色协作物二、 试验步骤1、显色反应的试验条件（1）测定 Fe3+标准溶液的测量波长与吸光度曲线（2）显色剂用量与吸光度曲线2、试样中铁含量的测定三、数据处理Fe 含量的运算： Fe标准曲线F e 对应的微克数 gmL-1 5.00四、 摸索题1、在加入显色剂之前加入盐酸羟胺溶液的目的是
2、什么？答： 工业盐酸中含有 Fe2+和 Fe3+,而 Fe3+能与邻二氮菲生成淡蓝色协作物,故在加入显色剂之前,应用盐酸羟胺NH2OH.HCl将 Fe3+仍原为 Fe2+,然后,进行铁的总量的测定；2、如用配制已久的盐酸羟胺溶液,有何影响？答： 盐酸羟胺是将 Fe3+仍原成 Fe2+,假如配制已久,仍原才能减弱,就会使部分铁离子得不到仍原,造成分析结果偏小；3、显色时,加仍原剂、缓冲溶液、显色剂的次序可否颠倒？为什么？答：不能,盐酸羟胺 NH2OH.HCl是用来将 Fe3+仍原为 Fe2+,邻二氮菲是显色剂,乙酸钠用来调剂酸度（如酸度较高反应进行较慢 ,酸度太低就 Fe2+水解 ,影响显色）；
3、水中微量氟的测定摸索题用氟电极测得的是F-离子的浓度仍是活度？假如要测定F-离子的浓度,该怎么办？答： 在没有加入总离子强度缓冲液（即TISAB ）时,测量的数值都是离子活度；假如在测量时,加入了TISAB ,可以在测量过程中保持离子强度的稳固性,这时所测的数值就是氟离子浓度；名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 5 页精选学习资料 - - - - - - - - - 多练出技巧 巧思出硕果蒸馏及沸点的测定一、试验原理蒸馏：依据混合物中各组分的蒸气压的不同而达到分别的目的；广泛应用于炼油、 化工、轻工等领域（沸点至少 相差 30 0C的两种物质才能进行有效分别）；沸点： 液体
4、的饱和蒸气压等于外界压强时,大量气泡从液体内部溢出,即液体沸腾,此时的温度称为溶液的沸点；液体的沸点跟外部压强有关；意义：沸点的测定可以鉴定 液体有机化合物或其纯度（有固定沸点的液体不肯定都是纯液态化合物） ；二、摸索题1、蒸馏时加入沸石的作用？如蒸馏前遗忘加沸石,能否立刻将沸时加入将近沸腾的液体中？重新蒸馏时,用过的沸石能否连续使用？答：加沸石以防爆沸；如加热前忘加沸石,应使液体稍冷后补加（接近沸点 温度时不能补加！）,然后连续加热； 如中途因故停止蒸馏, 烧瓶中原有沸石不能延用,应重新加入沸石；2、为什么蒸馏时最好掌握馏出液的速度为 12 滴/ 秒为宜？答： 蒸馏速度过快,会使蒸汽过热,破
5、坏气-液平稳,影响分别成效；熔点的测定 一、 试验原理 1、熔点：当固体物质加热到肯定温度时,从液体转变为液体,此时的温度称为熔点；2、纯洁的固体化合物一般都有固定的熔点,固-液两相间的变化特别敏捷,从初溶到全溶的温度范畴一般不超过 0.5-1oC（除液晶外）；当混有杂质后熔点降低,溶程增长；意义： 可以定性的鉴定一个固体有机物 二、 摸索题可以估量出有机物的纯度；1、 如样品研磨得不细,对装样品有什么影响？对测定有机物的熔点数据是否牢靠？答：样品研得不细或装得不实,这样样品颗粒之间间隙较大,其间隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,会导致熔距加大,测得的熔点数值偏高；2、 加热的快慢为什么
6、会影响熔点？什么情形下可快？什么情形下要慢？答：加热太快, 就热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移才能,而导致测得的熔点偏高,熔距加大；达到距熔点 20之前可快,之后以 12/min 的速度上升,接近熔点时, 0.20.3 /min 为宜；3、 可否用第一次测定时已熔化的的有机物和毛细管再做其次次测定？为什么？答：不能； 由于有些物质可能已经分解,晶体,使所测数据产生偏差；有些物质就可能转变为具有不同熔点的其它结柱色谱分别染料 一、 试验原理 从柱顶加入样品,溶液经过表面积很大、经过活化的多孔或粉状固体固定相（吸附剂,如 Al2O3、硅胶）时,由于各组分吸附才能不同,向下移动的速度也不同,
7、从而形成不同色 带,连续洗脱,即可分别洗出；名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页,共 5 页精选学习资料 - - - - - - - - - 多练出技巧 巧思出硕果二、 摸索题 1、柱色谱填装及加样时应留意什么问题？答：色谱柱应装填得匀称紧密,不能有气泡,亦不能显现松紧不匀和断层现象,否就会 影响色带的齐整；2、分别过程中,为什么不能让柱内的液体流干和不让柱内留有气泡？答：吸附剂变干会发生龟裂,使吸附剂不匀称,影响吸附成效；进气泡,影响分别出峰 成效；纸色谱分别氨基酸一、 试验原理 以纸为载体, 以纸上所含水分或其他物质为固定相,含有肯定水分的有机溶剂作为流淌 相,利用样品中各组
8、分的溶解度不同,移动速度不同；极性小易与水结合,移动距离近,反 之,距离远,从而达到分别的目的；二、 摸索题 1、Rf的含义？怎样运算？答： 各组分相对位置的表示方法（比移值Rf）,两组分 .Rf 越大越易分别fR溶质最高浓度中心至原点中心的距离溶剂上升前沿至原点中心的距离2、为什么要含有肯定比例的水分,为什么要在密闭的容器中进行？答： 由于固定相就是水,假如绽开剂里含有水,增大其在水中的溶解度,有利于绽开；绽开剂大多为类似石油醚之类的挥发性物质,假如不密闭,绽开剂挥发掉,液面降低, 爬板速度也会受影响,不简单绽开；【试验结论 】通过试验可以知道每种氨基酸的在扩展剂中的移动速率是不相同的,利用
9、每种氨基酸在纸上的位置不同可以运算出氨基酸的 Rf 值；和标准的 Rf 值对比,得出氨基酸种类；乙酸乙酯的合成一、 试验原理在少量酸（H2SO4 或 HCl）催化下,羧酸和醇反应生成酯,这个反应叫做酯化反应H2OEsterification ；质子活化的羰基被亲核的醇攻击发生加成,在酸作用下脱水成酯；主反应：CH 3COOH + CH3CH 2OHH 2SO4CH3COOCH 2CH3+副反应：2CH 3CH 2OHH2SO4CH3CH 2OCH 2CH 3+H2OH2SO4CH 2CH 2+H2OCH 3CH 2OH二、 摸索题1、酯化反应有什么特点,本试验如何制造条件使酯化反应尽量向生成物
10、方向进行？答：酯化反应为可逆反应,反应进行慢且需要酸催化；为提高产率, 本试验中采纳增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施,使平稳向右移动；名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 5 页精选学习资料 - - - - - - - - - 多练出技巧 巧思出硕果2、饱和 CaCl2溶液洗涤的目的是什么？答： 酯层中含有少量未反应的乙醇,由于乙醇和CaCl2 作用生成CaCl2.4H2O 结晶化物,所以使用饱和CaCl2 除去少量未反应的乙醇；3、可能副反应？粗乙酸乙酯主要杂质？如何除去？答： 副反应见原理；杂质有少量乙醇、乙醚、水和HAc；由于乙醚沸点低,在多次洗
11、涤中,极易挥发掉；使用饱和Na2CO3 溶液洗涤除去乙酸；紧跟着用饱和NaCl 溶液洗涤除去残留的 Na2CO3 溶液,然后用饱和CaCl2 溶液直接洗涤除去少量的乙醇；4、能否用浓 NaOH 溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？答： 不行以,使用浓 NaOH 溶液可以使乙酸乙酯发生水解,降低产率；5、酯层用饱和 Na2CO3溶液洗涤过后, 为什么紧跟着用饱和 NaCl溶液洗涤, 而不用 CaCl2溶液直接洗涤？答：当酯层用饱和 Na2CO3 溶液洗涤过后, 如紧接着就用饱和 CaCl2 溶液直接洗涤, 有可能产生絮状的 CaCO3 沉淀, 使进一步分别变得困难,故在这步操作之间必需水洗一下；
12、由于乙酸乙酯在水中有肯定的溶解度,为了尽可能削减由此而造成的缺失,所以采纳饱和食盐水进行洗涤；6、浓硫酸的作用是什么？答： 在酯化反应中,浓硫酸起催化和吸水作用；乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备一、 试验原理水杨酸分子中含OH、COOH双官能团； 本试验采纳以强酸硫酸为催化剂,以乙酸酐为乙酰化试剂,与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯；二、 摸索题1、加入浓硫酸的目的是什么？答： 浓硫酸作为催化剂；水杨酸与酸酐直接作用须加热至水杨酸形成分子内氢键,阻碍酚羟基酰化作用；150 160才能生成乙酰水杨酸,假如加入浓硫酸（或磷酸）,氢键被破坏,酰化作用可在较低温度下进行,同时副产物大大削减；2、本试验中可
13、产生什么副产物？如何除去？答：副产物包括水杨酸、水杨酰水杨酸、水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水 杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐和聚合物；用 NaHCO3 溶液,副产物聚合物不能溶于 NaHCO3 溶液, 而乙酰水杨酸中含羧基,能与 NaHCO3 溶液反应生成可溶性盐；水杨酸可以在各步纯 化过程和产物的重结晶过程中被除去；3、反应容器为什么要干燥无水？答： 以防止乙酸酐水解转化成乙酸 4、在 H2SO4存在下,水杨酸和甲醇反应会得到什么产品？答： 酯化反应,生成水杨酸甲酯；名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页,共 5 页精选学习资料 - - - - - - - - - 多练出技
14、巧 巧思出硕果从茶叶中提取咖啡因一、 试验原理含结晶水的咖啡因加热到100时即失去结晶水, 并开头升华, 120时升华显著, 178时很快升华；用 95乙醇在脂肪萃取器中提取茶叶中的咖啡因,将不溶于乙醇中纤维素和蛋白质等分别 需用少量溶剂就能将化合物从固体物质中萃取出来；因外,仍含有叶绿素、丹宁及其水解物等；二、 摸索题 1、为什么提取出的咖啡因呈绿色？答： 由于提取出的粗咖啡因中含有叶绿素；2、实行哪些措施可提高咖啡因的收率？答： 通过少量多次萃取来实现；3、除升华提纯外,仍有哪些方法可以提纯？答： 仍可以用重结晶、离子交换、柱层析等方法提纯；富马酸二甲酯的合成一、 试验原理所得萃取液中除了咖啡顺丁烯二酸酐（马来酸酐）在水解过程中,当无异构化催化剂存在时,生成马来酸,有 异构化催化剂时, 生成富马酸； 顺丁烯二酸酐与甲醇醇解生成马来酸二甲酯,再异构化生成 富马酸二甲酯；二、 摸索题1、试验中甲醇过量数倍有何作用？答： 使马来酸酐反应充分,提高马来酸酐的转化率,从而提高产率；2、本试验中为什么要用NaHCO3调剂溶液的pH 值？答： 使用 NaHCO3 可以除去乙酸,同时爱护酯基不会被水解掉；名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页,共 5 页