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1、实验实验4-4-水分挥发油水分挥发油目的要求掌握生药中水分测定的方法和挥发油的提取方法掌握生药中水分测定的方法和挥发油的提取方法了解水分测定和挥发油测定的意义了解水分测定和挥发油测定的意义2Evaluation only.Created with Aspose.Slides for.NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.挥发油测定的基本原理 生药与水共蒸馏，不互溶双液体系的总蒸气压等于生药与水共蒸馏，不互溶双液体系的总蒸气压等于同温度时各纯组分的蒸气压之和。由于总蒸汽压比任一同温度时各纯组分的蒸气压之
2、和。由于总蒸汽压比任一液体的蒸汽压都高，故混合物的沸点比任一液体的沸点液体的蒸汽压都高，故混合物的沸点比任一液体的沸点为低，且两种液体不论其相对数量如何，体系的沸点均为低，且两种液体不论其相对数量如何，体系的沸点均保持恒定不变。保持恒定不变。在低于在低于100摄氏度时挥发油与水一起蒸馏出来，并凝摄氏度时挥发油与水一起蒸馏出来，并凝集与刻度管中。冷却后油水自动分离为两液层，根据刻集与刻度管中。冷却后油水自动分离为两液层，根据刻度可以读出样品中挥发油的含量。度可以读出样品中挥发油的含量。9Evaluation only.Created with Aspose.Slides for.NET 3.5
3、Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.挥发油测定 1.称取砂仁约称取砂仁约30.00g(相当于含挥发油相当于含挥发油0.51.0ml)。2.将砂仁至于烧瓶中加水约将砂仁至于烧瓶中加水约300-500ml（300ml），），沸石数颗沸石数颗，振摇混合后，连接挥发油测定器与球，振摇混合后，连接挥发油测定器与球形冷凝管。形冷凝管。10Evaluation only.Created with Aspose.Slides for.NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-201
4、1 Aspose Pty Ltd.挥发油测定3.自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中缓缓加分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中缓缓加热至沸，保持微沸约热至沸，保持微沸约5h（实验为实验为1.5h），至测定），至测定器中油量不再增加为止，停止加热。器中油量不再增加为止，停止加热。4.放置片刻，读取挥发油量。放置片刻，读取挥发油量。5.计算样品中挥发油的含量计算样品中挥发油的含量挥发油的含量（挥发油的含量（%）=测定挥发油含量测定挥发油含量(ml)/样品重量样品重量(g)100%Evaluation only.Crea
5、ted with Aspose.Slides for.NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.12Evaluation only.Created with Aspose.Slides for.NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.注意事项1.先检查玻璃仪器是否损坏或漏水，若漏水，涂抹先检查玻璃仪器是否损坏或漏水，若漏水，涂抹凡士林（干燥时）。凡士林（干燥时）。2.实验过程加热至沸腾时，电压不能过高应慢慢加实验过
6、程加热至沸腾时，电压不能过高应慢慢加热，使温度逐渐升高热，使温度逐渐升高-？。？。（1）防止爆沸）防止爆沸（2）组分从冷凝管上口挥发流失。）组分从冷凝管上口挥发流失。3.不要忘记加水。不要忘记加水。Evaluation only.Created with Aspose.Slides for.NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.作 业简要简要记录生药粉末的水分测定过程，并计算水分含记录生药粉末的水分测定过程，并计算水分含量。量。简要简要记录挥发油测定过程，并计算挥发油含量。记录挥发油测定过程，并计算挥
7、发油含量。14Evaluation only.Created with Aspose.Slides for.NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.实验四实验四 生药的水分测定和砂仁中挥发油的提取生药的水分测定和砂仁中挥发油的提取一一、目的要求、目的要求 1.掌握生药中水分测定的方法和挥发油的提取方法；掌握生药中水分测定的方法和挥发油的提取方法；2.了解水分测定和挥发油测定的意义了解水分测定和挥发油测定的意义二、实验内容二、实验内容 A.水分测定水分测定 1.精密称定已经干燥至恒重的扁形称量瓶重量精密称
8、定已经干燥至恒重的扁形称量瓶重量W 2.取精密称定样品取精密称定样品25g（W1:瓶瓶+药药），平铺于扁形称量瓶），平铺于扁形称量瓶 3.打开瓶盖在打开瓶盖在100105干燥干燥1h，将瓶盖盖好，移置干燥器，将瓶盖盖好，移置干燥器 中，冷却中，冷却30min，精密称定重量，精密称定重量 4.再在上述温度干燥再在上述温度干燥0.5h，冷却，称重，至连续两次称重的，冷却，称重，至连续两次称重的 差异不超过差异不超过5mg为止（为止（W2）5.计算水分含量计算水分含量15Evaluation only.Created with Aspose.Slides for.NET 3.5 Client Pro
9、file 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.实验四实验四 生药的水分测定和砂仁中挥发油的提取生药的水分测定和砂仁中挥发油的提取二、实验内容二、实验内容 B.挥发油测定挥发油测定 1.称取砂仁称取砂仁30.00g，精密称定，精密称定 2.将砂仁至于烧瓶中加水将砂仁至于烧瓶中加水300ml，沸石数颗，振摇混合后，沸石数颗，振摇混合后，连接挥发油测定器与球形冷凝管取连接挥发油测定器与球形冷凝管取 3.自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢 流入烧瓶时为止。置电热套中缓缓加热至沸，保持微沸流入烧瓶时为止。置电热套中缓缓加热至沸，保持微沸 1.5h，至测定器中油量不再增加为止，停止加热。，至测定器中油量不再增加为止，停止加热。4.放置片刻，读取挥发油量，计算样品中挥发油的含量放置片刻，读取挥发油量，计算样品中挥发油的含量16Evaluation only.Created with Aspose.Slides for.NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.