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实验实验8 8正交设计法制备香豆素正交设计法制备香豆素实验目的 1学习香豆素的合成原理和方法。2掌握正交设计在有机合成中的应用，并学会对实验结果进行分析处理。2提纯香豆素粗品用水重结晶：粗品1 g加水200 mL，煮沸15 min。稍冷，若有色加入适量活性炭，再煮沸3 min，趁热过滤（图1-11A）。将滤液转至烧杯中，加热浓缩至溶液体积约80 mL左右。待溶液稍冷却后，将烧杯置入冰浴之中，使香豆素晶体析出，抽滤，收集固体产品，干燥，称重，回收。3表征用显微熔点测定仪测定熔点，与文献值比较。与文献值比较。用IR及1HNMR进行表征，并与标准谱图进行比较分析。香豆素为白色晶体，有香味，熔点6869。六、注意事项1醋酸酐遇水分解，本实验所需仪器一定要干燥。2三乙胺、碳酸钾、醋酸钾在使用前一定进行干燥处理。三乙胺有毒，取用时要小心。3如果一次实验未完成，可中途停止加热。但是当重新加热时，应补加新沸石。4酚类化合物可以与FeCl3溶液形成显色配合物，可用来检验水杨醛是否完全蒸出。5如果没有结晶析出，可投入几粒香豆素晶种，或用玻璃棒摩擦烧瓶壁以诱使结晶析出。6加活性炭脱色时，液体稍冷后再加，以防液体暴沸溢出。七、问题与讨论1本实验有何副反应，如何分离副产物?2水蒸气蒸馏过程依据什么原理来确定蒸馏终点?