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1、实验7海水中活磷酸盐的测定 Still waters run deep.流静水深流静水深,人静心深人静心深 Where there is life,there is hope。有生命必有希望。有生命必有希望总磷总磷(TP)颗粒态总磷颗粒态总磷(PP)溶解态总磷溶解态总磷(TDP)(TDP)溶解无机磷溶解无机磷(DIP)溶解有机磷溶解有机磷(DOP)颗粒无机磷颗粒无机磷(PIP)颗粒有机磷颗粒有机磷(POP)测定原理：测定原理：测定的波长不是固定的？测定的波长不是固定的？它的选择在于灵敏度，在哪个波长处所测数据最好。它的选择在于灵敏度，在哪个波长处所测数据最好。当加入当加入(硫酸一钼酸铵一抗坏血
2、酸一酒石酸氧硫酸一钼酸铵一抗坏血酸一酒石酸氧锑钾锑钾)混合试剂于水样后，水样中的混合试剂于水样后，水样中的活性磷酸活性磷酸盐与钼酸铵形成盐与钼酸铵形成磷钼黄磷钼黄，在酒石酸氧锑钾存在酒石酸氧锑钾存在下，磷钼黄被抗坏血酸还原为磷钼蓝在下，磷钼黄被抗坏血酸还原为磷钼蓝，于，于720毫微米毫微米(有人用有人用882m m)波长处。波长处。测定的波长不是固定的，它的选择在于灵敏度，在测定的波长不是固定的，它的选择在于灵敏度，在哪个波长处所测数据最敏感。哪个波长处所测数据最敏感。若磷较多，可直接测定磷钼黄，但是在磷较少的情若磷较多，可直接测定磷钼黄，但是在磷较少的情况下，一般都用抗坏血酸将磷钼黄还原为磷
3、钼蓝的况下，一般都用抗坏血酸将磷钼黄还原为磷钼蓝的更灵敏的钼蓝法。更灵敏的钼蓝法。原理中的反应式原理中的反应式活性磷酸盐与钼酸铵形成活性磷酸盐与钼酸铵形成磷钼黄磷钼黄即在即在酒石酸氧锑钾存在下酒石酸氧锑钾存在下，加入抗坏血酸，使磷钼加入抗坏血酸，使磷钼酸中的一部分酸中的一部分Mo6+离子被还原为离子被还原为Mo5+，生成一种叫，生成一种叫做做“钼蓝钼蓝”的物质的物质(磷钼黄被还原为磷钼蓝磷钼黄被还原为磷钼蓝)原理中的反应式原理中的反应式在酒石酸氧锑钾存在下，磷钼黄被抗坏血酸还在酒石酸氧锑钾存在下，磷钼黄被抗坏血酸还原为原为磷钼蓝磷钼蓝测定水样：测定水样：量筒或具塞量筒具塞比量筒或具塞量筒具塞比
4、色管滴管色管滴管 自动移液管自动移液管721 or 722分光光度计分光光度计(带比色皿带比色皿)标准溶液配置：标准溶液配置：容量瓶玻璃棒容量瓶玻璃棒 实验仪器实验仪器实验试剂实验试剂硫酸溶液硫酸溶液钼酸铵溶液钼酸铵溶液 抗坏血酸溶液抗坏血酸溶液 石酸氧锑钾溶液石酸氧锑钾溶液 磷标准溶液磷标准溶液的作用的作用混合试剂混合试剂1）在）在6个个50毫升具塞比色管中分别移入磷标准使用毫升具塞比色管中分别移入磷标准使用液液0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，用蒸馏水稀，用蒸馏水稀释至刻度，混匀（释至刻度，混匀（储备液的稀释储备液的稀释）2）加入）加入5毫升混合试剂，混匀毫升混合试剂，
5、混匀3）10分钟后在分钟后在720毫微米处用毫微米处用5厘米比色皿对照蒸馏厘米比色皿对照蒸馏水测量吸光值水测量吸光值A，未加标准使用液即为试剂空白吸，未加标准使用液即为试剂空白吸光值光值Ab4)以吸光值以吸光值(A-Ab)为纵坐标，磷浓度为横坐标做图，为纵坐标，磷浓度为横坐标做图，即为工作曲线即为工作曲线工作曲线制定步骤工作曲线制定步骤水样测定水样测定1）用具塞量筒量取两份用具塞量筒量取两份50毫升水样于毫升水样于50毫升比色毫升比色管中，管中，2）加入）加入5毫升混合试剂，混匀，毫升混合试剂，混匀，3）10分钟后在分钟后在720毫微米处用毫微米处用5厘米比色皿对照厘米比色皿对照蒸馏水测量吸光
6、值蒸馏水测量吸光值A，4)根据工作曲线计算出磷浓度。根据工作曲线计算出磷浓度。注意事项注意事项 1、同同一一仪仪器器的的工工作作曲曲线线有有效效期期为为1周周左左右右。如如更更换换光光源或光电管等，须及时重制。源或光电管等，须及时重制。2、配制标准系列和测定水样时，为避免瓶口出现深、配制标准系列和测定水样时，为避免瓶口出现深蓝色物质，当加混合试剂后应及时混匀，打开瓶塞让蓝色物质，当加混合试剂后应及时混匀，打开瓶塞让瓶口的溶液流回瓶中，盖上瓶塞，再次混匀，重复两瓶口的溶液流回瓶中，盖上瓶塞，再次混匀，重复两次，使溶液充分混匀。次，使溶液充分混匀。消除干扰元素消除干扰元素(主要有主要有Si、Fe及
7、微量的及微量的As、Cr、Nb等等)，方法如下：方法如下：除除Si控制适当的酸度。因为磷钼杂多酸与硅钼杂多酸生成控制适当的酸度。因为磷钼杂多酸与硅钼杂多酸生成的酸度不同，磷钼杂多酸生成的酸度较高，在控制较的酸度不同，磷钼杂多酸生成的酸度较高，在控制较高的酸度下，高的酸度下，加入钼酸铵后立即加入还原剂加入钼酸铵后立即加入还原剂可避免硅可避免硅钼蓝生成。钼蓝生成。除除Fe铁的存在要消耗大量的抗坏血酸，通常可通过铁的存在要消耗大量的抗坏血酸，通常可通过加氟化钠使其生成稳定的加氟化钠使其生成稳定的FeF63-络离子，抑制络离子，抑制与抗坏血酸的反应，本实验没加是因为与抗坏血酸的反应，本实验没加是因为F
8、e很少。很少。加酒石酸钾钠也能掩蔽硅和铁的干扰。加酒石酸钾钠也能掩蔽硅和铁的干扰。除微量的除微量的As、Cr、Nb等：等：加入酒石酸钾钠和氟化钠可以消除其干扰，因加入酒石酸钾钠和氟化钠可以消除其干扰，因为量较少，所以没加氟化钠。为量较少，所以没加氟化钠。722分光光度计分光光度计(带比色皿带比色皿)的使用的使用控制面板控制面板问题：测定的是哪种离子的显色波长？问题：测定的是哪种离子的显色波长？波长多少？波长多少？比色皿多长？比色皿多长？混合试剂加多少混合试剂加多少ml?酸度范围酸度范围同一仪器的工作曲线有效期为？同一仪器的工作曲线有效期为？除除Si,Fe,等方法等方法 磷钼蓝磷钼蓝 720m m 5cm 5 0.71.1 1周左右周左右 控制酸度，加酒石酸钾钠控制酸度，加酒石酸钾钠