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1、食品分析章复习资料第一章食品分析的内容是什么?简答或选择1、食品品质分析或感官检验;2.食品中营养组分的检测常见的六大营养要素以及食品营养标签所要求的所有工程-经常性工程与主要内容。3.食品平安性检测包括食品添加剂、食品中限量或有害元素、各种农药、畜药残留,环境污染物,微生物污染,食品中形成的有害物质4、食品分析的方法:感官检验法、化学分析法、仪器分析法、微生物分析法、酶分析法品分析的开展方向是朝着微量、快速、自动化方向开展。第二章1、系统误差:由固定原因造成,测定过程中按一定的规律重复出现,一般有一定的方向性,即测定值总是偏高或总是偏低。 误差大小可测,来源于分析方法误差,仪器误差、试剂误差
2、与主观误差(操作误差)系统误差的校正:方法系统误差方法校正 主观系统误差对照实验仪器系统误差对照实验 试剂系统误差空白实验2、偶然误差:由于一些偶然的外因所引起的误差,产生的原因往往是不固定的,未知的,且大小不一,或正或负,其大小是不可测的。由于环境的偶然波动或仪器的性能,分析人员对各份试样处理时不一致产生的。工程系统误差随机误差产生原因固定的因素不定的因素分类方法误差、仪器与试剂误差、主观误差性质重现性、单向性或周期性、可测性服从概率统计规律、不可测性影响准确度精细度消除或减小的方法校正增加测定的次数3、控制与消除误差的方法一正确选取样品量二增加平行测定次数, 减少偶然误差三对照试验四空白试
3、验五校正仪器与标定溶液六严格遵守操作规程采样的要求与考前须知混匀,代表性1. 采样必须注意生产日期、批号、代表性与均匀性掺伪食品与中毒样品除外。采集的数量应能反映该食品的卫生质量与满足检验工程对样品的要求,一式三份,供检验、复验、备查或仲裁,一般散装样品每份不少于。2. 采样容器根据检验工程,选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。3. 外埠食品应结合索取卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单,了解发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况。如在食品厂、仓库或商店采样时,应了解商品的生产批号、生产日期、厂方检验记录及现场卫生情况,同时注意食品的运、保存条件、外观、包装容器等情况。4. 液体、半流体食品如
4、植物油、鲜乳、酒或其它饮料,如用大桶或大罐盛装者,应先充分混匀后再采样。样品分别盛放在3个干净的容器中。5. 粮食及固体食品应自每批食品上、中、下的不同部位分别采取局部样品,混合后按四分法得到有代表性的样品。6. 肉类、水产等食品应按分析工程要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。7. 罐头、瓶装食品或其它小包装食品,应根据批号随机取样,同一批号取样件数,250g以上的不得少6个,250g以下的包装不得少于10个。8. 掺伪食品与食品中毒的样品,要具有典型性。9. 检验后样品的保存,一般样品在检验完毕后,应保存一个月以备需要时复检。易变质食品不予保存。检验取样一般皆指取可食局部,以所检验的样品
5、计算。10. 感官不合格出产品不必进展理化检验,直接判为不合格产品。2、样品预处理原那么、处理方法及应用原那么:消除干扰因素 完整保存被测组分 使被测组分浓缩处理方法:粉碎法 灭菌法 有机物破坏法 蒸馏法 溶剂抽提法 色层别离法 化学别离法 浓缩法四分法采样及操作:将原始样品充分混合均匀后,堆积在一张干净平整的纸上,用干净的玻棒充分搅拌均匀后堆成一圆锥形,将锥顶压平成一圆台,使圆台厚度约为3cm;划“+字等分为四份,取对角2份其余弃去,将剩下2份按上法再行混合,四分取其二,重复操作至剩余量为所需样品量为止。样品的预处理目的: 消除干扰因素; 完整保存被测组分; 使被测组分浓缩。以便获得可靠的分
6、析结果。一、有机物破坏法 可分为干法与湿法两大类二、蒸馏法 常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等蒸馏方式。三、溶剂提取法四、色层别离法五、化学别离法 六、浓缩法 磺化与皂化:除去油脂的一种方法,常用于农药分析中样品的净化。原理:浓硫酸能使脂肪磺化,并与脂肪与色素中的不饱与键起加成作用,形成可溶于硫酸与水的强极性化合物,不再被弱极性的有机溶剂所溶解,从而到达别离净化的目的。特点:简单、快速、净化效果好。适用范围:农药分析时,仅限于在强酸介质中稳定的农药如有机氯农药中六六六、DDT提取液的净化,其回收率在80%以上。:原理 利用KOH-乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去,以到达净化目的。适用 对碱稳定的农药
7、提取液的净化。 例如:维生素、维生素等提取液的净化。用于白酒中总酯的测定,用过量的NaOH将酯皂化,过量的碱再用酸滴定,最后由用碱量来计算总酯。用于植物油的皂化价的测定。皂化价高表示含游离脂肪酸量大。第三章1、 水分、3种水分测定方法原理、适用范围及考前须知检测方法原理适用范围考前须知直接枯燥法 在一定的温度95105与压力常压下,将样品放在烘箱中加热枯燥,除去蒸发的水分,枯燥前后样品质量差即为样品的水分含量适用于95105下,不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品。 不适宜胶体、高脂肪、高糖食品及含有较多的高温易、易挥发物质的食品;只能依靠是否到达恒重来判断水分是否蒸发干净 间接枯燥法
8、在低压条件下水的沸点会随之降低,将称样后的称量瓶置于真空枯燥箱内,在一定的真空度与加热温度下枯燥至恒重,枯燥前后样品质量差即为样品水分含量适用于在100以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品 自枯燥箱内部压力降至规定真空度时起计时;如果被测样品中含有大量挥发物质,应考虑使用校正因子弥补挥发量;称量瓶应直接放在金属架上以确保良好的热传导;不能通过升温弥补蒸发带来的冷却效应蒸馏法 采用与水互不相溶的高沸点有机溶剂与样品中的水分共沸蒸馏,收集馏分于接收管内,从所得水分的容量求出样品中的水分含量适用于谷类、干果、油类、香料等样品 根据样品性质选择适合的有机溶剂;加热时一般要使用石棉网;使用的仪器必
9、须洗涤干净卡尔-费休法比拟准确 原理基于水存在时碘与二氧化硫的氧化复原反响。用浓度的卡尔-费休试剂滴定样品溶液。反响完毕后多余的游离碘呈红棕色即反响终点,由此测出样品中水的质量适用于含有1%或更多水分的样品。 新鲜配制的卡尔-费休试剂,混合后要放置一段时间才能使用,每次使用前均应标定;宜用破碎机粉碎样品,不宜用研磨机以防水分损失;不适用于能与卡尔-费休试剂主要成分反响并生成水的样品的测定;2、 水分活度定义及其测定的定义 定义:溶液中睡的逸度与纯水逸度之比。 测定的意义了解:测定食品水分活度有着重要的意义。因为水分活度值对食品的色、香、味组织构造一级食品的稳定性有着重要影响。利用食品的水分活度
10、原理,从而控制其水分活度,就可以提高产品质量,延长食品保藏期。 扩散法原理及其操作方法原理操作方法 样品在康威氏微量扩散皿的密封与恒温条件下,分别在Aw较高与较低的标准饱与溶液中扩散平衡后,根据样品质量的增加在Aw较高的标准溶液中平衡与减少在Aw较低的标准溶液中平衡,得出样品水分活度值。在预先恒重且准确称重的铝皿或玻璃皿中,准确称取1.00g均匀样品,迅速放入康威尔内室中。在外室预先放入饱与标准试剂,参加少量蒸馏水沈润;在扩散皿磨口边缘均匀涂上一层凡士林,样品放入后迅速加盖密封,并移置恒温箱中;取出铝皿或玻璃皿,用分析天平迅速称量,分别计算各样品的质量增减数;以各种标准饱与溶液在25时的Aw值
11、为横坐标,样品的质量增减数为纵坐标在坐标纸上作图,将各点连成一条直线,此线与横坐标交点即为所册样品的水分活度。第四章1、 灰分的定义与分类 定义:食品组成除含有大量有机物外,还含有丰富的无机成分,这些无机成分包括人体必需的无机盐,此外还有少量的微量元素。当这些组分经高温灼烧时,将发生一系列物理与化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分主要是无机盐与氧化物那么残留下来,这些残留物成为灰分。分类:灰分一般指总灰分,在总灰分中,按其溶解性还可分为水溶性灰分、水不溶性灰分与酸不溶性灰分2、 总灰分的测定原理、灰化温度与灰化时间的选择 原理:将食品经炭化后置于500600高温炉内灼烧,食品中的水分及挥
12、发性物质以气态放出,有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分二散失;无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐等无机盐与金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即灰分,称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。灰化温度与灰化时间的选择:灰化温度一般为525600,其中只有黄油规定在500以下,其他食品全是525、550、600及700。700仅适合于添加醋酸镁的快速法。灰化时间一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色、无碳粒存在并到达恒重为止。灰化到达恒重时间因试样不同而异,一般需要25h,实验中应根据样品组成、残灰颜色正确判断灰化程度。3、 炭化的作用及加速灰化的
13、方法是什么? 炭化的作用:防止在灼烧时,因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬,防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚。 加速灰化的方法:水洗法:样品经初步灼烧后,取出冷却,从灰化容器边缘慢慢参加少量无离子水,使水溶性盐类溶解,被包住的炭粒暴露出来,在水浴上蒸发至干涸,置于120130烘箱中充分枯燥再灼烧至恒重。氧化剂法:添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水。这些物质经灼烧后完全消失不至于增加残灰的重量。利用它们的氧化作用来加速炭粒灰化。硫酸灰化法:对于以钾等为主的阳离子过剩,灰化后的残灰为碳酸盐,通过添加硫酸使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分的方法。镁盐法:参加醋酸镁、
14、硝酸镁等助灰化剂,这些镁盐随着灰化进展而分解,与过剩的磷酸结合,残灰不熔融呈松散状态,防止炭粒被包裹,可大大缩短灰化时间。4、 钙、铁与砷的主要测定方法 钙的测定 高锰酸钾法原理: 样品经灰化后,用盐酸溶解,在酸性溶液中,钙与草酸生成草酸钙沉淀,沉淀经洗涤后,参加硫酸溶解,把草酸游离出来,用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等量结合的草酸,稍过量一点的高锰酸钾使溶液呈微红色,即为滴定终点。根据高锰酸钾标准溶液消耗的量,可计算出样品中钙的含量。 EDTA络合滴定法原子吸收分光光度法 铁的测定 硫氰酸盐比色法磺基水杨酸比色法 邻菲罗啉比色法 原子吸收分光光度法 铁的测定古蔡氏砷斑法 二乙基二硫代氨基甲酸银比
15、色法碘:一氯仿萃取比色法二硫酸铈接触法三溴水氧化法法四催化分光光度法第五章1、 几种酸度的概念。 总酸度:是指食品中所有酸性成分的总量,它包括未离解的酸与已离解的算的浓度,其大小可借滴定法来确定。 有效酸度:是指被测溶液中H+的浓度,准确地说应是溶液中H+的活度,所反映的是已离解的那局部的酸,常用pH来表示,其大小可用酸度计来测定。 挥发酸:指食品中易挥发的有机酸。 外表酸度:是指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。 真实酸度:是指牛乳放置过程中,在乳酸菌作用下乳糖发酵产生了乳酸而升高的那局部酸度。牛乳酸度:外表酸度固有酸度与真实酸度发酵酸度之与2、 总酸度的测定原理及考前须知。 原理:食品中
16、的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、乙酸等其电离常数均大于10-8,可以用强碱标准溶液直接滴定,用酚酞作指示剂。当滴定至终点时,根据所消耗的标准溶液的浓度与体积,可计算出样品中总酸度值。 考前须知:食品中的酸是多种有机弱酸的混合物,滴定终点一般在pH8.2左右,故可选用酚酞作终点指示剂;对于颜色较深的食品,应通过加水稀释、用活性炭脱色等方法处理后再滴定;样品浸渍、稀释用的蒸馏水不能含有CO2;3、pH计法的测定原理及考前须知。 原理:利用电极在不同溶液中所产生的电位变化来测定溶液的pH。将一个测试电极与一个参比电极饱与甘汞电极同浸于一个溶液中组成一个原电池。玻璃电极所显示的电位可因溶液氢离子浓度不
17、同而改变,甘汞电极的电位保持不变,因此电极之间产生电位差,利用酸度计测量电池电动势直接以pH表示,故可从酸度计表头上读出样品液的pH。考前须知:新电级或久未用的枯燥电极,必须预先浸于蒸馏水或0.1mol/L盐酸溶液中24h以上;玻璃电极易碎,使用时应小心;使用甘汞电极时,要把电极上部的小橡皮塞拔出,并使甘汞电极内氯化钾溶液的液面高于被测样液的液面;水蒸气蒸馏测挥发酸含量一原理:样品经适当的处理后,加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来,用水蒸气蒸馏别离出总挥发酸,经冷却、收集后,以酚酞做指示剂,用标准碱液滴定至微红色30秒不褪色为终点,根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。二适用范围:适用于各类
18、饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等中总挥发酸含量的测定。式中:c-标准NaOH溶液的浓度,mol/LV-滴定消耗标准NaOH溶液的体积,mLm-样品质量或体积,g或mlV0 -样品稀释液总体积,mL;V1 -滴定时吸取的样液体积,mL;K-换算为主要酸的系数,即1毫摩尔氢氧化钠相当于主要酸的克数。总酸度%第六章1, 总脂的测定 索氏提取法测定原理操作过程适用范围考前须知 将经前处理的样品 用无水乙醚或石油醚回流提取,是样品中的脂肪进入溶剂中,蒸去溶剂后所得到的残留物,即为脂肪或粗脂肪制备滤纸筒;样品处理;抽提;称重;结果计算 适用于脂类含量较高、结合态的脂类含量较少、能烘干磨细、不易吸湿结块的
19、样品的测定样品应枯燥后研细;对含多量糖及糊精的样品,要先以冷水使糖与糊精溶解,经过滤除去,将残渣连同滤纸一起哄干,放入抽提管中;抽提时水浴温度不可过高;氯仿-甲醇提取法测定原理操作过程适用范围考前须知 将试样分散于氯仿-甲醇混合溶液中,在水浴中轻微沸腾,氯仿、甲醇与试样中的水分形成三种成分的溶剂,可把包括结合态脂类在内的全部脂类提取出来。经过滤除去非脂成分,回收溶剂,残留的脂类用石油醚提取,蒸馏除去石油醚后定量 适用于结合态脂类,特别是磷脂含量高的样品 酸水解法测定原理操作过程适用范围考前须知 将试样与盐酸溶液一同加热进展水解,使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来,再用乙醚与石油醚提取脂肪,回收
20、溶剂,枯燥后称量,提取物的重量即为脂肪含量样品处理;水解;提取;称重;结果计算 适用于各类食品中脂肪的测定,不适用于含糖高的食品水解时应防止大量水分损失,使酸浓度升高罗兹-哥特里法测定原理适用范围考前须知 利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中,二脂肪游离出来,再用乙醚-石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳脂肪 适用于各种液状乳、各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能再碱性溶液中溶解的乳制品,也适用于豆乳或加水呈乳状的食品加氨水后要充分混匀;操作时应参加乙醇沉淀蛋白质以防乳化 巴布科克氏法与盖勃氏法测定原理适用范围考前须知 用浓硫酸溶解乳中的乳糖与蛋白质
21、,将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白,脂肪球膜被破坏,脂肪游离出来,在利用加热离心,使脂肪完全迅速别离,直接读取脂肪层即可知被测乳的含脂率 适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定,但不适合测定含巧克力、糖的食品硫酸的浓度要严格遵守要求;2, 油脂化学性质分析 酸价 :指中与1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量mg) 碘价 :指100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算为碘的质量g 过氧化值 :滴定1g油脂所需某种规定浓度Na2S2O3标准溶液体积 皂化价 :指中与1g油脂中所含全部游离脂肪酸与结合脂肪酸所需氢氧化钾的质量mg 碳基价 :是指油脂酸败时产生的含有醛基与酮基的脂肪酸或甘油酯及其聚合
22、物的总量 乙酰化值:1g乙酰化的油脂水解放出的醋酸所消耗氢氧化钾的质量mg) 化学性质测定意义测定原理考前须知酸价 是反映油脂酸败的主要指标,测定油脂酸价可以评定油脂品质的好坏与储藏方法是否恰当,并能为油脂碱炼工艺提供需要的加碱量 用中性乙醇与乙醚混合溶剂溶解油样,然后用碱标准溶液滴定其中的游离脂肪酸,根据油样质量与消耗碱液的量计算油脂酸价 碘价 碘价的大小在一定的范围内反映了油脂的不饱与程度。测定碘价,可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常,有无参杂等 在溶剂中溶解试样并参加韦氏碘液,氯化碘那么与油脂中的不饱与脂肪酸反响,再参加过量的碘化钾与剩余的氯化碘反响以析出碘,然后用硫代硫酸钠标准溶液进展滴
23、定,同时做空白试验进展对照,从而计算试样加成的氯化碘的量,求出碘价 光线与水分对氯化碘影响很大,因此所用仪器必须清洁、枯燥,碘液试剂必须用棕色瓶盛装并放于暗处;参加碘液的速度,放置作用时间与温度要与空白试验相一致过氧化值 检测油脂中是否存在过氧化物以及含量的大小,即可判断油脂是否新鲜与酸败程度 油脂在氧化过程中产生的过氧化物很不稳定,能氧化碘化钾成为游离碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,根据析出碘量计算过氧化值饱与碘化钾溶液中不可存在游离碘与碘酸盐;光线会促进空气对试剂的氧化皂化价 测定皂化价可对油脂的种类与纯度等质量进展鉴定 利用油脂与过量的碱醇溶液共热皂化,待皂化完全后,过量的碱用盐酸标准溶液
24、滴定,同时做空白试验,由所消耗的碱液量计算出皂化价皂化后剩余的碱用盐酸中与,不能用硫酸滴定;碳基价 可用来评价油脂中氧化产物的含量与酸败劣变的程度 油脂中的羰基化合物与2-4二硝基苯肼生成腙,在碱性条件下生成醌离子,成葡萄酒红色,在波长440nm处具有最大的吸收,可计算出油样中的总羰基值所用仪器必须干净、枯燥;所用试剂假设含有干扰试验的物质时,必须精制后才能用于试验乙酰化值 反映油脂中含羟基物质的多少,是油脂或其他产物中游离羟基的度量,可作为检验油脂是否劣变的指标 汉羟基的油脂试样与一定量的乙酸酐反响,一个乙酸酐与羟基结合,而另一个乙酰基那么生成乙酸分子,然后再皂化乙酰化生成物,根据皂化生成物
25、消耗KOH的质量mg)与未乙酰化油脂皂化消耗KOH的质量mg)的差值而测定样品的乙酰化值第七章1、 测定碳水化合物的意义。 意义:工艺控制的需要;标志着营养价值的上下;是某些食品的主要质量指标2、 可溶性糖类的提取与澄清、提取剂、澄清剂及考前须知提取剂澄清剂考前须知 常用4050的水作为提取剂,浓度为70%75%的以纯也是常见的糖类提取剂 中性醋酸铅、乙酸锌与亚铁氰化钾溶液、硫酸铜与氯化钠溶液、碱性醋酸铅、氢氧化铝溶液、活性炭澄清剂用量必须适当;铅盐澄清法时,应用最少量的澄清剂或参加除铅剂来防止产生铅糖;必须严格控制提取剂的温度与浓度3、复原糖测定的几种方法原理、适用范围及操作考前须知测定方法
26、原理适用范围考前须知碱性铜盐法直接滴定法 在加热条件下,用样液定等量的碱性酒石酸铜甲、乙液混合液,以次甲基蓝为指示剂,样液中的复原糖与酒石酸钠铜反响生成红色氢氧化铜沉淀,待二价铜全部被复原后,稍过量的复原糖把次甲基蓝复原溶液由蓝色变为无色,即为滴定终点,根据样液消耗量计算出复原糖含量 适用于各类食品中复原糖的测定,但不适用于酱油、深色果汁等易受色素影响的样品碱性酒石酸铜甲液与乙夜应分别贮存;滴定必须在沸腾条件下进展;在碱性酒石酸铜乙液中参加少量亚铁氰化钾使滴定终点更明显;样品溶液必须进展预测高锰酸钾法原理 将一定量的样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液共热生成氧化亚铜,参加过量的酸性硫酸铁溶液是
27、硫酸铁复原成亚铁盐,用高锰酸钾标准溶液滴定生成的亚铁盐,根据标准液消耗量计算氧化亚铜含量,再查表得出复原糖含量 适用于各类食品中复原糖的测定,有色样液也不受限制所用碱性酒石酸铜溶液必须过量;整个实验过程中应始终使沉淀在液面下吧,防止氧化亚铜沉淀氧化;萨氏法 将一定量的样液与过量的碱性铜盐溶液共热生成氧化亚铜,氧化亚铜溶解于酸后,将碘复原为碘化物,一价铜氧化为二价铜,剩余碘与硫代硫酸钠标准溶液反响,根据标准液消耗量计算出样品中复原糖含量 适用于生物材料或经过层析处理后的微量样品的测定碘化钾不加在萨氏试剂中,而在临用前再参加;淀粉指示剂不宜太早参加 Ps:铁氰化钾法蔗糖的测定方法及其原理、适用范围
28、及操作考前须知测定方法原理适用范围考前须知盐酸水解法 样品脱脂后用水或乙醇提取,提取液澄清处理除去杂质,再用盐酸水解使蔗糖转化为复原糖,然后按复原糖测定方法分别测定水解前后样液中复原糖含量,两者差即为由蔗糖水解产生的复原糖量,乘以换算系数即为蔗糖含量 必须严格控制水解条件;为减少误差,测得的复原糖含量应以转化糖表示酶-比色法 在-D-果糖苷酶催化下,蔗糖被复原为葡萄糖与果糖。GDD在有氧条件下,催化-D-葡萄糖氧化,生成D-葡萄糖-内酯与过氧化氢,受过POD催化,过氧化氢与4-氨基替比林与苯酚生成红色醌亚胺,在波长505mm处测定醌亚胺的吸光度,然后按公式即可计算食品中蔗糖含量 g/mL,适用
29、于各类食品中蔗糖的测定总糖的测定方法、原理、适用范围及考前须知测定方法原理考前须知直接滴定法 样品经处理后除去蛋白质等杂质后,参加盐酸,在加热条件下使蔗糖水解为复原性单糖,以直接滴定法测定水解后样品中的复原糖总量 蒽酮比色法 单糖累遇浓硫酸时,脱水生成糠醛衍生物,后者可与蒽酮缩合成蓝绿色的化合物。当糖的量在20200mg范围内是,其呈色强度与溶液中糖含量成正比,故可比色定量计算样品中糖的含量 不能随意改变测定条件,否那么易影响分析结果;蒽酮试剂不稳定易被氧化,应现配现用;样液必须清澈透明,加热后不应有蛋白质沉淀6、淀粉总量的测定方法、原理、适用范围、操作及考前须知测定方法原理适用范围测定操作考
30、前须知酸水解法 适用于淀粉含量较高,而半纤维素与多缩戊糖等其他多糖含量较少的样品样品处理;水解;样品测定;结果计算严格控制水解条件,并保证淀粉水解完全;防止因加热时间过长对葡萄糖产生影响;应采用回流装置保证水解过程中盐酸的浓度不发生变化;酶水解法 样品经除去脂肪与可溶性糖类后,在淀粉酶的作用下,是淀粉水解为麦芽糖与低分子糊精,再用盐酸进一步水解为葡萄糖,谈后按复原糖测定法测定其复原糖含量,并折算成淀粉含量,计算公式同算水解法 适用于富含纤维素、半纤维素与多缩戊糖等多糖含量高的样品使用淀粉酶前,应确定其活力及水解时参加量;旋光法 淀粉具有旋光性,在一定条件下旋光度的大小与淀粉的浓度成正比。用氯化
31、钙溶液提取淀粉,使之与其他成分别离,用氯化锡沉淀提取液中的蛋白质后,测定旋光度,即可计算出淀粉含量 适用于不同来源的淀粉,对于可溶性糖类含量不高的谷物样品具有较高的准确度参加氯化锡的目的是为了消除蛋白质旋光性对实验结果的干扰;酶-比色法 第八章1、 蛋白质的定量测定测定方法测定原理操作过程或适用范围考前须知凯氏定氮法常量凯氏定氮法 样品、浓硫酸与催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,其中碳与氢被氧化成CO2与水逸出,而样品中的有机氮转化成氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏,使氨蒸出,用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定,根据标准酸消耗量计算蛋白质含量样品消化;蒸馏;吸收与滴定;计算结果所用试剂溶
32、液应用无氨蒸馏水配制;消化时不要用强火,应保持与缓沸腾;消化过程中应不时转动凯氏烧瓶;实验完毕后先将冷凝管下端提离液面后再灭火微量凯氏定氮法 同常量凯氏定氮法消化过程同常量凯氏定氮法,具体参考书本P123蒸馏时蒸汽发生要均匀充足,蒸馏过程中不得停火断气;加碱要足量,操作要迅速;双缩脲法 当脲被小心地加热至150160时,可由两个分子间脱去一个氨分子而生成双缩脲,双缩脲与碱及少量硫酸铜溶液作用生成紫红色配合物。由于蛋白质分子中肽键构造与双缩脲类似,故也能呈现此反响。在一定条件下其颜色深浅与蛋白质含量成正比,据此可用吸光度法测定蛋白质含量本法灵敏度较低,但操作简单迅速,适用于豆类、油料、米谷等作物
33、种子及肉类等样品测定。含脂肪高的样品应预先用醚抽出弃去;样品中含有不溶性成分存在时,应预先将蛋白质抽出后再进展测定氨基酸的定量测定测定方法测定原理操作过程考前须知甲醛滴定法 氨基酸具有酸性的羧基与碱性的氨基,它们相互作用而使氨基酸成为中性的内盐。当参加甲醛溶液时,NH2与甲醛结合,从而使其碱性消失。这样就可以用强碱标准溶液来滴定COOH,并用间接的方法测定氨基酸总量用0.05mLNaOH标准溶液滴定样品液至PH8.2;参加10.0mL甲醛溶液,混匀、消除氨基酸碱性;做样品空白实验,参加甲醛后继续滴至PH9.2,记录消耗的NaOH溶液体积;此法适用于测定食品中的游离氨基酸;固体样品应先粉碎,准确
34、称样后用水萃取,然后测定萃取液第九章1、 维生素的分类与主要理化性质:分类:按照维生素的溶解性能,将维生素分为脂溶性维生素与水溶性维生素两大类。脂溶性维生素能溶解于脂肪或脂溶剂,在食物中与脂类共存,摄入后存在于脂肪组织中,不能从尿中排除,大剂量摄入时可能引起中毒。水溶性维生素溶于水,一般只存在于植物性食品中,满足组织需要后都能从机体排出。2、 高效液相色谱法测定维生素A、D、E的原理。 测定维生素A与E的原理:样品中的维生素A 及维生素E 经皂化处理后,将其不可皂化局部提取至有机溶剂中。用高效液相色谱法C18反相柱将维生素A 与维生素E 别离,经紫外检测器检测,并用内标法定量测定。 测定维生素
35、D的原理:试样在焦性没食子酸保护下皂化,用石油醚萃取不皂化物,萃取物经正相色谱柱别离富集,再用反向色谱柱进一步别离,紫外检测器测定,与标准试样比拟定量。3、 荧光法测定维生素B1的原理与操作。 原理:硫胺素在碱性铁氰化钾的溶液中被氧化成硫色素,在紫外光照射下,硫色素发出蓝色荧光,在给定的条件下以及没有其他荧光物质干扰时,其荧光强度与硫色素的含量成正比。 方法操作:提取;净化;氧化;测定荧光强度;计算4、维生素C测定时样品的制备方法,2,6-二氯靛酚氧化复原法测维生素C的原理。荧光法2,4-二硝基苯肼法、2,6-二氯靛酚氧化复原法 称取均与样品,加100g偏磷酸乙酸溶液,打成匀浆,控制pH为1.
36、2,过滤,滤液备用。 称取适量样品含12mg抗坏血酸,鲜样加1:1量2%草酸溶液打成匀浆,干样那么加1%草酸溶液磨成匀浆,最后用!%草酸溶液定容至100mL,过滤,滤液备用。 2,6-二氯靛酚氧化复原法测维生素C的原理:复原性抗坏血酸可以复原染料2,6二氯靛酚。该染料在酸性溶液中呈粉红色在中性或碱性溶液中呈蓝色,被复原后颜色消失。第十章1、 食品添加剂的定义及分类。定义:是指为改善食品品质与色、香、味以及因防腐与加工工艺的需要参加食品中的化学合成成分或天然物质。 分类:按来源分为天然食品添加剂与人工合成食品添加剂;按功能、用途分为22类P226。2、 高效液相色谱法测定糖精钠的原理。 答:样品
37、加温除去二氧化碳与乙醇,调节pH至近中性,过滤后进高效液相色谱仪,经反相色谱别离后,根据保存时间与峰面积进展定性与定量。3、 格里斯试剂比色法测定亚硝酸盐的原理。 答:样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料,其最大吸收波长为550nm。可测定吸光度与标准比拟定量。4、 镉柱法测定硝酸盐的原理及考前须知。 原理:样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,溶液通过镉柱,或参加镉粉,是硝酸根离子复原成亚硝酸根离子。然后在弱酸条件下,亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后,再与N-1-萘基乙二胺偶合形成红色染料,测得亚硝酸盐总量,由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。 考前须知:在制取海绵状镉与装填镉柱时最好在水中进展,勿使镉粒暴露于空气中以免氧化;在沉淀蛋白质时,硫酸锌溶液的用量不宜过多;镉是有害元素,不能将其放入下水道污染水源或农田;第 17 页