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1、|化学实验教学研究实验报告实验项目 “氨的催化氧化”实验设计与研究 实验日期 2016.9.23 星期 五 上午 下午 晚上 姓 名 * 学号 同组人 台号 大 三台 3 号 实验目的：1、 通过氨的催化氧化实验装置的设计，进一步培养根据化学原理和客观条件自行设计和安装实验装置的能力。2、 通过查阅文献及对本实验的探究过程进一步强化收集和处理信息、分析和归纳问题的能力，提高实验操作技能。3、 探讨本实验成功的条件、关键和操作技术。4、 增强绿色环保意识。实验教学目标：1、 知识与技能：巩固氨催化氧化的反应原理，初步掌握氨催化氧化的实验方法，了解工业法制硝酸的基础。 2、 过程与方法：通过演示氨
2、的催化氧化实验，让学生进一步巩固氨的氧化性质，学会氨催化氧化的实验方法，领悟探究性学习的方法。3、 情感态度与价值观：引发学生对化学实验的兴趣，培养学生严谨的科学思想，增强学生的绿色环保意识。实验原理：在一定温度和催化剂作用下，氨被催化氧化生成一氧化氮。一氧化氮不稳定极易被空气氧化生成二氧化氮，二氧化氮易溶于水生成硝酸和一氧化氮。若氨过量则会与生成的硝酸反应生成硝酸铵（即有白烟产生） 。1、 实验中主要的反应：4NH3+5O2 4NO+6H2O+Q2NO+O2=2 NO2+Q3NO2+H2O=2HNO3+NO+QNH3+HNO3=NH4NO32、 实验中可能出现的反应：4NH3+4O2 2NO
3、2+6H2O4NH3+3O2 2N2+6H2O催化剂催化剂催化剂|实验设计（或改进）思路：1、 实验成功条件：参与反应的氨气和氧气的比例要适宜，反应温度的控制，适量的催化剂。2、 实验设计的思路和措施：（1） 反应物：如果用气体制备法提供反应所需的氨气和氧气，装置设计会比较麻烦，且纯氧实验易发生爆炸，存在安全隐患，故选用氨水挥发和鼓气的方式提供反应所需的氨气和氧气。（2） 发生装置：本实验是气体和气体的反应，采用吹气法。选用不同浓度的氨水提供反应所需的 NH3，通过打气球提供 O2。初设一定浓度的氨水进行实验，再根据实验现象调整氨水的浓度，选择最佳的氨水浓度以达到最佳的实验效果。（3） 反应装
4、置：通过查阅资料可知，Cr 2O3 的催化效果较好，因此首先选择 Cr2O3 作催化剂，为了达到较好的催化效果，实验中采用玻璃管装催化剂，可避免试管只有一个出口而影响气体回流以及降低与催化剂的接触面积。另外催化剂温度需要达到 700，因此采用三芯灯对玻璃管加热。为了防止催化剂被气体吹走，应在出气口端放一定量的玻璃棉，并用 U 形铁丝进行固定。（4） 收集装置：本实验生成的二氧化氮的密度比空气大，故采用向上排空气法收集。（5） 尾气处理装置：本实验的反应物有氨气，氨气具有刺激性气味，且生成的二氧化氮是有毒的其他，故要用 NaOH 溶液吸收实验中产生的尾气，减少对大气的污染。根据实验原理，本实验的
5、条件中影响本实验的主要因素是温度、氨气的量、氧气的量、催化剂的种类，本次实验我将探究氨气的量与催化剂的浓度这两个因素对反应的影响。3、 影响实验的主要因素：（1） 氨水的浓度：若氨水浓度过大，实验过程中会产生白烟；若氨水浓度过小，催化剂的红热现象不明显，收集装置中呈现的红棕色不明显。（2） 氧气的量：若氧气不足，催化剂的红热程度即使再大也看不到红棕色气体的产生。（3） 催化剂的种类（Cr 2O3、Fe 2O3、CuO）和用量（4） 反应的温度（5） 导管插入氨水的深度（6） 鼓气的时机和频率4、在本实验中，我们准备探究氨水的浓度和催化剂的种类对氨催化氧化实验效果的影响。5、控制条件：氨水体积均
6、取 50ml。控制温度、氧气的量（鼓气频率）为不变量，分别探究一定催化剂条件下，氨水的浓度（氨气的量）对反应的影响，确定氨水的最佳浓度后再在一定氨水浓度下探究不同催化剂对反应的影响。实验研究的主要内容：1、 “氨的催化氧化”实验装置一体化设计。2、 “氨的催化氧化”最佳条件探究。|实验研究方案及实验记录：1、 实验简单的操作步骤：2、 实验装置图：制催化剂装管(催化剂)配置氨水预热检测反应温度首先在玻璃管出气口端塞入适量的玻璃棉，然后放入 U 型铁丝进行固定，最后用纸槽或药匙往玻璃管中装入 Cr2O3 催化剂。(注意：须填满玻璃管直径，催化剂的量达 8cm 长度为宜。)鼓气在鼓气之前，先对玻璃
7、管预热 3min 左右。当鼓气一两次后催化剂表面出现红热现象，则加快鼓气频率(若实验成功，一般在一分钟以内就能看到预期的实验现象)。以“V 浓氨水(25%) ：V 水 =1:1”为基准，再根据实验现象探索效果最好的比例值取研碎的重络酸铵一药匙集中堆放于干净、干燥的烧杯(250ml)中，用一根玻璃棒在酒精灯上烧烫后插入重络酸铵使与接触的重络酸铵分解，由于重络酸铵分解要放出大量的热，利用反应热使周围的重络酸铵也分解，最后得到疏松的颗粒状 Cr2O3 催化剂(呈墨绿色)。使用三芯灯进行加热，通过观察催化剂表面是否出现红热现象判断是否达到反应所需温度|3、 实验方案和实验记录：（1） 以“V 浓氨水(
8、25%) ：V 水 =1:1“为初设比例，配置实验所需用的氨水，氨水体积控制为 50ml。用 Cr2O3 作催化剂，探究不同氨水浓度对实验效果的影响。 实验记录如表 1 所示。表 1 不同氨水浓度下的实验现象比较(催化剂：Cr 2O3)实验现象氨水浓度(V 浓氨水 (25%)：V 水 ) 白烟 红棕色气体 水 催化剂的红热程度1:1 + + +2:3 + + + +3:2 + + + +6:5 + + + +(注：符号“+”表示该实验现象出现，符号“- ”表示该实验现象未出现，符号的多少表示该实验现象显著的程度)（2） 以最佳比例“V 浓氨水(25%) ：V 水 =3:2”配置实验所需氨水，氨
9、水体积控制为 50ml。探究不同催化剂（Cr 2O3、Fe 2O3、CuO）对实验效果的影响。实验记录如表 2 所示。表 2 不同催化剂下的实验现象比较(V 浓氨水(25%) ：V 水 =3:2)实验现象催化剂白烟 红棕色气体 水 催化剂的红热程度Cr2O3 + + + +Fe2O3 + + + +CuO + + + +4、 实验的结论（1） 催化剂相同的情况下，采用“V 浓氨水(25%) ： V 水 =3:2”的氨水比例产生的实验效果最佳，生成的红棕色气体最多，催化剂的红热程度最大。（2） 氨水浓度相同的情况下，采用 Cr2O3 作催化剂产生的实验效果最佳， 生成的红棕色气体最多，催化剂的红
10、热程度最大。综上：氨的催化氧化的最佳反应条件是：“V 浓氨水 (25%)：V 水 =3:2”的氨水浓度，催化剂采用三氧化二镉。5、 注意事项（1） 防污染：氨气具有强烈刺激性气味，同时实验过程中生成的二氧化氮气体有毒，应尽量避免吸入和排放到空气中，实验应在通风条件下进行，并用碱进行中和吸收。（2） 防爆炸：在装催化剂时，不能填塞过紧，以防气体不能通过玻璃管，管内气压过大，易引发炸裂。氨在空气中的爆炸极限为 15.5%-27%，尽量不能用纯氧进行实验，否则有发生爆炸的危险。（3） 防烫伤：实验过程需要高温，要防止烫伤。（4） 整个装置要求气密性好，且所有仪器实验前必须进行干燥。注意对仪器进行编号
11、。（5） 控制鼓气的时机和频率，防止催化剂在鼓气时被吹跑。（6） 注意催化剂的填装：催化剂在玻璃管内应充满 2-3cm（三氧化二镉 8cm）的长度，不能留有缝隙，且松紧适度，不能过松或过紧。三氧化二镉要进行回收。（7） 一定不能盲目地做实验，若实验未出现预期的现象，要仔细从原理上进行分析，找出问题，重新探究。（8） 应适当增加洗气装置，以除去反应气体带入的水蒸气、未参加反应的少量氨气和反应产生的水蒸气。|问题与讨论：1、 当 V 浓氨水(25%) ：V 水 =2:3 时，收集装置和尾气吸收装置中产生了较多白烟。原因分析：可能是由于氨水浓度过小，较多的氨气进入了收集装置，氨气溶于水形成硝酸，硝酸
12、和氨气反应又生出硝酸铵，故产生大量的白烟。2、 当 V 浓氨水(25%) ：V 水 =3:2 时，生成的红棕色气体(即 NO2)和水最多，催化剂的红热程度最大，但产生了少量白烟。原因分析：此时氨气和氧气适量，反应较完全，实验效果良好。但可能由于鼓气过早、过快，使多余的氨气进入收集装置，故有白烟生成（即硝酸铵）。3、 当 V 浓氨水(25%) ：V 水 =1:1 时，催化剂表面的红热现象明显，但收集装置中的红棕色却不太明显。原因分析：(1)实验过程中有水生成，二氧化氮易溶于水生成硝酸，从而不利于集气瓶中红棕色的观察。故可在反应装置和收集装置间加一个干燥装置。(2) 可能是氨水浓度过低或鼓气速率不
13、当。4、 当用 Fe2O3 和 CuO 做催化剂时，尾气吸收装置中均有白烟生产。原因分析：可能是鼓气时机不当，导致过多氨气进入氢氧化钠溶液，形成硝酸铵。参考文献：1刘秀娟,王歌云 . 探索性实验教学设计:氨的催化氧化J. 江西教育学院学报,2010,03:28-30.2张婉佳,李燕红 ,曾庆旺. 氨催化氧化演示实验的探究J. 化学教育,2012,10:62-64.3陈世文. 氨的催化氧化实验J. 教学仪器与实验,1996,06:9-10. 附录：1、最佳反应条件（V 浓氨水 ：V 水 =3:2，催化剂 Cr2O3）下的实验现象图：（1）催化剂表面的红热现象明显：|（2）有大量的水生成：|（3）红棕色明显2、 实验装置一体化设计图|