《2022年超声强化碱法从槐米中提取芦丁的工艺分析研究.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2022年超声强化碱法从槐米中提取芦丁的工艺分析研究.docx（29页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、精选学习资料 - - - - - - - - - 毕业设计 论文 课 题 名 称超声强化碱法从槐 学 生 姓 名欧阳遵亚 学 号 0840921152 系、年级专业生物与化学工程系M 中提取芦丁的工艺争论 08 级食品质量与安全 Time power,the best combinationpH =12,t=5min, P =500W, thePH value ofrutinextractionrate, theprocessing time ofimpact, followed by ultrasonicextraction powerwith minimal impact, whenthe
2、PH value of12, theultrasonicprocessing time isfive minutes, theultrasonicpower of500Wwhenbestto extractrutinprocess conditions.Keywords:ultrasound,rutin,Huaimi,extract,ultrasonic cellpulverizer2 / 17 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 17 页精选学习资料 - - - - - - - - - 目录 中文摘要 . 1 英文摘要 . 2 1 引言.4 2 槐M.4 3芦丁 .4 4
3、 超声波强化碱法提取槐 M中芦丁的意义 .4 5试验方法 .5 5.1 供试材料、试剂及仪器 . 5 5.2 试验方法及过程 . 6 6 结果与争论 . 9 6.1PH对芦丁提取率的影响 . 9 6.2超声波处理时间对芦丁提取率的影响 6.3超声波处理功率对芦丁提取率的影响. 10 .11 6.4 料液比对芦丁提取率的影响 .11 6.5 单因素基础上的正交试验.11 7 结论.12 参考文献 .12 致谢.14 3 / 17 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页,共 17 页精选学习资料 - - - - - - - - - 1 引言槐树 SophoraiaponicaL.尤以在
4、槐M 槐花的花蕾 、果实中芦丁含量最为丰富；中药槐花为豆科植物槐SophoraiaponicaL.的干燥花及花蕾, 夏季花开放或花蕾形成时采收,准时干燥,除去枝、梗及杂质；前者习称“槐花”,后者习称 “槐 M” ；我国大部分地区都有生长；四川有着悠久种植槐树的历史；丘陵地带、房前屋后、山坡上都广泛种植；芦丁 Rutin）是中药槐花M 中起作用的的有效成分,临床上主要用于治疗高血压及毛细血管出血；因此人们常以槐花 M 为原料提取芦丁；本次试验采纳的是超声波强化碱法,方法是在单因素水平基础上进行正交试验提取槐花 中的芦丁；比较不同条件下芦丁的提取率,确定槐花中芦丁用超声波强化提取的正确条 件,为槐
5、花中芦丁的进一步分别提纯供应肯定的理论依据,也为深化开发和利用槐 M提 供理论依据；2 槐 M 槐 M 广义是为豆科植物槐 、芦丁镁铬盐、多维葡萄糖羟丁芦丁、槲皮素等心血管药物 12；特殊是羟乙基芦丁片 曲克芦丁、维脑路通 13 ,因其由梁克军 14 等用氯乙醇 -醇介质法第一制得 ,并通过药品鉴定并投料生产；羟乙基芦丁的制备不仅增大了芦丁的溶解度 ,而且扩大了其药理作用和临床应用范畴 量；15 ,从而扩大了芦丁的需求芦丁及其衍生物具有广泛的药理活性 17-18,马伯良将芦丁与阿斯匹林和硫酸镁制成芦丁复合物 ,药理试验说明其可减轻缺血性脑损耗等19,20 ；芦丁和金属离子可以形成稳固的协作物,
6、具有抗菌、抗肿瘤活性,协作物与 DNA 的作用可以转变 DNA 的复制,从而阻 碍肿瘤分子的增长 16；故近年来芦丁金属协作物的争论是药学争论中的一个热点 21；4超声波强化碱法提取槐 M中芦丁的意义 目前多采纳碱提酸沉工艺进行提取,但该工艺提取周期需时较长,而且提取率不抱负；有机溶剂提取率高,但由于有机溶剂的担心全性质,故不易利用；水提和碱提酸沉产率 不尽人意；然而超临界流体的提取有着特殊的溶解才能,可设备是昂贵和应用范畴是狭 窄的,所以有必要进行争论；近年来,超声波帮助提取广泛应用于有机污染物、自然化 合物及生物活性成分的提取,具有很多优点,可以取代目前既耗能源、时间,又造成环境污染,又无
7、法进行有效提取的技术,是一项 进展前景和庞大的应用潜力 6-7；“可连续进展 ”的“绿色技术 ”,具有良好的本次试验用的是超声波强化碱法,综合利用超声波和碱提取；方法是考察单因素水平基 础上进行正交设计提取槐 M中芦丁；比较不同条件下提取的芦丁含量,确定槐 M中芦丁5 / 17 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页,共 17 页精选学习资料 - - - - - - - - - 用超声波强化碱法提取的正确条件,为槐M花中芦丁的进一步分别提纯供应肯定的理论依据,也为深化开发和利用槐 M供应理论依据；5试验方法 5.1 供试材料、试剂及仪器 5.1.1原料 槐M：在邵阳市红旗路中心大药
8、房购买；芦丁标准品：中国药品生物制品检定所,使用前不需要干燥处理,按 C27H30O16运算,供UV 法测定,本品含量为 92.5%；5.1.2试剂 NaOH：分析纯,长沙分路口塑料化工厂 无水乙醇：分析纯,湖南江虹试剂有限公司 NaNO2：分析纯,长沙市国营延风化学试剂厂 AlNO 33:分析纯,天津市恒兴化学试剂制造有限公司 5.1.3仪器 WFZ UV-4802H 紫外可见分光光度计、 7200分光光度计、电热恒温水浴锅、恒温箱、电 子天平、容量瓶、试管、刻度试管、量筒、锥形瓶、玻璃棒、滤纸、烧杯等 5.2 试验方法及过程 5.2.1超声波萃取原理 超声波细胞粉碎机是一种利用强超声在液体
9、中产生空化效应,对物质进行超声处理 的多功能、多用途的仪器,能用于动植物组织、细胞、细菌、芽胞菌种的破裂,同时可 用来乳化、分别、分散、匀化、提取、脱气、清洗及加速化学反应等等；本试验所用仪 器由超声波发生器和超声波换能器组件两大部分组成；超声波发生器 电源）是将220VAC、50HZ的单相电通过变频器件变为20-25Hz、约 600V的交变电能 ,并以适当的阻抗与功率匹配来推动换能器工作,作纵向机械振动,振动波通过浸入在样品溶液中的钛 合金变幅杆对被破裂的各类细胞产生空化效应,从而达到破裂细胞之目的；5.2.2 物料预处理6 / 17 名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页,共
10、17 页精选学习资料 - - - - - - - - - 取槐 M50g,置恒温箱 3040干燥 24h 后粉碎,槐 M 粉碎后,取过 4080目筛的槐 M 粉作为样品；5.2.3超声波强化碱法提取槐 M中芦丁的简易流程槐 M 粉碎 称取 2g置于锥形瓶 配置对应 PH 的溶液 加入对应的体积 料液比）用超声波处理 爱护温度设为 40,时间和功率依据试验方案设定）过滤得到样液 吸取 1ml 显色并测定吸光度5.2.4芦丁含量的测定分光光度法是鉴定黄酮类化合物结构的一种重要技术16,作为黄酮类物质中的一种,此方法对芦丁也适用,本文采纳分光光度法测定槐花中的芦丁 ；依据我系试验室的情况,本文第一是
11、使用 WFZ UV-4802H 紫外可见分光光度计确定芦丁在 400-600nm处的最大吸取波长,然后使用 7200分光光度计在最大波特长测定芦丁的吸光度 由于 WFZ UV-4802H紫外可见分光光度计不能常常给我们同学使用,所以在做论文的时候不能统一时间,经与试验室老师商议,吸光度测定改用 3 0.30mL,摇匀后放置6min,加4%NaOH2.00mL,再用 30% 乙醇稀释至刻度,摇匀后放置10mL,置 1cm比色皿中在波长400-600nm 之间,测定吸取谱 ,确定最大吸取波长为 500nm,WFZ UV-4802H 紫外可见分光光度计扫描得下图,可知在波长400-600nm 之间,
12、其峰值在 500nm处；7 / 17 名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页,共 17 页精选学习资料 - - - - - - - - - 图5.1 芦丁标准样波长扫描图标准曲线制备精密吸取 0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL上述芦丁标准溶液,分别置于 6 支10mL 刻度试管中,按项下的方法,自“加30% 乙醇至 5mL”起,同法操作,于 500nm 测定吸光度 30%乙醇作测定空白）,并记录数据；数据处理实际称取的芦丁标准品为0.0131g,而标准品供 UV法测定,含量为 92.5%,所以经过换算后,将其对应的质量浓度填入下表,单位是 mg/ml；表
13、5.3 芦丁标准液浓度- 吸光度值芦丁标准液体积 ml ）芦丁标准液浓度 mg/ml ）吸光度0 0 0 1 0.024235 0.2932 0.048470 0.5863 0.072705 0.8204 0.096940 1.0415 0.121175 1.3798 / 17 名师归纳总结 - - - - - - -第 9 页,共 17 页精选学习资料 - - - - - - - - - 用Microsoft Excel 工作表处理,得芦丁标准液浓度 方程；图5.2 芦丁标准曲线 3 0.30mL,摇匀后放置6min,加4%NaOH2.00mL,再用 30% 乙醇稀释至刻度,摇匀后放置 50
14、0nm处的吸光度,并记录数据；运算公式10min,置 1cm比色皿中测定得到芦丁的标准曲线后,可以推导出芦丁提取率的运算公式：第一可以得到芦丁的质量浓度Cmg/ml）与吸光度 A的关系： 5.1）9 / 17 名师归纳总结 - - - - - - -第 10 页,共 17 页精选学习资料 - - - - - - - - - 而芦丁提取率 Y与芦丁的质量浓度 C的关系为 即芦丁提取率的运算公式）： 5.2）式中：Y为提取率,即芦丁在样品中的含量百分比；C为芦丁的质量浓度,单位为 mg/ml；D为显色处理时稀释倍数,为 得到；10,由比色皿最大刻度 10ml）除以吸取样液体积 1ml）V为处理槐
15、M样品时的液体体积,单位为ml有料液比有关,比如料液比为1:40,就V=80ml假如料液比为 1:50,就 V=100ml）；M为槐 M样品的质量,单位为 g；综合公式 5.1和公式 5.2,可得芦丁提取率简化公式： 5.3）由于为简化公式,所以式中字母不带单位,仅表示数据；6结果与争论 6.1 超声波处理时间对芦丁提取率的影响 为了探讨超声波处理时间对芦丁提取率的影响,在其他参数相同的条件下,即将超声波粉碎机的爱护温度设为 40,提取 PH 为 9,功率 400W,料液比 1:50 分别在提取时间 为 3、5、7、9、11min 下提取芦丁,所得芦丁提取率与处理时间之间的关系如表 6.2 所
16、 示；时间 min ）吸光度 平均）芦丁提取率 %）3 1.275 5.58 5 1.436 6.39 7 1.563 7.02 9 1.289 5.57 11 1.349 5.75 表6.1 超声波处理时间对芦丁提取率的影响由表 6.1可知,开头,随着超声波处理时间的增长,芦丁的提取率也增加,到 7min10 / 17 名师归纳总结 - - - - - - -第 11 页,共 17 页精选学习资料 - - - - - - - - - 时显现最大值,之后芦丁的提取率便降的很快,到11min时虽说有点回升,但回升不是很明显；之所以跌得很快,应当是处理时间过长造成大量的细胞被完全破坏,使细胞中 其
17、他物质大量的被溶解；6.2 超声波处理功率对芦丁提取率的影响 为了探讨超声波处理功率对芦丁提取率的影响,在其他参数相同的条件下,即将超声波粉碎机的爱护温度设为40,提取时间为 7min,提取 PH为9,分别在提取功率为200、300、400、500、600W下提取芦丁,所得芦丁提取率与处理功率之间的关系如表 6.2所示；功率 W）吸光度 平均）芦丁提取率 %）200 1.443 6.39 300 1.522 6.80 400 1.573 7.05 500 1.402 6.03 600 1.157 5.12 表6.2 超声波处理功率对芦丁提取率的影响由表6.2可知,芦丁的提取率随着功率的上升而平
18、稳上升,到400W时达到最大值,之后便下降,到 500W后,下降的很快,可能是由于功率过大导致其他物质的溶解量增大,对芦丁的提取率受到干扰；6.3 PH对芦丁提取率的影响为了探讨 PH 对芦丁提取率的影响,利用氢氧化钠转变溶液的 PH 值,在其他参数相同的条件下,即将超声波粉碎机的爱护温度设为 40,提取时间为 7min,功率400W,分别在提取 PH 为 8、9、10、11、12 下提取芦丁,所得芦丁提取率与 PH 之间的关系如表 6.3 所示；PH 吸光度 平均）芦丁得率 %）8 1.321 5.81 9 1.581 7.03 10 1.661 7.47 11 1.316 5.63 12
19、1.105 4.93 11 / 17 名师归纳总结 - - - - - - -第 12 页,共 17 页精选学习资料 - - - - - - - - - 表6.3 PH对芦丁提取率的影响由表6.3可知,随着 PH值的增大,槐 M中芦丁的提取率也逐步增大,当 PH为10时,其提取率最大,之后跌落明显,可能是由于 6.4 料液比对芦丁提取率的影响PH值过大,对芦丁的性质和结构有影响；为了探讨料液比对芦丁提取率的影响,在其他参数相同的条件下,即将超声波粉碎 机的爱护温度设为 40,提取时间为 7min,功率 400W,PH 值为 10,分别在料液比为 1:30、1:40、1:50、1:60、1:70
20、 下提取芦丁,所得芦丁提取率与料液比之间的关系如表 6.4 所示；料液比吸光度 平均）芦丁得率 %）1:30 1.508 4.03 1:40 1.523 5.48 1:50 1.674 7.45 1:60 1.640 8.74 1:70 1.153 7.06 表6.4 PH对芦丁提取率的影响由表6.4可知,料液比的增加对芦丁提取率有明显的影响,料液比达到 1:60时芦丁提取 率达到最大值；6.5 单因素基础上的正交试验 依据单因素试验所得出的结果,在这基础上设计正交试验,其结果如表 6.5、表 6.6；表 6.5因素水平表水平时间 /min C提取功率D料液比/W 1 8 3 200 1:40
21、 2 9 5 300 1:50 3 10 7 400 1:60 4 11 9 500 1:70 12 / 17 名师归纳总结 - - - - - - -第 13 页,共 17 页精选学习资料 - - - - - - - - - 表6.6 正交试验结果编号PH 时间 /min 功率 /W 料液比样品质量吸光度得率% 1 8 3 200 1：40 2.0668 0.619 2.11 2 8 5 300 1：50 1.9422 0.903 4.13 3 8 7 400 1：60 2.0808 1.252 6.45 8 9 500 1：70 4 2.0516 0.815 4.93 9 3 300 5
22、1：60 2.1017 1.296 6.61 9 5 200 6 1：70 2.0294 0.986 6.05 9 7 500 1：40 7 1.9859 1.354 4.87 8 9 9 400 1：50 2.1392 1.346 5.62 10 3 400 9 1：70 1.9397 0.982 6.30 10 5 500 10 1：60 1.9721 1.471 8.01 11 10 7 200 1：50 1.9537 1.528 7.00 10 9 300 1：40 12 2.1062 1.746 5.94 11 3 500 13 1：50 2.0275 0.821 3.59 14 1
23、1 5 400 1：40 1.9923 0.934 3.33 11 7 300 1：70 15 2.0581 0.892 5.39 11 9 200 16 1：60 2.0445 1.151 6.02 K1 17.6107 18.6093 21.1809 16.2585 K2 23.1547 21.5169 22.0668 20.3384 K3 27.2523 23.7053 21.7032 27.0844 K4 18.3309 22.5170 21.3976 22.6673 k1 5.8702 6.2031 7.0603 5.4195 k2 7.7182 7.1723 7.3556 6.77
24、95 k3 9.0841 7.9018 7.2344 9.0281 k4 6.1103 7.5057 7.1325 7.5558 R 21.3820 17.5022 15.0066 21.6649 由正交试验结果可知,极差R：DABC,也就是说影响因素的主次为：料液比PH处理时间处理功率；由表中可知,其最优方案为：D3A 3B2C3,即料液比为1：60,PH为10、处理时间为 7min、处理功率为 300W时,是提取槐 M中芦丁的正确条件；7结论本文主要对超声波强化碱法提取法提取槐花中总黄酮芦丁进行了初步争论,由重现性实验的结果可以看出,本文建立的提取方法和测定方法牢靠,精确,简便；本法操作便
25、,13 / 17 名师归纳总结 - - - - - - -第 14 页,共 17 页精选学习资料 - - - - - - - - - 结果牢靠,重复性好,稳固性好,可广泛用于各种中草药中黄酮类物质含量的测定；参考文献 ：1曾祥群 .葛根总黄酮提取工艺J.食品工业科技 ,2000,3:33. 2陈运中 .苦荞麦黄酮含量的测定 J.食品科学 ,1998,3:54. 3毕丽君 .水芹中总黄酮类化合物正确提取工艺争论J. 食品科学 ,1999,12:35. 4国家药典委员会.中国药典 M. 北京 :化学工业出版社,2000:789. 5韩公羽 ,沈企华 .植物药有效成分的争论与开发M. 杭州 :杭州高
26、校社 ,1991:576. 6潘学军 .微波帮助提取 MAE 争论进展 J. 化学通报 ,19995:7-13. 7元英进 .中药现代化生产关键技术 J.北京 :化学工业出版社 ,2002,114-118. 8陈友梅主编 .中药化学 .济南 :山东科学技术出版社 ,1988.117. 9龚盛昭,何远伦,杨卓如 .微波提取芦丁的协同效应争论 J. 食品科学, 2004,25:876-878. 12杨娟 ,冷晓莲 ,邓静 ,等.芦丁与胰 -淀粉酶的作用争论 J.化学争论与应用 ,2006,187:874-877. 13贾冬英 ,耿墨 ,姚开 .苦荞麦茎及籽壳中黄酮类化合物 芦丁 的提取及其鉴定 J
27、. 食品科学,1998,199:46-47. 14梁克军 .半合成黄酮化合物J 1 医药工业 ,1977 ,829 :685 15叶红 ,丁福 1 维脑路通 J 1 内蒙古药学 ,1985 ,4 2 :45 16苏碧泉 ,芦丁金属协作物与 全文数据库 硕士 ,2007. DNA 相互作用争论 D. 西北师范高校 ,中国优秀博硕士学位论文17刘诗平 ,陈尚猛 ,朱卫东；槲皮素及其衍生物活性的争论进展 J ；中草药 ,1991 ,22 4 :182 18陈勇 ,张晴 1 五羟基黄酮的药理学争论近况J ；中草药 ,1998 ,298 :569 19马伯良 ,齐力 ,罗云萍 1 芦丁复合物对兔试验性脑
28、梗塞血浆中 TXB2 、62Keto2PGFla 的影响 J .华西药学杂志 ,1996 ,11 2 :72 20马柏良 ,裴颖 ,周志刚 1 芦丁复合物对大鼠脑组织 北药学杂志 ,1999 ,14 4 :158 SOD 、Na + 、 K+ 、ATP 酶活力的影响 J . 西21梁红峰 ,陈方 .高脂血症模型小鼠生化指标的变化J.广东微量元素科学,2004 年04 期. 14 / 17 名师归纳总结 - - - - - - -第 15 页,共 17 页精选学习资料 - - - - - - - - - 致谢 为期一个学期的毕业论文 设计）已接近尾声了,我的四年高校生涯也即将圈上 一个句号；借这个机会我想对我的母校,我的父母,我的老师和同学表达我由衷的谢 意；第一要感谢我的父母对我高校四年的悄悄支持,辛辛苦苦挣的血汗钱多数都用来供 我读书,毕业之后就轮到我来报答您们；感谢邵阳学院给了我一个上高校的机会,给了 我一个美丽的学习和生活环境,让我的人生更加完善；感谢生化系的老师们,给我四年 的学习、成长制造了一个良好的环境,引导我充分利用学校的学习