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1、精选优质文档-倾情为你奉上仪器分析基本原理1、简述仪器分析的一般流程。一个完整的仪器分析流程应包括取样、样品的预处理(溶样、分离、提纯和制备)、仪器测定、数据处理、结果表达、提供分析报告、对结果进行研究和解释等过程。2、比较标准加入法与标准曲线法的优缺点。标准曲线法的优点是大批量样品测定非常方便。缺点是：对个别样品测定仍需配制标准系列，手续比较麻烦，特别是遇到组成复杂的样品测定，标准样的组成难以与其相近，基体效应差别较大，测定的准确度欠佳。标准加入法的优点是可最大限度地消除基体干扰，对成分复杂的少量样品测定和低含量成分分析，准确度较高；缺点是不能消除背景吸收，对批量样品测定手续太繁，不宜采用。
2、3、简述吸收光谱与发射光谱之间的差异。发射光谱：给样品以能量，比如原子发射光谱，原子外层电子由基态到激发态，处于激发态电子不稳定，会以光辐射的形式是放出能量，而回到基态或较低的能级。得到线状光谱。吸收光谱：用一定波长的光照射样品，样品会吸收一部分光，照射前后就有光强度的变化，记录这种变化得到的是吸收光谱，如分子、原子吸收光谱。区别：发射光谱是指样品本身产生的光谱被检测器接收。比如ICP，样品本身被激发，然后回到基态，发射出特征光谱。发射光谱一般没有光源，如果有光源那也是作为波长确认之用。在测定时该光源也肯定处于关闭状态。吸收光谱是光源发射的光谱被样品吸收了一部分，剩下的那部分光谱被检测器接收。
3、比如原子吸收光谱，空心阴极灯发出的光谱被样品吸收了一部分，检测器则接收剩余的那部分。吸收光谱都有光源，测定时光源始终工作，并且光源、样品、检测器在一直线（中间反射镜不算）。紫外-可见分析技术1、简述影响紫外可见吸收光谱的因素。（1）温度：在室温范围内，温度对吸收光谱的影响不大。在低温时，吸收强度有所增大；在高温时，谱带变宽，谱带精细结构消失。（2）溶剂：由于紫外光谱的测定大多数在溶液中进行，而溶剂的不同将会使吸收带的位置及吸收曲线的形态有较大的影响。所以在测定物质的吸收光谱时，一定要注明所用的溶剂。一般来说，极性溶剂会造成-跃迁吸收带发生红移，而使n-跃迁发生蓝移。非极性溶剂对上述跃迁影响不太
4、明显。（3）pH值：很多化合物都具有酸性或碱性可解离基团，在不同的pH值的溶液中，分子的解离形式可能发生变化。其吸收峰的形状、吸收峰的位置、吸收强度等都有可能发生变化。（4）仪器的狭缝宽度：狭缝宽度越大，光的单色性越差，吸收光谱的细微结构就可能消失。2、简述紫外光谱法在有机化合物分析中的应用，试举例说明。紫外可见光谱一般有以下几个应用：定性分析，定量分析，异构体判断，纯度检查。定性分析：判断共轭关系及某些官能团。如在（200-400nm）之间无吸收峰，说明该未知物无共轭关系，且不会是醛、酮，很可能是一个饱和化合物。定量分析：用于测定物质的浓度和含量。异构体判断：乙酰乙酸乙酯存在酮-烯醇互变异构
5、体。酮式没有共轭双键，在204nm处有弱吸收；烯醇式有共轭双键，在245nm处有强吸收。故可根据它们的紫外吸收光谱可判断其存在与否。纯度检查：例如，如果一化合物在紫外区没有吸收峰，而其中杂质有较强的吸收，就可方便检测出该化合物的痕量杂质。3、简述紫外可见吸收光谱波长范围的划分，并指出“UV”所表示的范围。紫外可见光谱区是在4-800nm的电磁波，其中4-400nm的电磁辐射称为紫外区，它又分为两段：4-200nm为远紫外区，200-400nm的电磁波为近紫外区，而波长在400-800nm的电磁波为可见光区。4、简述紫外可见分光光度计的结构。光源：光源是提供入射光的装置。单色器：是一种把来自光源
6、的复合光分解为单色光，并分离出所需要波段光束的装置。吸收池：又称样品池、参比池或比色皿。检测器：其作用是检测光信号，将光信号转变为电信号。信号显示系统：配有微机，可对光谱仪进行操作控制，并进行数据处理。荧光分析技术1、简述荧光分析法的特点，其中物质产生荧光所必须具备的条件。荧光法的主要特点是灵敏度高和选择性强。分子产生荧光必须具备两个条件：（1）物质分子必须具有能吸收一定频率紫外光的特定结构；（2）物质分子吸收了特征频率的辐射能之后，必须具有较高的荧光效率。荧光效率大，在相同的浓度下，荧光的发射强度也大。具有共轭双键体系的分子、具有刚性平面结构的分子、苯环上取代基的类型2、简述环境对荧光测试的
7、影响。分子所处的环境，如温度、溶剂、pH值等都会影响分子结构和立体构像，从而影响荧光强度。温度：一般来说，大多数荧光物质的溶液随着温度的降低，荧光效率和荧光强度将增加；相反，温度升高荧光效率将下降。溶剂：同一种荧光物质溶于不同的溶剂，其荧光光谱的位置和强度可能会明显的不同。一般情况下，随着溶剂的极性增加，荧光强度将增强。pH：溶剂pH值的影响，当荧光物质是弱酸或弱碱时，溶剂pH值对荧光强度有较大的影响。猝灭剂的影响：荧光猝灭是指荧光物质与溶剂或其他溶质分子相互作用，引起荧光强度降低、消失或荧光强度与浓度不呈线性关系的现象。引起荧光猝灭的物质称为猝灭剂。3、分子发光分析法包括几种分析方法，并简述
8、分子吸收分光光度法与分子发光分析法的区别。分子发光分析法包括荧光分析、磷光分析和化学发光分析。分子吸收分光光度法是受激物质以热能的形式释放过多的能量，测量的是物质对辐射的吸收；而分子发光分析是受激物质分子以发射辐射的形式释放能量，测量的是物质分子自身发射的辐射的强度，属于发射光谱。4、简述荧光分析法的特点及缺点。荧光法的主要特点是灵敏度高，检出限为10-7-10-9g/ml，比紫外可见分光光度发高10-1000倍。荧光法的选择性强，能吸收光的物质并不一定能产生荧光，且不同物质由于结构不同，虽吸收同一波长，产生的荧光强度也不同。此外，它还有用样量少、操作简便等优点。荧光法的缺点是由于许多物质不发
9、射荧光，因此它的应用范围受到限制。5、简述荧光定量分析条件的选择。选择线性范围：当荧光物质溶液的吸光度A0.05时，荧光强度与浓度才呈线性关系。选择合适的激发光和荧光波长：一般选择激发光谱中能产生最强荧光的入射光波长作为激发光，荧光光谱选择最强荧光的波长作为荧光测定的波长。原子吸收、原子发射技术1、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？原子吸收光谱仪器由光源、原子化器、分光系统、检测器、信号处理和读出装置等5个基本部分与必要的附属装置。光源：锐线光源用于产生原子吸收信号，连续光源用于校正背景。 原子化器：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。分光系统：将复合光分解为单色
10、光输出。检测器：将弱光信号转为电信号。信号处理和读出装置：将电信号在软件中转化成数据，显示出来。2、比较原子吸收光谱与原子发射光谱的优缺点。原子吸收光谱法的优点：（1）检出限低，灵敏度高；（2） 精密度高；（3）分析速度快；（4） 应用范围广；（5）仪器比较简单，操作方便。缺点：多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。原子发射光谱的优点：(1)多元素同时检测能力；(2)分析速度快；(3)选择性好；(4)检出限低；(5)准确度较高；(6)试样消耗少；(7)ICP光源校准曲线线性范围宽。缺点：非金属元素不能检测或灵敏度低。3、简述配制金属离子标准溶液的注意事项。配置金属离
11、子溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗三次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。所用试剂的纯度应为分析纯或分析纯以上，根据不同的工作要求合理选用相应级别的试剂。为保证试剂不受污染，应用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出，绝不可用手抓取。试剂结块可用洁净的粗玻璃棒或瓷药铲将其捣碎后取出。打开易挥发的试剂瓶塞时不可把瓶口对准脸部。夏季由于室温高，试剂瓶中很易冲出气液，最好把瓶子在冷水中浸一段时间再打开瓶塞。放出有毒，有味气体的瓶子应该用蜡封口。若嗅试剂气味，可将瓶口远离鼻子，用手在试剂瓶上方扇动，绝不可用舌头品尝试剂。所用天平的砝码，滴定管，容量瓶及移液管均需定期校正。不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液
12、，剧毒废液应作解毒处理，不可直接倒入下水道。溶液要用带塞的试剂瓶盛装，见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂例如用有机溶剂配制的溶液，瓶塞要严密，见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧，长期存放时要用蜡封住。浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。除高氯酸外，均指20时的浓度。在标准滴定溶液标定，直接制备和使用时若温度有差异，应要求补正。标准滴定溶液标定，直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。滴定分析用标液在常温(15-25)下，保存时间一般不超过2个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新配制。4、简述原
13、子类分析方法中，样品制备的要求。在大多数情况下，由供试样品制备样品，都需要将样品消解，破坏基体和转为溶液，使被测元素转化为适于测定的形式。样品消解方法的选择，取决于样品类型和被测元素的性质。同时要考虑与随后测定方法的衔接。分解样品的方法有酸碱溶法、燃烧法、干灰化法、湿消解法和微波消解法等等。5、简述原子吸收光谱分析的特点。（1）检出限低；（2）选择性好；（3）精密度高；（4）抗干扰能力强；（5）应用范围广；（6）用样量小；（7）仪器设备相对比较简便，操作简便，易于掌握。6、简述原子吸收光谱定量分析的常用方法，并简要说明各方法在使用时应注意的问题。常用的定量方法有标准曲线、标准加入法。此外，如为
14、双通道仪器，可用内标法定量。在这些方法中，标准曲线法是最基本的定量方法。标准曲线法：又称矫正曲线法，是用标准物质配制标准系列，在标准条件下，测定各标准样品的吸光度值，以吸光度值A和浓度C绘制标准曲线，在同样条件下，测定样品的吸光度值，再通过绘制的标准曲线求得相应的浓度。标准曲线法成功应用的基础在于，标准系列与被分析样品的基体的精确匹配、标样浓度的准确确定与吸光度值的准确测量。同时，待测样品所测的吸光度值应在标准曲线范围内。标准加入法：原子吸收光谱分析是相对分析法，用校正曲线确定含量，分析结果的准确性直接依赖于标准样品和被分析样品物理化学性质的相似性。在实际的分析过程中，样品的基体、组成和浓度千
15、变万化，要找到完全与被测样品组成相匹配的标准物质是不容易的。标准加入法可以自动进行基体匹配，补偿样品基体的物理和化学干扰，提高测定的准确度。标准加入法操作如下：分取几份等量的被分析试样，在其中分别加入不同量的被测元素标准溶液，依次在标准条件下测定它们的吸光度值，制作吸光度值对加入量的校正曲线，将校正曲线外延与横坐标相交，原点至交点的距离，即为试样中被测元素的含量。标准加入法的所依据的原理是吸光度的加和性。从这一原理考虑，要求：1）不能存在相对系统误差，即试样的基体效应不得随被测元素含量对干扰组分含量的比值改变而改变。2）必须校正背景和空白值。3）校正曲线是线性的。内标法：是在标准试样和被分析试
16、样中分别加入一定量的内标元素，在标准条件下测定分析元素和内标元素的吸光度比值，并与标样浓度绘制校正曲线。在同样条件下，测定试样中被测元素和内标元素的吸光度比值，通过校正曲线求得试样中被测元素的含量。内标法的最大优点是可以减少实验条件的变动而引起的随机误差，提高测定的精密度。因为要同时测定被测元素和内标元素的吸光度，所以仪器必须为双通道原子吸收光谱仪。红外分析技术1、简述用红外光谱仪压片法测试固体样品时，在模具中装样时应注意什么？怎样消除光谱中产生的克里斯蒂森效应。克里斯蒂森(Christiansen)效应的起因是样品的颗粒的光散射，而引起散射的条件是颗粒的大小尺寸比光波的波长大、或等数量级。还
17、有就是样品颗粒与分散介质的折射率差别太大。所以要消除克里斯蒂森(Christiansen)效应就必须破坏以上引起光散射的两个条件。（1）充分研磨样品，掌握研磨时间对样品颗粒尺寸的影响规律，对不同样品需灵活采用不同的研磨方法，如韧性样品（橡胶等）可用干冰或液氮（40）冷冻变脆后研磨，粉碎效果更好。最终使样品颗粒的尺寸小于红外光的波长，散射强度与波长四次方成反比，也就是颗粒尺寸在23m。（2）选择与样品折射率相近的基质（液体或固体）。一般的固体有机物的折射率在1.51.6之间，溴化钾折射率与之相近，如果样品的折射率与溴化钾的折射率匹配不好，可改选其它基质。2、简述傅立叶变换红外光谱仪的结构。样品应
18、具备何种条件才能进行红外测试。结构：光源、干涉仪、样品室、检测器、计算机溴化钾压片法（溴化钾临用前，一般在125-250之间烘24小时，取出至干燥器冷却后使用）样品溴化钾=1:100-200混合后在玛瑙研钵中研成粉末，要求颗粒直径在3um以下。这是为了防止克里斯蒂森效应。然后，用压片机压制成一透明的薄片即可进行测试。糊剂法：用液态石蜡油与样品在玛瑙研钵中研成糊状，再将其涂于一张压制好的KBr薄片上，然后进行测试。液体样品的制备：液体样品可用液体池来制备，液体池分为：固定池和可卸池两种。另外，也可以用液膜法来测试，即将待测样品直接滴加在一张压制好的KBr薄片上，然后进行测试。气体样品的制备：气体
19、样品用气体池来测定。3、特征区与指纹区是如何划分的？在光谱解析时有何作用？按吸收峰的来源，可以将2.525m的红外光谱图大体上分为特征频率区（2.57.7m）以及指纹区（7.716.7m）两个区域。特征频率区中的吸收峰基本是由基团的伸缩振动产生，数目不是很多，但具有很强的特征性，因此在基团鉴定工作上很有价值，主要用于鉴定官能团。指纹区的情况不同，该区峰多而复杂，没有强的特征性，主要是由一些单键C-O、C-N和C-X(卤素原子)等的伸缩振动及C-H、O-H等含氢基团的弯曲振动以及C-C骨架振动产生。当分子结构稍有不同时，该区的吸收就有细微的差异。指纹区对于区别结构类似的化合物很有帮助。气相、液相
20、分析技术1、画出气相色谱的流程示意图。、载气系统 、进样系统 、温控系统 、检测系统 、记录及数据处理系统2、气相色谱仪用热导池检测器时，为什么常用H2和He作载气而不常用氮气作载气？载气与试样的热导系数相差越大，则灵敏度越高。故选择热导系数大的氢气或氦气作载气有利于提高灵敏度。如用氮气作载气时，有些试样（如甲烷）的热导系数比它大，就会出现倒峰。3、简述高效液相色谱仪操作的三要点。脱气：HPLC 系统内是不希望有气泡存在的。当气泡存在时，你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大，液相泵将不能输送任何溶剂，而且如果压力低于预先设定的压力低限，泵将停止工作。在色谱图上会出现不规律
21、的毛刺。此外，气泡的存在有时还会导致保留时间不重现。所以，必须注意消除流动相中的空气。过滤：在HPLC 系统中，颗粒物的主要来源有三个途径：流动相、被测样品和仪器系统部件的磨损物。如果流动相均由高效液相色谱级溶剂组成，流动相没有必要过滤。如果有任何一种缓冲液中加入了固体物，例如磷酸盐，流动相过滤将是必要的一个步骤。被测样品 所有样品都先通过一个0.45 m 针筒式过滤器过滤。这是一个有效除去被测样品中颗粒物的方法。冲洗：一个脏的储液瓶将会污染注入的流动相。建议储液瓶中缓冲液使用时间不要超过一周，而有机溶剂使用时间不要超过一个月。无论使用长短，在停泵以前一定要用非缓冲液流动相冲洗泵在半个小时以上
22、，要是流动相中有难挥发缓冲盐则建议冲洗的时间应该更长些。手动进样阀的尤为关键。4、简述HPLC与气相色谱法（GC）的区别。HPLCGC在室温下分析通常在高温下分析，要求样品必须具有热稳定性样品必须溶于流动相，但不必须是挥发性的样品必须是挥发性的固定相与流动相均参与分配流动相只用来带动样品，不参与分离分析样品无分子量限定分析样品分子量一般小于500amu5、简述高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气的原因。过滤：在HPLC 系统中，颗粒物的主要来源有三个途径：流动相、被测样品和仪器系统部件的磨损物。如果流动相均由高效液相色谱级溶剂组成，流动相没有必要过滤。如果有任何一种缓冲液中加入了固体物
23、，例如磷酸盐，流动相过滤将是必要的一个步骤。被测样品 所有样品都先通过一个0.45 m 针筒式过滤器过滤。这是一个有效除去被测样品中颗粒物的方法。脱气：HPLC 系统内是不希望有气泡存在的。当气泡存在时，你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大，液相泵将不能输送任何溶剂，而且如果压力低于预先设定的压力低限，泵将停止工作。在色谱图上会出现不规律的毛刺。此外，气泡的存在有时还会导致保留时间不重现。所以，必须注意消除流动相中的空气。扫描电镜分析技术1、简述扫描电镜测试对样品的基本要求。需用电镜观测的样品必须干燥、无挥发性、无磁性、稳定、能与样品台牢固粘结（块状试样的下底部需平整，利
24、于粘结）。有磁性、含水、液态、真空中不稳定、含有油污的都不能测。2、按电子枪源分，扫描电镜分为哪几类，各有什么优缺点？按照电子枪种类分：钨灯丝、场发射电子枪（冷场发射、热场发射）钨丝阴极便宜，场发射阴极很贵。钨灯丝的寿命比较短，一般在50200小时之间；由于阴极材料温度低，一般材料不会损失，因此寿命很长，可使用上万小时。最佳钨灯丝扫描电镜最佳分辨率3.0nm，当前最佳的场发射扫描电镜分辨率实现了亚纳米级别。钨灯丝扫描电镜十几万，场发射几十万，都是美元。国内目前只能制造最低档次的钨灯丝扫描电镜。3、简述装载样品以及从样品室中取出样品时的注意事项。不能测的样品：有磁性、含水、液态、真空中不稳定、含
25、有油污。取少量小片导电胶带，防止硅片取不下来（膜、布、鸡蛋壳等难固定的样品可取大片导电胶固定，切勿浪费）。取样品柱时，勿将六角螺丝旋出来太多，防止丢掉。撕去导电胶及回收硅片时，勿用尖锐工具划样品柱。勿动Z轴、T轴，取样时右手勿碰到T轴，不要倚靠SEM主机。务必带无尘橡胶手套操作，清洁工具请用无尘纸。关高压3分钟后才能按放气键【VENT】，当程序中【HT】按键变亮3分钟后才打开高压，以延长灯丝的寿命。换样品前必须先检查灯丝电压是否已经关闭，条件符合，可按放气键（“VENT”）。 交换样品特别注意：样品室中暴露着镜头极靴、二次电子探头、背散射电子探头、能谱探头等电镜的核心部件，样品台驱动过程中存在
26、着碰撞的可能性，因此交换样品和驱动样品台时要特别小心。样品室门应轻拉轻推；样品要固定牢固，防止掉到镜筒里去。禁止使用USB接口（包括优盘），使用光驱必需是拷贝电镜图像专用光盘，严防病毒感染。电脑的许多指令要驱动电镜中的电气部件或机械部件的一系列动作，时间可能较长，千万不要连续点击或按键，否则可能引起电脑死机。由于仪器自身对湿度和温度的要求以及安全方面的原因，仪器室最多12人测试，出入仪器室，须随手关门。保持扫描电镜室制样台和操作台的清洁卫生。4、对比光学显微镜和透射电镜，扫描电镜有什么优势和劣势？光学显微镜是样品直接反射或可见光通过样品从而在目镜后成倒立放大的虚像。SEM扫描电镜和TEM透射电
27、镜是高倍数的显微镜，因为可见光波长达不到分子尺度要求，所以光学显微镜放大的尺度和清晰度有限。SEM是通过电子束扫描样品在屏幕上成像，成像在小尺度更清晰，景深也较大。TEM是通过电子打穿样品而获得的信号在屏幕上成像，有成像模式和电子衍射两种功能，可以观察样品微观表面形貌和分析晶体结构。5、简述扫描电镜五大系统以及各系统的功能。电子光学系统、偏转系统、信号收集和显示系统、真空系统和电源系统电子光学系统：获得扫描电子束，作为信号的激发源。偏转系统：使电子束产生横向偏转。信号收集和显示系统：检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。真空系统：为保证电子光学系统正常工
28、作，防止样品污染，提供高的真空度，一般情况下要求保持10-2Torr的真空度。电源系统：提供扫描电镜各部分所需的电源。6、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号，试举三例说明它们的特点与用途。电子束与固体样品作用时产生的信号。它包括：背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、特征X射线、俄歇电子。二次电子的特点：能量较低；表面形貌敏感性：一般在表层5-10nm深度范围激发的。用途：它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。背散射电子的特点：具有较高能量，作用深度大；原子序数敏感性：产额随样品原子序数增大而增大。用途:形貌分析、定性成分分析。吸收电子的特点：吸收电子信号与二次电子或背散色电子信号互补，强度相反，图象衬度相反。用途：吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。透射电子的特点：信号由微区的厚度、成分和晶体结构来决定。用途：用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。特征X射线的用途：定性或定量微区成分分析。俄歇电子的特点：能量具有特征值，近表层性质，能量很低。用途：表面层成分分析。专心-专注-专业