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1、四章滴定分析法概论 Still waters run deep.流静水深流静水深,人静心深人静心深 Where there is life,there is hope。有生命必有希望。有生命必有希望2.滴定分析基本术语滴定分析基本术语滴定：滴定：滴加标准溶液的操作过程。化学计量点：化学计量点：滴加标准溶液与待测组分恰好完全反应之点。指示剂指示剂：滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂终点：终点：指示剂变色之点。终点误差：终点误差：实际分析操作中指示剂变色点与化学计量点之间的差别。用NaOH滴定滴定HCl3.滴定分析法特点滴定分析法特点操作简便、快速、仪器简单、价廉 准确度高 适于常量分析应用
2、广泛4.滴定分析法的分类滴定分析法的分类分类分类酸碱滴定法酸碱滴定法H+B-HB沉淀滴定法沉淀滴定法 Ag+Cl-AgCl(白白)络合滴定法络合滴定法：M+YMY氧化还原滴定法氧化还原滴定法MnO4-+5Fe2+8H+=Mn2+5Fe3+4H2O5.滴定分析反应的条件和滴定方式滴定分析反应的条件和滴定方式(1)(1)滴定分析反应的条件滴定分析反应的条件反应必须具有确定的化学计量关系反应定量地完成（99.9%）反应速度要快无副反应能用比较简便的方法确定滴定终点2.滴定方式滴定方式(1)直接滴定法（涉及一个反应）直接滴定法（涉及一个反应）完全满足滴定分析反应的条件可用直接滴定法滴定剂与被测物之间的
3、反应式为：滴定剂与被测物之间的反应式为：a a A+A+b b B=B=c c C+C+d d D D 滴定到化学计量点时，滴定到化学计量点时，a 摩尔摩尔 A 与与 b 摩摩尔尔 B 作用完全作用完全如HCl标准溶液滴定NaOH溶液(2)返滴定法返滴定法先准确加入过量标准溶液，使与试液中的待测物质或固体试样进行反应，待反应完成以后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液的方法。适用于反应较慢或难溶于水的固体试样适用于反应较慢或难溶于水的固体试样。例：Al3+一定过量EDTA标液 剩余EDTA Zn2+标液标液 EBT返滴定n(EDTA)总总-n(EDTA)过量过量 =n(Al)(c V)(ED
4、TA)总总 -(cV)(Zn)=(cV)(Al)例：固体CaCO3+一定过量HCl标液 剩余HCl标液NaOH标准溶液标准溶液返滴定例:Cl-+一定过量AgNO3 标准溶液剩余AgNO3 标准溶NH4SCN标准溶液标准溶液返滴定Fe3+指示剂淡红色Fe(SCN)2+(3)间接滴定法间接滴定法通过另外的化学反应，以滴定法定量进行通过另外的化学反应，以滴定法定量进行。适用于不能与滴定剂起化学反应的物质适用于不能与滴定剂起化学反应的物质例：Ca2+CaC2O4沉淀H2SO4C2O42-KMnO4标液标液间接测定如氧化还原法测定Pb2+Pb2+CrO42-=PbCrO4HClCr2O72-Cr2O72
5、-14H+6Fe2+2Cr3+6Fe3+H2O(4)置换滴定法置换滴定法先用适当试剂与待测物质反应，定量置换出另一种物质，再用标准溶液去滴定该物质适用于无明确定量关系的反应适用于无明确定量关系的反应Na2S2O3+K2Cr2O7S4O62-+SO42-无定量关系无定量关系K2Cr2O7+过量KI定量生成 I2Na2S2O3 标液标液淀粉指示淀粉指示深蓝色消失深蓝色消失二二.标准溶液标准溶液所谓标准溶液，就是指已知准确浓度的溶液所谓标准溶液，就是指已知准确浓度的溶液（一）标准溶液配制（一）标准溶液配制1.直接配制法直接配制法 准确称取一定的物质,直接用容量瓶配制，定容。一般使用基准试剂基准试剂或
6、优级纯优级纯。基准物质：基准物质：能用于直接配制或标定标准溶 液的物质基准物质基准物质 称量称量溶溶解解定量转移至定量转移至容量瓶容量瓶稀释至刻度稀释至刻度根据称量的质量和体根据称量的质量和体积计算标准溶液的准积计算标准溶液的准确浓度。确浓度。对基准物质的要求对基准物质的要求 1)物质必须具有足够的纯度(99.9%)(2)物质组成与化学式应完全符合 (3)稳定；(4)具有较大的摩尔质量，为什么？为什么？常用的基准物有：常用的基准物有：无水无水Na2CO3、KHC8H4O4、Na2B4O710H2OCaCO3 K2Cr2O7、NaC2O4、H2C2O42H2O NaCl2.间接配制法（标定法）间
7、接配制法（标定法）标准溶液的浓度通过基准物来确定或标准溶液的浓度通过基准物来确定或用一种已知浓度的标液来确定另一种溶液的浓度方法/（二）、标准溶液浓度表示方法（二）、标准溶液浓度表示方法1、物质的量浓度、物质的量浓度物物质质的的量量浓浓度度，是是指指单单位位体体积积溶溶液液所所含含溶质溶质B的物质的量，以符号的物质的量，以符号cB表示表示,即即2、滴定度、滴定度 （1 1）滴滴定定度度是是指指每每毫毫升升标标准准溶溶液液相相当当被被测测物物质质的质量（的质量（g或或mg），以符号），以符号TB/A表示。表示。例例 如如 每每 毫毫 升升 H2SO4标标 准准 溶溶 液液 恰恰 能能 与与0.0
8、4000gNaOH反反应应，则则此此H2SO4溶溶液液的的滴滴定定度度是是TH2SO4/NaOH0.04000gmL-1。（2）若若试试样样的的质质量量固固定定滴滴定定度度可可指指每每毫毫升升标标准准溶溶液液相相当当于于被被测测物物质质的的质质量量分分数数（TH2SO4/NaOH%）（3）每毫升标准溶液中所含溶质的质量。）每毫升标准溶液中所含溶质的质量。例如，例如，TNaOH=0.04000gmL-1,表示表示每每1mLNaOH溶液中含有溶液中含有0.04000gNaOH。例：例：用用T KMnO4/Fe=0.007590g/mL的高锰酸钾标准溶液测定铁含量，根据的高锰酸钾标准溶液测定铁含量，
9、根据滴定所消耗的标准溶液体积可方便快速滴定所消耗的标准溶液体积可方便快速确定试样中铁的含量确定试样中铁的含量 m Fe=T KMnO4/Fe X V KMnO4三、三、滴定分析结果的计算滴定分析结果的计算（一）滴定分析计算依据（一）滴定分析计算依据 SP时时 或 反应计量数之比反应计量数之比 物质的量之比物质的量之比 P tT+aA（二）滴定分析法有关计算（二）滴定分析法有关计算1、标准溶液的配制、标准溶液的配制(直接法直接法)、稀释与增浓、稀释与增浓基本公式：基本公式：例例1欲配制浓度为欲配制浓度为0.10mol/L的稀盐酸的稀盐酸500ml，需量取上述浓盐酸需量取上述浓盐酸(12mol/L
10、)多少毫升？多少毫升？解解:VHCl=0.10500/12=4.2(ml)例例2准确称取准确称取0.5877克克Na2CO3溶解后在溶解后在100毫毫升的容量瓶中配成溶液升的容量瓶中配成溶液,问其浓度为多少问其浓度为多少?解解:CB=1000mB/MBVB=10000.5877/106100=0.05544(mol/L)2 2、标定溶液浓度的有关计算标定溶液浓度的有关计算 （1 1）两种溶液相互作用：）两种溶液相互作用：（2）固体和液体之间作用：）固体和液体之间作用：V VT T单位为单位为 mL mLV VT T单位为单位为 L L注意：化学反应配平；单位换算注意：化学反应配平；单位换算 例
11、例3用用Na2B4O710H2O标定标定HCl溶液的浓溶液的浓度度，称称取取0.4806g硼硼砂砂，滴滴定定至至终终点点时时消消耗耗HCl溶液溶液25.20ml，计算，计算HCl溶液的浓度溶液的浓度Na2B4O7+2HCl+5H2O=4H3BO3+2NaClnB=nHCl1/2(m/M)B=(cV)HCl1/2cHCl=0.1000mol/L3、物质的量浓度与滴定度间的换算、物质的量浓度与滴定度间的换算（1）滴定度指每毫升标准溶液所含溶质的）滴定度指每毫升标准溶液所含溶质的质量时，即质量时，即（2）滴滴定定度度指指每每毫毫升升标标准准溶溶液液相相当当被测物质的质量被测物质的质量例例4 试试计计
12、算算0.02000mol/L K2Cr2O7溶溶液液对对Fe和和Fe2O3的滴定度。的滴定度。解：解：Cr2O72-+6Fe2+14H+=2Cr3+6Fe3+7H2OTK/Fe=cKMFe/10006=0.006702g/ml同理可得：同理可得：TK/Fe2O3=cKMFe2O3/10003=0.009581g/ml 4.4.待测物百分含量的计算待测物百分含量的计算称取试样 S 克，含待测组分A的质量为mA克，则待测组分的百分含量为例例5：测定药用：测定药用Na2CO3的含量，称取试样的含量，称取试样0.1230 g，溶解后用浓度为，溶解后用浓度为0.1006mol/L的的HCl标准溶标准溶液滴定，终点时消耗该液滴定，终点时消耗该HCl标液标液23.50 mL，求试，求试样中样中Na2CO3 的百分含量。的百分含量。解: