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1、参考书目参考书目杜希文，原续波主编，材料分析方法，天津高校杜希文，原续波主编，材料分析方法，天津高校出版社出版社(教材教材)刘文西等著，材料结构电子显微分析，天津高校刘文西等著，材料结构电子显微分析，天津高校出版社出版社李润卿，范国梁，渠荣遴编著李润卿，范国梁，渠荣遴编著 ，有机结构波谱分，有机结构波谱分析析 ，天津高校出版社，天津高校出版社范雄主编范雄主编 ，X X射线金属学射线金属学 ，机械工业出版社，机械工业出版社 课程内容课程内容 第一篇 组织形貌分析 其次篇 晶体物相分析 第三篇 成分和价键（电子）结构分析 第四篇 分子结构分析第 1 篇 组织形貌分析第一章 组织形貌分析概论 第一章
2、 组织形貌分析概论1.组织形貌分析的含义和发展阶段2.光学显微镜 3.电子显微镜4.扫描探针显微镜1.1 组织形貌分析的含义什么是组织形貌分析？性能性能加工加工结构结构成分成分材料科学材料科学与工程与工程结构结构原子结构 原子排列 相结构 显微组织显微组织 结构缺陷结构缺陷 1.1 组织形貌分析的含义组织形貌或微观结构，包括材料的外观形貌、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态（含量与分布）、界面（表面、相界、晶界）、位向关系（新相与母相、孪生相）、晶体缺陷（点缺陷、位错、层错）、夹杂物、内应力。微观结构的视察和分析对于理解材料的本质至关重要。下一标题页下一标题页钛靶局部被单脉冲激光烧蚀钛靶局部被
3、单脉冲激光烧蚀10181018号钢的断口号钢的断口塑性断裂塑性断裂金纳米线金纳米线韧窝状形貌和夹杂物回标题页回标题页高分子聚合物薄膜断口高分子聚合物薄膜断口铁素体的晶粒和晶界奥氏体-铁素体双相组织灰色：铁素体相，含量4050%；白色：奥氏体相回标题页回标题页Si表面（111）原子图像Si原子空位PbMoO4PbMoO4（001001）面的位错蚀坑）面的位错蚀坑 PbMoO4PbMoO4垂直于（垂直于（001001）面的位错蚀坑）面的位错蚀坑 回标题页回标题页1.2 组织形貌显微技术的 三个发展阶段组织形貌分析借助各种显微技术相识材料的微观结构。人们对微观世界的探究，就是建立在不断发展的显微技术
4、之上的。组织形貌分析的显微技术经验了光学显微镜(OM)、电子显微镜(SEM)、扫描探针显微镜(SPM)的发展过程。观测显微组织的实力不断提高，现在已经可以干脆观测到原子的图像。0.11101001000101001,00010,000100,0001,000,00010,000,000放大放大倍率倍率扫描电子显微镜光学显微镜辨别率辨别率10-710-910-1010-1110-12扫描探针显微镜0.010.00110-810-6nmm1.2 组织形貌显微技术的 三个发展阶段它的最高辨别率为0.2m，是人眼的辨别率的500倍。2.1 光学显微镜简介光学显微镜最先用于在医学及生物学方 面，干脆导致
5、了细胞的发觉，在此基础上形成了19世纪自然科学三大发觉之一细胞学说。应用：视察金属或合金的晶粒大小和特点等；无机非金属材料的岩相分析等；探讨高聚物的结晶形态、取向过程等。铁素体的晶粒和晶界奥氏体-铁素体双相组织灰色：铁素体相，含量4050%；白色：奥氏体相Ni-Cr合金的铸造组织 2.2 光学显微镜的辨别率辨别率是可辨别的两点间的最小距离，制约光学显微镜辨别率的因素是光的衍射。衍射使物体上的一个点在成像的时候不会是一个点，而是一个衍射光斑。假如两个衍射光斑靠得太近，它们将无法被区分开来。辨别率与照明源的波长干脆相关，若要提高显微镜的辨别率，关键是要有短波长的照明源。紫外线波长和X射线虽然波长比
6、可见光短，但用作显微镜照明源存在局限性。2.2 光学显微镜的辨别率绝大多数物质都猛烈地吸取紫外线，因此，可供照明运用的紫外线限于波长 200250nm的范围。用紫外线作照明源，用石英玻璃透镜聚焦成像的紫外线显微镜辨别本事可达l00nm左右，比可见光显微镜提高了一倍。X射线波长在100.05nm范围，射线的波长更短，但是由于它们直线传播且具有很强的穿透实力，不能干脆被聚焦，不适用于显微镜的照明源。波长短，又能聚焦成像的新型照明源成为迫切须要。3.1 电子显微镜发展历程1924年，德布罗意提出，运动的实物粒子（电子、质子、中子等）都具有波动性质，后来被电子衍射试验所证明。1926年布施提出用轴对称
7、的电场和磁场聚焦电子束。在这两个理论基础上，19311933年鲁斯卡等设计并制造了世界第一台透射电子显微镜，目前辨别率可达0.2 nm。（利用电子的波动性）用于组织形貌分析的扫描电子显微镜是在1952年由英国工程师Charles Oatley独创的，辨别率达1.0 nm。（利用电子的粒子性）物质波的波长与其动量关系=h/p，200-300 kV加速电压下，电子束波长为0.025 nm。3.2 扫描电子显微镜简介扫描电子显微镜是将电子枪放射出来的电子聚焦成很细的电子束，用此电子束在样品表面进行逐行扫描，电子束激发样品表面放射二次电子，二次电子被收集并转换成电信号，在荧光屏上同步扫描成像。由于样品
8、表面形貌各异，放射二次电子强度不同。对应在屏幕上亮度不同，得到表面形貌像。目前扫描电子显微镜的辨别率已经达到了1 nm左右。扫描电镜与X射线能谱协作运用，使得我们在看到样品的微观结构的同时，还能分析样品的元素成分及在相应视野内的元素分布。钛靶局部被单脉冲激光烧蚀钛靶局部被单脉冲激光烧蚀10181018号钢的断口号钢的断口塑性断裂塑性断裂金纳米线金纳米线韧窝状形貌和夹杂物高分子聚合物薄膜断口高分子聚合物薄膜断口头发分叉处头发分叉处红血球红血球脑神经元脑神经元100 m69 m100 m10 m白血球白血球4.1 扫描探针显微镜简介1981年，IBM公司的两位科学家Gerd Binnig和Hein
9、rich Rohrer独创了所谓的扫描隧道显微镜，完全失去了传统显微镜的概念。扫描隧道显微镜依靠所谓的“隧道效应”工作，它没有镜头，运用一根金属探针，在探针和物体之间加上确定偏压（几十mV），当探针距离物体表面很近（纳米级）隧道效应就会起作用。电子会穿过物体与探针之间的空隙，形成一股微弱的电流。假如探针与物体的距离发生变更，电流会呈指数级变更。这样，通过测量电流可以探测物体表面的形态，辨别率可以达到原子的级别(埃，10-10m)。4.2 扫描隧道显微镜图像 19811981年，硅原子像（年，硅原子像（7X77X7）硅硅(111)(7X7)原子图像原子图像图中的图中的“IBM”“IBM”是由是由
10、单个氙（单个氙（Xe)Xe)原子原子构成的构成的 4.3 STM对单原子和分子的操纵 三位诺贝尔物理学奖获得者从左至右依次是Ernst Ruska，Gerd Binnig和Heinrich Rohrer分别因为独创电子显微镜和扫描隧道显微镜而共享1986年的诺贝尔物理学奖第 1 篇 组织形貌分析其次章 光学显微技术 其次章 光学显微技术1.光学显微镜的发展历程2.光学显微镜的成像原理3.光学显微镜的构造和光路图4.显微镜的重要光学参数5.样品制备1.1 光学显微镜的四个发展阶段1590年，荷兰的詹森父子(Hans and zachrias Janssen)制造出第一台原始的、放大倍数约为20倍
11、的显微镜。1610年，意大利物理学家伽利略(Galileo)制造了具有物镜、目镜及镜筒的复式显微镜（左图）。1665年，英国物理学家罗伯特胡克(Robert Hooke)用这台复式显微镜视察软木塞时发觉了小的蜂房状结构，称为“细胞”，由此引起了细胞探讨的热潮。1684年，荷兰物理学家惠更斯(Huygens)设计并制造出双透镜目镜惠更斯目镜，是现代多种目镜的原型。这时的光学显微镜已初具现代显微镜的基本结构(右图)。1.2 恩斯特阿贝在显微镜的发展史中，贡献最为卓著的是德国的物理学家、数学家和光学大师恩斯特阿贝(Ernst Abbe)。他提出了显微镜的完善理论，阐明白成像原理、数值孔径等问题，在1
12、870年发表了有关放大理论的重要文章。两年后又独创了油浸物镜，并在光学玻璃、显微镜的设计和改进等方向取得了光辉的业绩。2.2.光学显微镜的成像原理2.1 衍射的形成2.2 阿贝成像原理（重点）2.1.1 什么是波的衍射？光即电磁波，具有波动性质。光波在遇到尺寸可与光波波长相比或更小的障碍物或孔时，将偏离直线传播，这种现象叫做波的衍射。障碍物线度越小，衍射现象越明显。衍射现象可以用“子波相干叠加”的原理来说明。水波的衍射光强光强2.1.2 狭缝衍射试验狭缝中间连线b上每一点可以看成一个“点光源”，向四面八方放射子波，子波之间相互干涉（叠加），在屏幕上形成衍射花样。整个狭缝内发出的光波在P0点的波
13、程差为零，相干增加，形成中心亮斑。在P1处发生相干抵消，形成光强的低谷。在P2点处，从狭缝上缘和下缘发出的光波的波程差1 个波长，P2成为相干增加区的中心，称为第一级衍射极大值。由于衍射效应，物体上每个物点通过透镜成像后不会是一个点，而是一个衍射斑埃利斑。假如两个衍射光斑靠得太近，它们将无法被区分开来。埃利斑第一暗环半径 其中，n 为物方介质折射率，光源波长，透镜孔径半角，M 透镜放大倍数，n sin 数值孔径。埃利斑半径与照明光源波长成正比，与透镜数值孔径成反比。2.1.3 衍射斑 由斑点光源衍射形成的埃利斑 埃利斑光强分布图R02.2.1 阿贝成像原理（重点）透射光显微镜的成像过程。光源：
14、准平行相干光，物体：具有周期性结构。光通过细小的网孔时发生衍射，同一方向的衍射光成为平行光束，在后焦面上汇聚。凡是光程差满足 ，k=0,1,2,的，相互加强，形成0级、1级、2级衍射斑点。某个衍射斑点是由不同物点的同级衍射光相干加强形成的；同一物点上的光由于衍射分解，对很多衍射斑点有贡献。从同一物点发出的各级衍射光，在产生相应的衍射斑点后接着传播，在像平面上又相互干涉，形成物像。1.不同物点的同级衍射波在后后焦焦面面的干涉的干涉 形成衍射谱衍射谱；2.同一物点的各级衍射波在像面的像面的干涉干涉形成反 映物的特征的物像物像。2.2.1 阿贝成像原理（重点）阿贝成像原理可以简洁地描述为两次干涉作用
15、。当平行光束通过有周期性结构的物体时，2.2.2 物与像之间的相像性 物像是由直射光和衍射光相互干涉形成的。不让衍射光通过就不能成像，参与成像的衍射斑点愈多，则物像与物体的相像性愈好。像面后焦面3.光学显微镜的构造和光路图目镜目镜物镜物镜聚光镜和光阑聚光镜和光阑反光镜反光镜光学显微镜包括光学系统和机械装置两大部分：4.显微镜的重要光学技术参数4.1 数值孔径4.2 辨别率（重点）4.3 放大率和有效放大率4.4 光学透镜的像差4.1 数值孔径数值孔径（NA）是物镜前透镜与被检物体之间介质的折射率（n）和半孔径角（）的正弦之乘积，NA=nsin。表示物镜辨别细微环节的实力。孔径角是物镜光轴上的物
16、点与物镜前透镜的有效直径所形成的角度。孔径角与物镜的有效直径成正比，与焦点的距离成反比。F物镜物点4.1 数值孔径物镜的数值孔径和辨别率成正比：1.假如全部接收一级衍射光线，则图像基本不会失去细微环节。细微环节越微小，形成各级衍射斑点的衍射角越大。因此，物镜口径越大，即衍射角越大，则辨别率就越高。2.由于光的折射，物镜接收衍射光线的实力也猛烈的依靠于在样品与镜头之间的介质。因此，数值孔径的概念更加能够有效的描述物镜的成像实力。F物镜油浸物镜物点4.2.1 瑞利判据R0辨别两埃利斑的判据辨别两埃利斑的判据瑞利判据：两埃利斑中心间距等于第一暗瑞利判据：两埃利斑中心间距等于第一暗环半径环半径R0R0
17、。此时。此时,两中心峰之间叠加强度比中心峰最大强度低两中心峰之间叠加强度比中心峰最大强度低1919，肉眼刚刚能辨别是两个物点的像肉眼刚刚能辨别是两个物点的像 。4.2.2 透镜的辨别率两埃利斑中心间距等于第一暗环半径R0时,样品上相应的两个物点间距离r0 定义为透镜能辨别的最小距离，也就是透镜的辨别本事，或辨别率。透镜的辨别率由数值孔径和照明光源的波长两个因素确定。数值孔径越大，照明光线波长越短，辨别率就越高。4.3.1 放大率和有效放大率显微镜总的放大率应当是物镜放大率和目镜放大率1的乘积：=1无效放大倍率：有效放大倍率：当选用的物镜数值孔径不够大，即辨别率不够高时，显微镜不能分清物体的微细
18、结构，此时即使过度地增大放大倍率，得到的也只能是一个轮廓虽大但细微环节不清的图像。光学显微镜供应足够的放大倍数，把它能辨别的最小距离放大到人眼能辨别的程度。4.3.2 光学显微镜的有效放大率人眼的辨别本事 r 大约为0.2 mm，光学显微镜辨别本事极限 r0 大约为0.2 m，因此，光学显微镜的有效放大倍率为1000倍。为使人眼感到轻松，光学显微镜的最高放大倍数是10001500倍。有效放大倍数由下式确定：M有效=r/r0 4.4 光学透镜的像差（1）球面像差（简称球差）边缘与中心部分的折射光不能通过会聚相交于一点（2）色像差 由于组成白光的各色光波长不同，折射率不同，因而成像的位置也不同 。
19、4.4 光学透镜的像差（3）像域弯曲 垂直于光轴的直立的物体经过透镜后会形成一弯曲的像面，称为像域弯曲，像域弯曲是几种像差综合作用的结果。4.4 光学透镜的像差5.样品制备5.1 取样5.2 镶样5.3 磨光5.4 抛光5.5 腐蚀 金相显微镜视察试样组织 5.1 取样取样应选择有代表性的部位；对于软材料，可以用锯、车、刨等加工方法；对于硬材料，可以用砂轮切片机切割或电火花切割等方法；对于硬而脆的材料，如白口铸铁，可以用锤击方法；在大工件上取样，可用氧气切割等方法。5.2 镶样用特地的镶样机，在合适的加热温度和压力下，将试样镶嵌在固化的树脂或塑料基体中。也可以接受机械镶嵌法，即用夹具夹持试样。
20、5.3 磨光金相试样的磨光除了要使表面光滑平整外，更重要的是应尽可能削减表层损伤。每一道磨光工序必需除去前一道工序造成的变形层，而不是仅仅把前一道工序的磨痕除去。手工磨光时，本道工序的磨痕应与上一道工序的磨痕方向垂直，这样可以使试样磨面保持平整并平行于原来的磨面。5.4 抛光机械抛光。粗抛，精抛。电解抛光。电解抛光时，在试样表面上形成一层具有较高电阻的薄 膜，试样凸起部分的膜比凹下部分薄，膜越薄电阻越小，金属溶解速度越快，从而使凸起部分渐趋平坦。化学抛光。化学抛光的原理与电解抛光类似，是化学药剂对试样表面 不匀整溶解的结果。5.5 腐蚀（1）化学腐蚀纯金属及单相合金的腐蚀是一个化学溶解的过程。由于晶界上原子排列不规则，具有较高的自由能，所以晶界易受腐蚀而呈凹沟，使组织显示出来。若腐蚀较深，则由于各晶粒位向不同，不同的晶面溶解速率不同。两相合金的腐蚀主要是一个电化学腐蚀过程。（2）电解腐蚀 电解腐蚀所用的设备与电解抛光相同，只是工作电压和工作电流比电解抛光时小。在微弱电流的作用下各相腐蚀程度不同，因而显示出组织。