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1、植物样分析植物样分析植物样品采集和制备植物样品采集和制备采样的代表性采样的代表性样品的洗涤样品的洗涤 自来水自来水-蒸馏水蒸馏水样品制备样品制备 烘干、称重、粉碎烘干、称重、粉碎样品的保存样品的保存方法选择方法选择植物全氮测定植物全氮测定植物氮素营养诊断主要有植物氮素营养诊断主要有植株全氮、硝酸盐和植株全氮、硝酸盐和氨基态氮氨基态氮诊断。诊断。植株全氮诊断在作物化学诊断分析工作中植株全氮诊断在作物化学诊断分析工作中,植植株全氮诊断研究的株全氮诊断研究的最早、最充分最早、最充分,大多数作物大多数作物的不同生育期和不同部位器官的的不同生育期和不同部位器官的氮诊断临界浓氮诊断临界浓度度已基本清楚。已
2、基本清楚。植株植株全氮含量全氮含量可以很好地反映作物氮营养可以很好地反映作物氮营养,与与作物产量也有很好的相关性，是一个很好的诊作物产量也有很好的相关性，是一个很好的诊断指标。下面我们介绍氮的测试技术。断指标。下面我们介绍氮的测试技术。植物全氮测试植物全氮测试全氮的测定主要有两种方法。一种是全氮的测定主要有两种方法。一种是19311931年杜马斯创用的干烧法或称杜氏法；年杜马斯创用的干烧法或称杜氏法；样品在样品在COCO2 2中燃烧，以中燃烧，以Cu+CuOCu+CuO为催化剂，为催化剂，使所有的氮气（使所有的氮气（N N2 2）气流通过矿液吸收）气流通过矿液吸收COCO2 2，后测量，后测量
3、N N2 2的体积，近而计算样品中氮的的体积，近而计算样品中氮的含量。含量。多制成碳氮分析仪或元素分析仪，优点：多制成碳氮分析仪或元素分析仪，优点：测定测定结果准确结果准确。缺点，仪器昂贵。缺点，仪器昂贵难以普及难以普及。植物全氮测试植物全氮测试另一种方法是丹麦人开道尔于另一种方法是丹麦人开道尔于1883年创年创用的用的湿烧法湿烧法，也称，也称开氏法开氏法。此法经过几十年的多次修改，此法经过几十年的多次修改，结果可靠结果可靠，由于此法设备简单，一般实验室均可广由于此法设备简单，一般实验室均可广泛应用。泛应用。开氏反应：各种含氮有机化合物经过复开氏反应：各种含氮有机化合物经过复杂的杂的高温分解高
4、温分解反应而转化成为铵态氮反应而转化成为铵态氮（硫酸铵）。（硫酸铵）。植物全氮测试植物全氮测试硫硫酸酸在在高高温温下下为为强强氧氧化化剂剂，蒸蒸气气分分解解产产生生新新生生态态氧氧（O O），能能氧氧化化有有机机化化合合物物中中的碳，生成的碳，生成COCO2 2，从而破坏有机质结构。，从而破坏有机质结构。样品中的含氮有机化合物如蛋白质等在样品中的含氮有机化合物如蛋白质等在浓硫酸作用下，水解成为氨基酸，氨基浓硫酸作用下，水解成为氨基酸，氨基酸又在硫酸的脱氨作用下。还原成氨，酸又在硫酸的脱氨作用下。还原成氨，并与硫酸结合成为硫酸铵。并与硫酸结合成为硫酸铵。植物全氮测试植物全氮测试此法消煮测定植物全
5、氮量，样品中极微此法消煮测定植物全氮量，样品中极微量的量的硝态氮硝态氮，在加热过程中逸出而损失，在加热过程中逸出而损失，因为一般植物中此类氮含量仍微，甚至因为一般植物中此类氮含量仍微，甚至可略而不计。可略而不计。上述反应进行速度较慢，通常利用加速上述反应进行速度较慢，通常利用加速剂促进反应过程。加速剂的成分，按其剂促进反应过程。加速剂的成分，按其效用的不同，则分为增温剂、催化剂和效用的不同，则分为增温剂、催化剂和氧化剂三类。氧化剂三类。植物全氮测试植物全氮测试常用常用增温剂增温剂是硫酸钾和硫酸钠。是硫酸钾和硫酸钠。消煮时要求控制温度在消煮时要求控制温度在360360410410之间，之间，低于
6、低于360360，消化不完全，主要是杂环氮，消化不完全，主要是杂环氮化合物不易分解，温度过高可引起氮素化合物不易分解，温度过高可引起氮素的损失。其温度的高低取决于加入盐的的损失。其温度的高低取决于加入盐的多少，一般应每毫升浓硫酸中含有多少，一般应每毫升浓硫酸中含有0.30.30.60.6克克为宜。为宜。植物全氮测试植物全氮测试催化剂中也有很多种类，例如汞、氧化汞，催化剂中也有很多种类，例如汞、氧化汞，硫酸铜，硫酸铁、硒等，其中以硫酸铜和硫酸铜，硫酸铁、硒等，其中以硫酸铜和硒混合使用最为普遍。硒混合使用最为普遍。2CuSO4+CCu2SO4+SO2+CO2Cu2SO4+2H2SO42CuSO4+
7、SO2+2H2O 硫酸铜不但是催化剂，而且还有指示消化硫酸铜不但是催化剂，而且还有指示消化终点作用。终点作用。植物全氮测试植物全氮测试2H2H2 2SOSO4 4+Se+SeH H2 2SeOSeO3 3+2SO+2SO2 2+H+H2 2O O H H2 2SeOSeO3 3SeOSeO2 2+H+H2 2O O SeO SeO2 2 Se+COSe+CO2 2 在在使使用用硒硒粉粉作作催催化化剂剂时时，硒硒的的用用量量不不能能过过多多，消消煮煮时时间间过过长长或或温温度度过过高高，均能导致氮素的损失：均能导致氮素的损失：（NHNH4 4）2 2SOSO4 4+H+H2 2SeOSeO3 3
8、(NH(NH4 4)2 2SeOSeO3 3+H+H2 2SOSO4 4 3 3（NHNH4 4）2 2SeOSeO3 39H9H2 2O+2NHO+2NH3 3+3Se+2N+3Se+2N2 2植物全氮测试植物全氮测试为了加快反应速度，很多人曾使用为了加快反应速度，很多人曾使用氧化氧化剂剂。将氧化剂（。将氧化剂（K2Cr2O7KMnO4、HClO4等）分次加到消煮液的硫酸中均等）分次加到消煮液的硫酸中均能获取得良好效果，同时可以大大缩短能获取得良好效果，同时可以大大缩短消煮时间，一般消煮时间，一般1530分钟即可。分钟即可。因为因为H H2 2SOSO4 4HClOHClO4 4消煮液可以同
9、时测定氮、消煮液可以同时测定氮、磷，有利于自动化分析的使用。但是由磷，有利于自动化分析的使用。但是由于氧化剂作用很激烈。容易造成氮的损于氧化剂作用很激烈。容易造成氮的损失，所以，使用时必须谨慎：失，所以，使用时必须谨慎：植物全氮测试植物全氮测试植物组织中有机质的结构比土壤有机质植物组织中有机质的结构比土壤有机质较为简单，多采用较为简单，多采用过氧化氢过氧化氢硫酸法，硫酸法，这种方法可在同一待测液中进行氮、磷、这种方法可在同一待测液中进行氮、磷、钾的联合测定。钾的联合测定。这样不仅简化和测定手续，适用于成批这样不仅简化和测定手续，适用于成批样品的分析，而且完全可以满足生产上样品的分析，而且完全可
10、以满足生产上所要求的准确度。所要求的准确度。植物全氮测试植物全氮测试在全氮测定中包括在全氮测定中包括硝态氮硝态氮时，一般先用时，一般先用水杨酸固定硝态氮。水杨酸固定硝态氮。再用还原剂将被固定的硝基还原成氨基再用还原剂将被固定的硝基还原成氨基或在酸性介质中用铬粒还原或在酸性介质中用铬粒还原N03N，然，然后按开氏法继续消煮。后按开氏法继续消煮。只能用只能用混和催化剂消煮混和催化剂消煮。消煮液中铵的定量消煮液中铵的定量消煮液中的铵态氮可根据要求和实验条消煮液中的铵态氮可根据要求和实验条件选用蒸馏法，扩散法或比色法等测定。件选用蒸馏法，扩散法或比色法等测定。扩散法和蒸馏法所用仪器不同，但都是扩散法和
11、蒸馏法所用仪器不同，但都是先把消煮液碱化，使（先把消煮液碱化，使（NHNH4 4）2 2SOSO4 4转变为转变为挥发性的挥发性的NHNH3 3，让它自行扩散出来或蒸馏，让它自行扩散出来或蒸馏出来：出来：用硼酸（用硼酸（H3BO3）溶液来吸收）溶液来吸收NH3，然后，然后用酸溶液直接滴定硼酸吸收的用酸溶液直接滴定硼酸吸收的NH3。消煮液中铵的定量消煮液中铵的定量直接滴定氨的准确浓度较高，可以不配直接滴定氨的准确浓度较高，可以不配制标准碱溶液；制标准碱溶液；蒸馏氨时不怕倒吸；带有指示剂蒸馏氨时不怕倒吸；带有指示剂 的硼酸的硼酸溶液容易发现器皿和外来酸碱的沾污；溶液容易发现器皿和外来酸碱的沾污；用
12、硼酸吸收氨时，温度不能超过用硼酸吸收氨时，温度不能超过40，否则否则NH3易逸失，所用硼酸和指示剂（溴易逸失，所用硼酸和指示剂（溴甲酚绿和甲基红）的质量对于滴定终点甲酚绿和甲基红）的质量对于滴定终点的敏锐程度有关；的敏锐程度有关；硼酸久贮于玻瓶中后，也可因溶解玻璃硼酸久贮于玻瓶中后，也可因溶解玻璃而降低终点的灵敏性。而降低终点的灵敏性。消煮液中铵的定量消煮液中铵的定量比色法，靛酚蓝比色法和钠氏试剂比色比色法，靛酚蓝比色法和钠氏试剂比色法。法。提取液在强碱性条件下与次氯酸盐和苯提取液在强碱性条件下与次氯酸盐和苯酚作用，生成靛酚蓝。酚作用，生成靛酚蓝。铵离子在碱性条件下与纳氏试剂络合生铵离子在碱性
13、条件下与纳氏试剂络合生成黄色络合物，进行比色。成黄色络合物，进行比色。测试方法发展测试方法发展连续流动分析和碳氮分析仪。连续流动分析和碳氮分析仪。连续流动化学分析技术（连续流动化学分析技术（Continuous-Flow Analysis-CFA）的设计理念于）的设计理念于1957年被提出，年被提出，1960年，美国年，美国Technicon公司公司正式生产出世界第一台应用此技术的仪正式生产出世界第一台应用此技术的仪器，定名为自动分析仪（器，定名为自动分析仪（Auto Analyzer）。）。1997年德国布朗卢比公司年德国布朗卢比公司推出的推出的Auto Analyzer 3已经能进行在线已
14、经能进行在线消解，在线溶剂萃取，在线蒸馏等操作。消解，在线溶剂萃取，在线蒸馏等操作。测试方法发展测试方法发展“AA3”“AA3”连续流动分析仪由自动进样器、连续流动分析仪由自动进样器、蠕动泵、反应池、比色计、计算机和打蠕动泵、反应池、比色计、计算机和打印机组成；印机组成；主要用于土壤、植物和水样中氨氮、硝主要用于土壤、植物和水样中氨氮、硝态氮、凯氏氮、磷酸盐、硼、硫化物、态氮、凯氏氮、磷酸盐、硼、硫化物、钙和铁的自动分析，分析速度为钙和铁的自动分析，分析速度为60120样样/小时，重现性好。小时，重现性好。测试方法发展测试方法发展连续流动分析技术所用的土壤和植物前连续流动分析技术所用的土壤和植
15、物前处理方法与常规方法相同，只是它采用处理方法与常规方法相同，只是它采用连续流动的原理，运用自动化控制系统，连续流动的原理，运用自动化控制系统，用均匀的空气泡将样品与样品分开，标用均匀的空气泡将样品与样品分开，标准样品和未知样品通过同样的处理和同准样品和未知样品通过同样的处理和同样的环境，通过对吸光度的比较，得出样的环境，通过对吸光度的比较，得出准确的结果。准确的结果。流动分析技术可在短时间内准确、快速、流动分析技术可在短时间内准确、快速、大批量地完成样品测试。大批量地完成样品测试。测试方法发展测试方法发展元元素素分分析析仪仪，样样品品可可不不经经前前处处理理直直接接测测定定氮氮、碳碳、硫硫和
16、和氢氢，主主要要是是应应用用干干烧烧法法原原理和气相色谱法原理。理和气相色谱法原理。从长远来看未来流动分析和元素分析是从长远来看未来流动分析和元素分析是未来的发展方向。未来的发展方向。植物中磷测定方法原理植物中磷测定方法原理 植物中磷绝大部份都呈有机形态，则必植物中磷绝大部份都呈有机形态，则必须利用干灰化法或湿灰化等方法，将其须利用干灰化法或湿灰化等方法，将其转化成无机态的磷酸然后加以测定。由转化成无机态的磷酸然后加以测定。由于干灰化法易引起磷的损失，故多采用于干灰化法易引起磷的损失，故多采用湿灰化消煮法，一般可采用高氯酸湿灰化消煮法，一般可采用高氯酸硫硫酸或过氧化氢酸或过氧化氢硫酸消煮法进行
17、待测液硫酸消煮法进行待测液的制备。的制备。溶液中磷的测定溶液中磷的测定 v钼蓝比色法钼蓝比色法v钒钼黄比色法钒钼黄比色法v重量法重量法钼蓝法原理钼蓝法原理钼兰比色法所用还原剂的种类很多。最常用的钼兰比色法所用还原剂的种类很多。最常用的是氯化亚锡和抗坏血酸。是氯化亚锡和抗坏血酸。氯化亚锡灵敏度高，显色快，但兰色不稳定，氯化亚锡灵敏度高，显色快，但兰色不稳定，对酸度和试剂浓度的控制要求很严格，干抗离对酸度和试剂浓度的控制要求很严格，干抗离子也较多；子也较多；抗坏血酸的优点是兰色稳定，三价铁和硅的干抗坏血酸的优点是兰色稳定，三价铁和硅的干扰很少，此法特别适于含扰很少，此法特别适于含FeFe3+3+多
18、的土壤全磷消多的土壤全磷消煮液中磷的测定。此外，钼锑抗试剂是单一的煮液中磷的测定。此外，钼锑抗试剂是单一的溶液，可以简化手续，利于分析方法的自动化。溶液，可以简化手续，利于分析方法的自动化。钒钼黄比色法钒钼黄比色法 植物中的磷较土壤中磷要高，故植物磷的测定植物中的磷较土壤中磷要高，故植物磷的测定多采用钒钼黄比色法。其原理就是溶液中的磷多采用钒钼黄比色法。其原理就是溶液中的磷与钒酸盐和钼酸盐在一定的酸性条件下作用而与钒酸盐和钼酸盐在一定的酸性条件下作用而形成黄色的三元杂多酸，其组成目前尚不够清形成黄色的三元杂多酸，其组成目前尚不够清楚，溶液黄色的深浅与磷含量成正比，因此可楚，溶液黄色的深浅与磷含量成正比，因此可用比色法求出待测液中磷的含量。生成的黄色用比色法求出待测液中磷的含量。生成的黄色溶液颜色很稳定，可长达溶液颜色很稳定，可长达24小时不变化。故很小时不变化。故很适合于成批样品的分析。测磷的范围为适合于成批样品的分析。测磷的范围为120ppm。