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1、现代材料分析方法现代材料分析方法河北工业高校河北工业高校 材料学院材料学院孙继兵孙继兵E-mail:hbgdsjbyahoo Tel:022-2658 22881n材料：你们最关切的是什么？n性能：你认为与哪些因素有关？n结构：有哪些检测分析技术？第一章第一章 绪论绪论材料学院2老师：孙继兵材料的显微组织结构材料的显微组织结构n所涉及的内容包括：所涉及的内容包括：n1、显微化学成分（不同相的成分，基体与析出相的成、显微化学成分（不同相的成分，基体与析出相的成分，偏析等）；分，偏析等）；n2、晶体结构与晶体缺陷（面心立方、体心立方、位错、晶体结构与晶体缺陷（面心立方、体心立方、位错、层错等）；层
2、错等）；n3、晶粒大小与形态（等轴晶、柱状晶、枝晶等）；、晶粒大小与形态（等轴晶、柱状晶、枝晶等）；n4、相的成分、结构、形态、含量及分布（球、片、棒、相的成分、结构、形态、含量及分布（球、片、棒、沿晶界聚集或匀整分布等）；沿晶界聚集或匀整分布等）；n5、界面（表面、相界与晶界）；、界面（表面、相界与晶界）；n6、位向关系（惯习面、孪生面、新相与母相）；、位向关系（惯习面、孪生面、新相与母相）；n7、夹杂物；、夹杂物；n8、内应力（喷丸表面，焊缝影响区等）。、内应力（喷丸表面，焊缝影响区等）。材料学院3老师：孙继兵传统的分析显微组织结构方法传统的分析显微组织结构方法n只能给出所测定材料的一块试
3、样的平均成分（所含每种元素的平均含量），并达到很高的精度。n不能给出所含元素的分布状况（如偏析，同一元素在不同相种的含量不同等）。n光谱分析给出的结果也是样品的平均成分。显微组织结构依靠光学显微镜成分分析依靠化学分析光学显微镜的放大倍数一般小于1000倍，只能视察到100nm尺寸级别的组织结构只能视察表面形态而不能视察材料内部的组织结构更不能对所视察的显微组织进行同位微区成分分析。材料学院4老师：孙继兵现代分析方法现代分析方法-本课程主要内容本课程主要内容n这门课程主要包括两部分的内容，即：X射线衍射和电子显微分析。nX射线衍射（XRD，X-Ray Diffraction）n电子显微镜（EM，
4、Electron Microscope）n透射电子显微镜（TEM，Transmission Electron Microscope）n扫描电子显微镜（SEM,Scanning Electron Microscope）n电子探针显微分析（EPMA，Electron Probe Micro-Analysis）n扫描透射电子显微镜（STEM，Scanning Transmission Electron Microscope）材料学院5老师：孙继兵XRDn XRD是利用是利用X射线在晶体中的衍射现象来分析材料的晶体结射线在晶体中的衍射现象来分析材料的晶体结构、晶格参数、晶体缺陷构、晶格参数、晶体缺陷(
5、位错等位错等)、不同结构相的含量及内、不同结构相的含量及内应力的方法。应力的方法。n这种方法是建立在确定晶体结构模型基础上的间接方法，即这种方法是建立在确定晶体结构模型基础上的间接方法，即依据与晶体样品产生衍射后的依据与晶体样品产生衍射后的X射线信号的特征去分析计算射线信号的特征去分析计算出样品的晶体结构与晶格参数，并可以达到很高的精度。出样品的晶体结构与晶格参数，并可以达到很高的精度。n缺点：然而由于它不是像显微镜那样直观可见的视察，因此缺点：然而由于它不是像显微镜那样直观可见的视察，因此也无法把形貌视察与晶体结构分析微观同位地结合起来。也无法把形貌视察与晶体结构分析微观同位地结合起来。n由
6、于由于X射线聚焦的困难、所能分析样品的最小区域射线聚焦的困难、所能分析样品的最小区域(光斑光斑)在在毫米数量级，因此对微米及纳米级的微观区域进行单独选择毫米数量级，因此对微米及纳米级的微观区域进行单独选择性分析也是无能为力的。性分析也是无能为力的。材料学院6老师：孙继兵电子显微镜（电子显微镜（1）n透射电子显微镜：是接受透过薄膜样品的电子束成透射电子显微镜：是接受透过薄膜样品的电子束成像来显示样品内部组织形态与结构的同时，对所视像来显示样品内部组织形态与结构的同时，对所视察的区域进行晶体结构鉴定（同位分析）。其辨别察的区域进行晶体结构鉴定（同位分析）。其辨别率可达率可达0.1nm,放大倍数可达
7、放大倍数可达106（一百万）倍。（一百万）倍。n扫描电子显微镜：是利用电子束在样品表面扫描激扫描电子显微镜：是利用电子束在样品表面扫描激发出来代表样品表面特征的信号成像的。最常用来：发出来代表样品表面特征的信号成像的。最常用来：1）视察样品微观组织表面形貌（断口等）。辨别率）视察样品微观组织表面形貌（断口等）。辨别率可达到可达到1nm，放大倍数可达，放大倍数可达2105（20万）倍。万）倍。n2）还可以视察样品表面的成分分布状况。）还可以视察样品表面的成分分布状况。材料学院7老师：孙继兵电子显微镜（电子显微镜（2）n电子探针显微分析：是利用聚焦得很细的电子束打电子探针显微分析：是利用聚焦得很细
8、的电子束打在样品的微观区域，激发出样品该区域的特征在样品的微观区域，激发出样品该区域的特征X射线，射线，分析其分析其X射线的波长或能量和强度来确定样品微观区射线的波长或能量和强度来确定样品微观区域的化学成分。将扫描电镜与电子探针结合起来，域的化学成分。将扫描电镜与电子探针结合起来，则可以在视察微观形貌的同时对该微观区域进行化则可以在视察微观形貌的同时对该微观区域进行化学成分同位分析。学成分同位分析。n扫描透射电子显微镜：是同时具有扫描透射电子显微镜：是同时具有SEM和和TEM的双的双重功能，如配上电子探针附件（分析电镜），则可重功能，如配上电子探针附件（分析电镜），则可实现对微观区域的组织形貌
9、视察、晶体结构鉴定及实现对微观区域的组织形貌视察、晶体结构鉴定及化学成分测试三位一体的同位分析。化学成分测试三位一体的同位分析。材料学院8老师：孙继兵参考书n1、周玉主编材料分析方法、周玉主编材料分析方法.北京：机械工业出版社，北京：机械工业出版社，2000(27元）元）n2、周玉，武高辉、周玉，武高辉.材料分析测试技术材料分析测试技术材料材料X射线衍射与电子射线衍射与电子显微分析显微分析.哈尔滨：哈尔滨工业高校出版社哈尔滨：哈尔滨工业高校出版社,1998.(19.8元）元）n3、范雄、范雄.X射线金属学射线金属学.机械工业出版社，机械工业出版社，1980.(3.05元）元）n4、左演声、左演
10、声,陈文哲陈文哲,梁梁 伟伟.材料现代分析方法材料现代分析方法.北京工业高校北京工业高校出版社出版社,2000.(28元元)n5、谈育煦、谈育煦.金属电子显微分析金属电子显微分析.机械工业出版社，机械工业出版社，1987(3.20元）元）n6、刘文西，黄孝瑛，等、刘文西，黄孝瑛，等.材料结构电子显微分析材料结构电子显微分析.天津高校出天津高校出版社，版社，1989。(4.4元元)探讨生用。探讨生用。n7、黄孝瑛、黄孝瑛.透射电子显微学透射电子显微学.上海：上海科学技术出版社上海：上海科学技术出版社,1987.(4.85元元)探讨生用。探讨生用。材料学院9老师：孙继兵第一篇第一篇 X射线衍射射线
11、衍射n第一章第一章 X射线的物理学基础射线的物理学基础n其次章其次章 X射线衍射方向射线衍射方向n第三章第三章 X射线衍射强度射线衍射强度n第四章第四章 多晶体分析方法多晶体分析方法n第五章第五章 X射线物相分析射线物相分析材料学院10老师：孙继兵第一章 X射线的物理学基础n第一节 X射线线的介绍n其次节 X射线的产生及X射线管n第三节 X射线谱 n第四节 X射线与物质相互作用 n第五节 X射线的探测与防护n本章思索与作业题材料学院11老师：孙继兵第一节第一节 X射线线的介绍射线线的介绍n一、一、X射线的应用射线的应用n 1895年，德国物理学家伦琴（年，德国物理学家伦琴（W.K.Rontge
12、n），在探讨真空管中的高压放电现），在探讨真空管中的高压放电现象时，发觉了一种不行见的射线，这种射线象时，发觉了一种不行见的射线，这种射线的穿透力很强，能穿透木块、玻璃甚至金属，的穿透力很强，能穿透木块、玻璃甚至金属，因为对它了解还甚少，故命名为因为对它了解还甚少，故命名为X射线。后人射线。后人为了纪念发觉者，也称它为为了纪念发觉者，也称它为“伦琴射线伦琴射线”。材料学院12老师：孙继兵衍射分析技术的发展与与X X射线及晶体衍射有关的部分诺贝尔奖获得者名单射线及晶体衍射有关的部分诺贝尔奖获得者名单 材料学院13老师：孙继兵X射线技术目前在工业和科学技术中的应用主要分三方面：n1、X射线照相术.
13、n即通过X射线的透射状况来探讨人体或物体的内部状况，这方面包括在医学上的诊断和工业X射线探伤；n2、X射线晶体学。n“X射线晶体学”或称“X射线结构分析”，是目前应用最广的一个方面，它依据X射线照射晶体后所产生的衍射线方向和强度来确定晶体的结构。n除了用它来探讨晶体中的原子排列以外，目前又发展了多种好用科学，广泛应用于冶金、机械、化工、地质、纺织、食品等部门。“X射线金属学”只是其中一个分支，是这方面的一个应用。n3、X射线光谱学n通过探讨X射线光谱，可以探讨物质的原子构造，如电子能级分布、电子云状态等，又通过探讨物质放射的X射线波长可确定物质的元素成分，这方面应用的例子是X射线荧光光谱分析及
14、电子探针。材料学院14老师：孙继兵“X射线金属学射线金属学”的主要应用的主要应用 n1、物相分析、物相分析:定性分析与定量分析。定性分析与定量分析。n2、固溶体分析：、固溶体分析：n它可以确定固溶体的类型、测定固溶体中溶质组元它可以确定固溶体的类型、测定固溶体中溶质组元的含量（如马氏体中的含碳量），又可以绘制相图，的含量（如马氏体中的含碳量），又可以绘制相图，以及探讨不平衡状态的固溶体（如探讨钢的淬火回以及探讨不平衡状态的固溶体（如探讨钢的淬火回火等热处理过程）等。火等热处理过程）等。n3、晶粒大小的测定、晶粒大小的测定n可以测定粗晶粒的平均大小，微晶粒的平均晶粒度可以测定粗晶粒的平均大小，微
15、晶粒的平均晶粒度及微晶粒大小的分布状况。当然也可以测定金属材及微晶粒大小的分布状况。当然也可以测定金属材料的嵌镶块结构，例如金属材料经受塑性变形或固料的嵌镶块结构，例如金属材料经受塑性变形或固溶体时效时其嵌镶块大小的变更等等。溶体时效时其嵌镶块大小的变更等等。n4、应力测定、应力测定n可以测定材料的宏观、显微与超显微的内应力以及可以测定材料的宏观、显微与超显微的内应力以及离子间的结合力。离子间的结合力。n5、晶体取向的测定、晶体取向的测定n半导体材料、磁性材料、激光材料的单晶体，其取半导体材料、磁性材料、激光材料的单晶体，其取向可用向可用X射线法测定。在金属学中，可通过晶体取射线法测定。在金属
16、学中，可通过晶体取向探讨材料的滑移、孪生过程，亦可以测定沉淀相向探讨材料的滑移、孪生过程，亦可以测定沉淀相从集体析出时的惯习面。用从集体析出时的惯习面。用X射线法可以获得有关射线法可以获得有关学问的最完全的学问。学问的最完全的学问。nX射线法优点：属于无损检验，试样用量少，精确射线法优点：属于无损检验，试样用量少，精确度较高；度较高；材料学院15老师：孙继兵二、X射线的性质（1）n1、波长：、波长：nX射线的波长很短，大约在10-8-10-12m间，约与晶体的晶格常数为同一数量级。在电磁波谱中，它与紫外线及射线相搭接。n2、分类、分类硬硬X射线：射线：波长短的为硬X射线，比如，用于晶体结构分析
17、的X射线波长一般为0.25-0.05 nm。金属部件的无损探伤希望用更短的波长，一般为0.1-0.005 nm。波长长的为软X射线.比如，用于医学透视上的X射线。软软X射线射线硬软程度表示它的穿透实力的强弱。材料学院16老师：孙继兵二、X射线的性质（2）n3、单位、单位:n常用的是埃，以符号常用的是埃，以符号表示。国际单位制（即表示。国际单位制（即SI）长度单位为）长度单位为m，波长单位改用，波长单位改用nm，以取，以取代埃。或晶体学单位（代埃。或晶体学单位（kX）表示；它们之间）表示；它们之间的换算关系为：的换算关系为：1nm=10 =10-9 m 1kX=1.00207720.000053
18、A (1973年年值值)。n4、波粒二象性：、波粒二象性：n与可见光、红外线、紫外线以及宇宙射线完全与可见光、红外线、紫外线以及宇宙射线完全相同，相同，X射线的本质属于电磁波或电磁辐射，射线的本质属于电磁波或电磁辐射，同时具有波动性和粒子性（波粒二象性）特同时具有波动性和粒子性（波粒二象性）特征，只不过彼此占据不同的波长范围而已。征，只不过彼此占据不同的波长范围而已。n波粒二象性是波粒二象性是X射线的客观属性。射线的客观属性。n只不过在某些场合（比如只不过在某些场合（比如X射线与射线与X射线间相射线间相互作用）主要表现出波动的属性（互作用）主要表现出波动的属性（X射线的波射线的波动性反映在物质
19、运动的连续性和在传播过程动性反映在物质运动的连续性和在传播过程中发生的干涉、衍射过程中；）；中发生的干涉、衍射过程中；）；n在另外一些场合（比如在另外一些场合（比如X射线与电子、原子间射线与电子、原子间的相互作用）主要表现出粒子的特性（当的相互作用）主要表现出粒子的特性（当X射射线与物质原子或电子相互作用时，光子只能线与物质原子或电子相互作用时，光子只能整个地被原子或电子吸取或辐射）。整个地被原子或电子吸取或辐射）。材料学院17老师：孙继兵4、X射线的波动性与粒子性射线的波动性与粒子性nX射线的波动性主要表现为以确定的频率和波长在空间传播。n它的粒子性主要表现为它是由大量的不连续粒子流构成的，
20、这些粒子流称为光子。X射线以光子的形式辐射和吸取时具有质量、能量和动量。在与物质相互作用时交换能量。如光电效应；二次电子等。描述粒子性的参量：能量、动量p描述X射线的波动性的参量：频率、波长关系：h-普朗克常数，=6.62510-34J.s 材料学院18老师：孙继兵5、X射线的强度n波动性的观点：单位时间内通过垂直于传播波动性的观点：单位时间内通过垂直于传播方向单位截面上的能量的大小，强度与波振方向单位截面上的能量的大小，强度与波振幅的平方成正比。幅的平方成正比。n粒子性观点：单位时间内通过单位截面的光粒子性观点：单位时间内通过单位截面的光量子数目。量子数目。n确定强度的单位：确定强度的单位：
21、J/(m2s)n通常用相对强度。通常用相对强度。材料学院19老师：孙继兵其次节 X射线的产生及X射线管n一、产生原理；n二、产生条件；n三、过程演示；n四、X射线管；n五、X射线产朝气理分析材料学院20老师：孙继兵一、产生原理 高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子的运动受阻失去动能，其中一小部分（1左右）能量转变为X射线，而绝大部分（99左右）能量转变成热能使物体温度上升。二、产生条件1.产生自由电子；2.使电子作定向的高速运动;3.在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或停止。材料学院21老师：孙继兵接变压器玻璃钨灯丝金属聚灯罩铍窗口金属靶冷却水电子X射线X射线X射线管剖面示
22、意图三、过程演示材料学院22老师：孙继兵 四、X射线管 n1.X射线管的结构；n2.特殊构造的X射线管；n3.市场上供应的种类。材料学院23老师：孙继兵 1、X射线管的结构 n封闭式X射线管实质上就是一个大的真空(10-2-10-4 Pa)二极管。基本组成包括：n(1)阴极：阴极是放射电子的地方。W丝(Tungsten Filament)。n(2)阳极：亦称靶(Target)，是使电子突然减速和放射X射线的地方。常用的靶材主要有：Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Mo、Ag、W等，在软X射线装置中常用Al靶。材料学院24老师：孙继兵(3)窗口：窗口是X射线从阳极靶向外射出的地方。2个或4个，铍窗口
23、（Beryllium window)，或由硼酸铍锂构成的林德曼玻璃。(4)聚焦罩(Focusing cup)：使电子束集中。灯丝与聚集罩间保持100-400V电位差。(5)1%能量转化为X射线，99%热能。(6)焦点(Focal spot)：焦点是指阳极靶面被电子束轰击的地方，正是从这块面积上放射出X射线。25线焦与点焦焦点的形态取决于灯丝的形态，用螺线形灯丝则产生长方形焦点。较小的焦点：可以提高辨别本事。较强的X射线强度：可以缩短暴光时间。焦点原来的形态是1mm10mm的长方形。在与靶面成确定角度（36度角）的方向上 接受X射线。点焦：对着短边的窗口放射出的X射线的表观焦点形态为正方形，其强
24、度较高。线焦：对着长边的表观焦点形态为线状，它的强度很弱。262、特殊构造的X射线管（了解）n(1)细聚焦X射线管；n(2)旋转阳极X射线管。材料学院27老师：孙继兵3、市场上供应的种类（了解）n(1)密封式灯丝X射线管；n(2)可拆式灯丝X射线管.材料学院28老师：孙继兵五、X射线产朝气理分析(1)n1）阴极射出的高速电子与靶材原子碰撞，运动受阻而减速，）阴极射出的高速电子与靶材原子碰撞，运动受阻而减速，其损失的动能，便以其损失的动能，便以X射线光子的形式辐射出来，射线光子的形式辐射出来，因此这种因此这种辐射称之为韧致辐射。辐射称之为韧致辐射。关于高速电子击靶产生X射线的机理，按量子理论的观
25、点，源于两个物理过程，阴极电子束放射出的电子数目极大，1mA管电流每秒钟射到阳极上的电子数可达6.241015个。可以想象，电子到达阳极时的碰撞过程和条件确定是千变万化的，比如可以碰撞一次，也可以碰撞多次，而每次碰撞损失的动能也可以不相等。因此，大量电子击靶所辐射出的X射线光量子的波长必定是按统计规律连续分布，覆盖着一个很大的波长范围，故这种辐射称之为连续辐射（或称之为白色X射线）。1库=1AS，若管电流强度i=1mA,因此每秒的电流为0.001库。电子的电荷确定值e=1.60210-19库，则1秒内射到阳极上的电子数目为：n=i/e=0.001/(1.60210-19)=6.241015材料
26、学院29老师：孙继兵五、X射线产朝气理分析(2)n2）阴极射来的电子，若其动能足够大（）阴极射来的电子，若其动能足够大（取决于加速电压），（除一部分仍取决于加速电压），（除一部分仍按上述物理过程与靶材原子碰撞外，另一些电子，）按上述物理过程与靶材原子碰撞外，另一些电子，）可以将靶材原子的某可以将靶材原子的某个内层电子击出其原属的电子壳层，击到电子未填满的外层，或者击出该个内层电子击出其原属的电子壳层，击到电子未填满的外层，或者击出该原子系统而使原子电离。此时原子处于不稳定的高能激发态，各外层电子原子系统而使原子电离。此时原子处于不稳定的高能激发态，各外层电子便争相向内层跃迁，填补被击出电子的空
27、位，以使原子系统能量降低，转便争相向内层跃迁，填补被击出电子的空位，以使原子系统能量降低，转回稳定态。这种外层电子向内层跃迁过程所降低的能量，便转而辐射出一回稳定态。这种外层电子向内层跃迁过程所降低的能量，便转而辐射出一个个X射线光量子。射线光量子。辐射出的光量子波长（频率），由电子跃迁所跨越的两个能级的能量差来确定：内层电子跃迁所辐射出的内层电子跃迁所辐射出的X射线的波长是若干射线的波长是若干个特定的值，这些波长值能反映（标识）出个特定的值，这些波长值能反映（标识）出该原子的原子序数特征，而与原子所处的物该原子的原子序数特征，而与原子所处的物理、化学状态基本无关，故尔，称这种辐射理、化学状态
28、基本无关，故尔，称这种辐射为为特征辐射特征辐射或或标识辐射标识辐射。材料学院30老师：孙继兵第三节 X射线谱 n由X射线管放射出来的X射线可以分为两种类型：n一、连续X射线 n二、特征X射线 X射线强度随波长而变更的关系曲线，即X射线谱。钼阳极管放射的X射线谱 材料学院31老师：孙继兵一、连续X射线谱n具有连续波长的X射线，构成连续X射线谱，它和可见光相像，亦称多色X射线。n特点：n(1)从某一短波限起先n(2)波长可达无穷大n(3)全部管压下均存在n(4)呈丘包状n产朝气理；n演示过程；n短波限；nX射线的强度。材料学院32老师：孙继兵1、产朝气理 n能量为eU的电子与阳极靶的原子碰撞时，电
29、子失去自己的能量，其中部分以光子的形式辐射，碰撞一次产生一个能量为hn的光子，这样的光子流即为X射线。n单位时间内到达阳极靶面的电子数目是极大量的，极大数量的电子射到阳极靶上的条件和时间不行能是一样的，绝大多数电子要经验多次碰撞，产生能量各不相同的辐射，因此出现连续X射线谱。材料学院33老师：孙继兵K态（击走K电子）L态（击走L电子）M态（击走M电子）N态（击走N电子）击走价电子中性原子WkWlWmWn0原子的能量连续X射线产生过程电子冲击阳级靶X射线射出2、演示过程材料学院34老师：孙继兵3、短波限 n连续X射线谱在短波方向有一个波长极限，称为短波限0.它是由光子一次碰撞就耗尽能量所产生的X
30、射线。它只与管电压有关，不受其它因素的影响。相互关系为：式中e电子电荷，等于1.602 10-19C;U电子通过两极时的电压降；h普朗克常数，等于6.62610-34JScX射线传播速度，等于2.9981010mS-1材料学院35老师：孙继兵计算计算n用用50千千伏伏操操作作时时，X射射线线管管中中的的电电子子在在撞撞击击靶靶时时的的速速度度和和动动能能，所所放放射射的的X射射线线短短波波限限为多少？为多少？U千伏203040500 埃0.620.410.310.25连续连续短波限只与管短波限只与管电压电压有关有关.当固定管压、增加管流或增大阳极靶材原子序数时，0不变，仅使各波长X射线强度增高
31、。材料学院36老师：孙继兵4、连续X射线的强度与效率(1)nX射线的强度是指在单位时间内垂直于X射线传播方向的单位面积上所通过的光光子子数数目目的能量总和。能量总和。常用的单位是J/cm2.s.nX射线的强度I是由光子能量hn和它的数目n两个因素确定的,即I=nhn。n连续X射线强度最大值在1.50，而不在0处。材料学院37老师：孙继兵n连续X射线谱中每条曲线下的面积表示连续X射线的总强度。也是阳极靶放射出的X射线的总能量。4、连续X射线的强度效率(2)X射线管的效率为:试验证明，I与管电流、管电压、阳极靶的原子序数存在如下关系：W阳极Z为阳极靶的原子序数，i 为管电流（毫安），U为管电压（千
32、伏），a=1.11.510-6，m=2.。W阳极Z=74，若U=100 kV,则h=1.510-674100=0.01材料学院38老师：孙继兵二、特征X射线谱 n是叠加在连续谱的上的若干条具有确定波长的谱线，它和可见光中的单色相像，亦称单色X射线。n1、标识X射线的特征n2.产朝气理;n3.过程演示;n4.K系激发机理;n5.莫塞莱定律；n6.标识X射线的强度特征。n 7、小结-靶材的选择原则材料学院39老师：孙继兵1、标识X射线的特征 n当电压达到临界电压时，标识谱线的波波长长不不再再变变，强度随电压增增加加。如钼靶K系标识X射线有两个强度高峰为K和K，波长分别为0.71和0.63.n最低管
33、电压，称为激发电压U激。n不同的阳极靶，U激不同；产生的特征X射线谱的波长也不同n接着提高管电压时，图中各特征X射线的强度不断提高，但其波长不变。材料学院40老师：孙继兵2、产朝气理 n标识X射线谱的产生相理与阳极物质的原子内部结构紧密相关的。n原子系统内的电子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级。在电子轰击阳极的过程中，当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时，于是在低能级上出现空位，系统能量上升，处于不稳定激发态。较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁，并以光子的形式辐射出标识X射线谱。材料学院41老师：孙继兵4、K系激发机理（1）(2)两相邻层能量之差依K、L、M的次序
34、急剧地减小，K与L层间的能量差最大,DK-L DL-M DM-N.(1)K、L、M、N、O、P等层能量：K L M N.。(3)每一壳层具有确定的电子数目；K层为2；L层8，M层为18，N层为32。材料学院43老师：孙继兵4、K系激发机理（2）(5)定义由不同外层上的电子跃迁至同一内层上来而辐射的特征谱线属于同一线系，并按电子跃迁所跨越的电子能级数目多少的依次，将这同一线系的谱线分别标以a、b、g等符号。(4)同一壳层上有电子并不处于同一能量状态，而分属于若干个亚能级。L层8个电子分属于L1、L2、L3三个亚能级。M层的18个电子分属于五个亚能级等。材料学院44老师：孙继兵4、K系激发机理（3
35、）(6)K层电子被击出时，原子系统能量由基态升到K激发态，高能级电子向K层空位跃迁时产生K系辐射系辐射。LK填充空位时，产生K辐射；M K填充空位时产生K辐射。L系辐射：系辐射：M L,产生L辐射；N L,产生L辐射。M系辐射系辐射。材料学院45老师：孙继兵4、K系激发机理（4）(7)同一靶材的K、L、M系谱线中，K系谱线波长最短。Ka La Ma Kb K.材料学院46老师：孙继兵4、K系激发机理（5）(8)由能级可知K辐射的光子能量大于K的能量，但K层与L层为相邻能级，故K层电子壳层空缺后，其空位被L层电子占据的几率要比被M层电子占据的几率大45倍，因而Ka线的强度比Kb线的强度大45倍。
36、IKa a:IKb b=5:1材料学院47老师：孙继兵4、K系激发机理（系激发机理（6）(9)电子在各能级间的跃迁并不是随意的，要符合“选择定则”。L1亚能级上的电子就不能跃迁至K层上来，所以Ka线是电子由L3K和L2K跃迁时辐射出来的Ka1，Ka2两根谱线组成的。L3上的四个电子跃迁至K层填满空位的几率比L2上的二个电子跃迁至K层的几率大一倍，所以组成的两根线的强度比为IKa a1:IKa a2=2:1材料学院48老师：孙继兵4、K系激发机理（系激发机理（7）双线的波长相差很小，在一般状况下，它们是辨别不开的，这时统称为Ka线。Ka线的波长是用双线波长的加权平均值来表示：材料学院49老师：孙
37、继兵4、K系激发机理小结（系激发机理小结（8）同一线系的谱线同一线系的谱线 IKa a:IKb b=5:1IKa a1:IKa a2=2:1材料学院50老师：孙继兵5、莫塞莱定律、莫塞莱定律 n标识X射线谱的频率和波长只取决于阳极靶物质的原子能级结构，是物质的固有特性。且存在如下关系：n莫塞莱定律：标识X射线谱的波长与原子序数Z关系为：材料学院51老师：孙继兵6、标识、标识X射线的强度特征射线的强度特征 nK系标识X射线的强度与管电压、管电流的关系为：n当I标/I连最大，工作电压为K系激发电压的35倍时，连续谱造成的衍射背影最小。nn=1.52材料学院52老师：孙继兵7、小结、小结-靶材的选择
38、原则靶材的选择原则n由于L系、M系特征谱线波长较长，简洁被物质吸取，所以在晶体衍射分析中常用K系谱线。n轻元素的K系辐射由于波长值大，简洁被X射线管窗口，甚至空气所吸取而不好利用；n太重元素靶材所产生的K系谱线，其波长又太短，且连续辐射所占比例又太大。n所以，接受单色辐射的衍射试验宜用Cr、Fe、Co、Cu、Mo等靶材的X射线管。材料学院53老师：孙继兵几种常用阳极靶材料的特征谱参数阳极靶元素 原子序数Z K系特征谱波长（埃）U（kV）(3-5)UK K1K2K KCr 24 2.28970 2.29306 2.29100 2.08487 2025 Fe 26 1.936042 1.93998
39、0 1.937355 1.75661 2530 Co 27 1.788965 1.792850 1.790262 1.62079 30 Ni 28 1.657910 1.661747 1.659189 1.500135 3035 Cu 29 1.540560 1.544390 1.541838 1.392218 3540 Mo 42 0.709300 0.713590 0.710730 0.632288 5055 材料学院54老师：孙继兵第四节第四节 X射线与物质相互作用射线与物质相互作用 nX射线与物质相互作用时，产生各种不同的和困难的过程。就其能量转换而言，一束X射线通过物质时，可分为三部
40、分：n一部分被散射n一部分被吸取n一部分透过物质接着沿原来的方向传播n一、X射线的散射；n二、X射线的吸取；n三、X射线的衰减规律n四、吸取限的应用；n五、X射线的折射 nX射线与物质相互作用的总结材料学院55老师：孙继兵一、一、X射线的散射射线的散射 n沿确定方向运动的X射线光子流与物质的电子相互碰撞后，向四周弹射开来，这便是X射线的散射。nX射线被物质散射时，产生两种现象：n1、相干散射；n2、非相干散射 材料学院56老师：孙继兵1、相干散射、相干散射nX射线光子与受原子核束缚得很紧的电子（如原子内层电子）相碰撞而弹射，光子的方向变更了，但能量几乎没有损失，于是产生了波长不变的散射线。n物
41、质中的电子在X射线电场的作用下，产生强迫振动。这样每个电子在各方向产生与入射X射线同频率的电磁波。新的散射波之间发生的干涉现象称为相干散射。n或者说入射波将自身的能量传给了电子，而电子又将该 能量转化为与入射线波长相同的散射X射线。n又由于经典电动力学理论可以圆满地说明这种电子散射现象及其定量关系，所以将这种散射称为经典散射；又由于是由汤姆逊作的说明，又称为汤姆逊散射。n相干散射是X射线在晶体中产生衍射现象的基础。材料学院57老师：孙继兵2、非相干散射、非相干散射(1)n当X射线光子冲击原子中束缚力弱的电子（如轻原子中的电子，原子中的外层电子）或自由电子时，电子被撞离原子并带走光子的一部分能量
42、而成为反冲反冲电子电子，X射线光子离开原来方向，能量减小，波长增加。材料学院58老师：孙继兵2、非相干散射、非相干散射(2)n非相干散射是康普顿（A.H.Compton）和我国物理学家吴有训等人发觉的，亦称康普顿效应。非相干散射突出地表现出X射线的微粒特性，只能用量子理论来描述，亦称量子散射。n非相干散射不能参与晶体对X射线的衍射，但也无法防止，它分布于各个方向，强度随sinq/l的增加而增大.它会增加连续背影，给衍射图象带来不利的影响，特殊对轻元素。材料学院59老师：孙继兵二、二、X X射线的吸取射线的吸取 n物质对X射线的吸取指的是X射线能量在通过物质时转变为其它形式的能量，X射线发生了能
43、量损耗。n物质对X射线的吸取主要是由原子内部的电子跃迁而引起的。这个过程中发生X射线的光电效应和俄歇效应。n1、光电效应；n2、俄歇效应。n3、热效应 材料学院60老师：孙继兵1、光电效应与荧光（二次特征）辐射、光电效应与荧光（二次特征）辐射n当X射线光子具有足够高的能量时，将同X射线管中的高速电子一样，可以将被照物质原子中的内层电子打击出来。光子击出电子产生光电效应，被击出的电子称为光电子。被打掉了内层电子的原子处于激发状态，从而成为一个特征X射线的辐射源。外层电子向内层跃迁，同时辐射出波长严格确定的特征X射线。为区分于电子击靶时产生的特征辐射，称由X射线激发产生的特征辐射为二次特征辐射。n
44、二次特征辐射本质上属于光致发光的荧光现象，故也称为荧光辐射。辐射出的次级标识X射线称为荧光X射线。材料学院61老师：孙继兵产生产生光电效应光电效应条件条件n入射的一次X射线光（量）子的能量必需大于或至少等于从原子中的K、L、M层击出一个电子所做的功（需的能量）n产生光电效应，X射线光子波长必需小于吸取限lk。分别为激发被照物质K系荧光辐射，入射X射线须具有的频率和波长的临界值其中（埃）可求得其中 为K系激发的最长波长，称为K系特征辐射的激发限激发限。一旦产生X射线荧光辐射，入射X射线的能量必定被大量吸取，所以lk也称为被照物质因产生荧光辐射而大量吸取入射X射线的吸取限。材料学院62老师：孙继兵
45、吸取限吸取限n当入射X射线波长l从较大起先减小，光子能量增加，光子能量越高，越简洁在吸取体中通过，故使吸取系数下降；n当达到吸取限时，光子能量刚好击出吸取体的电子，形成大量光电子及二次特征X射线，造成猛烈的光电效应，使吸取系数突然上升；n当进一步减小入射辐射波长，使其小于吸取限后，这时已超出吸取体电子逸出功范围，使光电效应达到饱和，多余能量穿透过吸取体，而且随波长减小，穿透性越大，吸取系数下降。材料学院63老师：孙继兵2、俄歇效应n原子K层电子被击出，L层电子，例如L2电子，向K层跃迁，其能量差，可能不是以产生一个K系X射线光量子的形式释放，而是被包括空位层在内的邻近电子或较外层电子（比如另一
46、个L2电子）所吸取，使这个电子受激发而逸出原子成为自由电子，这就是俄歇效应，这个自由电子就称为俄歇电子。材料学院64老师：孙继兵俄歇电子显微镜n俄歇电子能量低，一般只有几百电子伏，因此，只有表面几层原子所产生的俄歇电子才能逸出物质表面被探测到，所以俄歇电子可带来物质表层化学成分信息。按此原理而研制的俄歇电子显微镜就是表面物理探讨的重要工具之一。X射线穿透物质时还有热效应，其一部分能量将转变为射线穿透物质时还有热效应，其一部分能量将转变为热能热能。材料学院65老师：孙继兵X射线的真吸取n由于光电效应、俄歇效应、热效应而消耗的那部分入射X射线能量称为物质对X射线的真吸取。材料学院66老师：孙继兵三
47、、X射线的衰减规律 设通过厚度为dt的无穷小薄层物质时，X射线强度衰减量dI正比于入射线强度I和层厚dt，即：即为比例常数，与入射的波长及物质有关，称为该物质对入射X射线的衰减系数，也称为线衰减系数（线吸取系数（单位为cm-1），负号表示强度的变更由强变弱。积分得 当t0时，II0，故 所以或称为穿透系数或透射因数 I0I1I1-dII0dtt材料学院67老师：孙继兵线吸取系数线吸取系数nml表征沿穿越方向单位长度上，X射线强度衰减的程度。n它不仅与X射线波长及吸取物质有关nml表示的是单位时间内单位体积（单位面积单位长度）物质对X射线的吸取，所以还与物质的物理状态有关。依据 即 线吸取系数m
48、l的物理意义：X射线通过1立方厘米物质时强度的相对衰减量。材料学院68老师：孙继兵质量衰减系数m nm随的变更是不连续的，其间被尖锐的突变分开。突变对应的波长为吸取限。单位明显，质量吸取系数与物质的密度无关。物理意义：表示单位重量物质对X射线强度的衰减程度。质量衰减系数与波长和原子序数Z存在如下近似关系：K为常数材料学院69老师：孙继兵材料学院70老师：孙继兵连续谱的质量吸取系数n当连续X射线穿过物质时，因波长并非单一，X射线衰减的状况也就变得困难。为了实际计算，可以取各波长吸取系数的平均值，此值相当于1.3-1.4 l0,即相当于一个称为有效波长的波长值所对应的质量吸取系数：（埃）材料学院7
49、1老师：孙继兵困难物质的质量吸取系数 nX射线在困难物质中（化合物、固溶体或机械混合物）的衰减状况受构成此物质全部元素的共同影响，但因为物质对X射线的吸取是通过单个原子进行的，无论X射线的散射还是吸取主要只由被照物质原子本身的性质确定，而与原子间的结合方式或物理积累状态无关，因此，困难物质的质量吸取系数等于组成物质的各元素的吸取之和。r:物质的密度 Wj:j元素的重量百分比 j元素的质量吸取系数 材料学院72老师：孙继兵四、吸取限的应用 原则：Z靶Z试样+1或Z靶Z试样。1、依据样品化学成分选择阳极靶材：红-样品，黑-靶材Z靶Z试样Z靶=Z试样+1Z靶Z试样材料学院73老师：孙继兵n它的吸取限
50、位于辐射源的K和K之间，且尽量靠近K。猛烈吸取K，K吸取很小；nZ靶40时 Z滤片=Z靶-2；2、滤波片的选择、滤波片的选择四、吸取限的应用（2）红-滤玻片，黑-靶材材料学院74老师：孙继兵滤波片的选择举例材料学院75老师：孙继兵五、X射线的折射(不要求)nX射线从一种介质进入另一种介质产生折射，折射率M特别接近1,M约为0.999990.999999。材料学院76老师：孙继兵X射线与物质相互作用的总结热能透射X射线衰减后的强度I0散射X射线电子荧光X射线相干的非相干 的反冲电子俄歇电子光电子康普顿效应俄歇效应 光电效应材料学院77老师：孙继兵第五节 X射线的探测与防护 n（1)X射线的探测；