二氧化硫的测定方法.pdf

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1、大丈夫处世,不能立功建业,几与草木同腐乎?罗贯中人之为学,不日进则日退,独学无友,则孤陋而难成;久处一方,则习染而不自觉。顾炎武二氧化硫的测定方法 1.?原理 在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏,以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5),释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化,再以碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。2.试剂 盐酸(11):浓盐酸用水稀释 1 倍。乙酸铅溶液(20g/L):称取 2g 乙酸铅,溶于少量水中并稀释至 100mL.碘标准溶液c(1/2I2L):将碘标准溶液 L)用水稀释

2、 10 倍。淀粉指示液(10g/L):称取 1g 可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100mL 沸水中,随加随搅拌,煮沸 2min,放冷,备用,此溶液应临用时新制。3.仪器 全玻璃蒸馏器、碘量瓶、酸式滴定管。4.分析步骤 样品处理 固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀,称取约均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取样品,置于 500mL 圆底蒸馏烧瓶中。测定 蒸馏:将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中,加入 250mL 水,装上冷凝装置,冷凝管下端应插入碘量瓶中的 25mL 乙酸铅(20g/L)吸收液中,然后在蒸馏瓶中加入 10mL 盐酸(11),立即盖塞,加热蒸馏。当蒸馏液约 20

3、0mL 时,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏 1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测样品的同时要做空白试验。滴定:向取下的碘量瓶中依次加入 10mL 浓盐酸、1mL 淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液 L)滴定至变蓝且在 30s 内不褪色为止。计算 人之为学,不日进则日退,独学无友,则孤陋而难成;久处一方,则习染而不自觉。顾炎武百川东到海,何时复西归?少壮不尽力,老大徒伤悲。汉乐府长歌行式中:X3样品中的二氧化硫(7446-09-5)总含量,g/kg;A2滴定样品所用碘标准滴定溶液 L)的体积,mL;B滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液 L)的体积,mL;m2样品质量,g;与 1mL 碘标准溶液c(1/2I2)L相当的二氧化硫(7446-09-5)的质量,g

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