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1、 2.2.定性方法定性方法标准光谱比较法：标准光谱比较法：最常用的方法，以铁谱作为标准(波长标尺)；为什么选铁谱？2022/10/31 标准光谱比较定性法标准光谱比较定性法 为什么选铁谱？为什么选铁谱？（1）谱线多：在）谱线多：在210660nm范围内有数千条谱线；范围内有数千条谱线；（2）谱线间距离安排匀整：简洁对比，适用面广；）谱线间距离安排匀整：简洁对比，适用面广；（3）定位精确：已精确测量了铁谱每一条谱线的波长。）定位精确：已精确测量了铁谱每一条谱线的波长。标标准准谱谱图图：将将其其他他元元素素的的分分析析线线标标记记在在铁铁谱谱上上，铁铁谱谱起起到标尺的作用。到标尺的作用。谱谱线线检
2、检查查：将将试试样样与与纯纯铁铁在在完完全全相相同同条条件件下下摄摄谱谱，将将两两谱谱片片在在映映谱谱器器(放放大大器器)上上对对齐齐、放放大大20倍倍，检检查查待待测测元元素素的的分分析析线线是是否否存存在在，并并与与标标准准谱谱图图对对比比确确定定。可可同同时时进进行行多多元元素素测定。测定。2022/10/312022/10/31 3.3.定性分析试验操作技术定性分析试验操作技术(1)试样处理试样处理 a.金金属属或或合合金金可可以以试试样样本本身身作作为为电电极极，当当试试样样量量很很少少时时，将试样粉碎后放在电极的试样槽内；将试样粉碎后放在电极的试样槽内；b.固体试样研磨成匀整的粉末
3、后放在电极的试样槽内；固体试样研磨成匀整的粉末后放在电极的试样槽内；c.糊糊状状试试样样先先蒸蒸干干，残残渣渣研研磨磨成成匀匀整整的的粉粉末末后后放放在在电电极极的的试样槽内。液体试样可接受试样槽内。液体试样可接受ICP-AES干脆进行分析。干脆进行分析。(2)试验条件选择试验条件选择 a.光谱仪光谱仪 在在定定性性分分析析中中通通常常选选择择灵灵敏敏度度高高的的直直流流电电弧弧；狭狭缝缝宽宽度度57m；分分析析稀稀土土元元素素时时，由由于于其其谱谱线线困困难难，要要选选择择色色散散率率较较高的大型摄谱仪。高的大型摄谱仪。2022/10/31 b.电极电极电极材料：接受光谱纯的碳或石墨，特殊状
4、况接受铜电极；电极尺寸：直径约6mm，长34 mm；试样槽尺寸：直径约34 mm，深36 mm；试样量：10 20mg；放电时，碳+氮产生氰(CN)，氰分子在358.4 421.6 nm产生带状光谱，干扰其他元素出现在该区域的光谱线，须要该区域时，可接受铜电极，但灵敏度低。2022/10/31 （3）摄谱过程）摄谱过程 摄谱依次：碳电极摄谱依次：碳电极(空白空白)、铁谱、试样；、铁谱、试样；分分段段暴暴光光法法：先先在在小小电电流流(5A)激激发发光光源源摄摄取取易易挥挥发发元元素素光光谱谱调调整整光光阑阑，变变更更暴暴光光位位置置后后，加加大大电电流流(10A)，再再次次暴暴光光摄取难挥发元
5、素光谱；摄取难挥发元素光谱；接受哈特曼光阑，可多次暴光而不影响谱线相对位置，便于对比。2022/10/31二、二、光谱定量分析光谱定量分析 quantitative spectrometric analysis1.1.光谱半定量分析光谱半定量分析 与与目目视视比比色色法法相相像像；测测量量试试样样中中元元素素的的大大致致浓度范围；浓度范围；应应用用：用用于于钢钢材材、合合金金等等的的分分类类、矿矿石石品品位位分级等大批量试样的快速测定。分级等大批量试样的快速测定。谱谱线线强强度度比比较较法法：测测定定一一系系列列不不同同含含量量的的待待测测元元素素标标准准光光谱谱系系列列，在在完完全全相相同同
6、条条件件下下(同同时时摄摄谱谱)，测测定定试试样样中中待待测测元元素素光光谱谱，选选择择灵灵敏敏线线，比比较较标标准谱图与试样谱图中灵敏线的黑度，确定含量范围。准谱图与试样谱图中灵敏线的黑度，确定含量范围。2022/10/31 2.光谱定量分析光谱定量分析(1)放射光谱定量分析的基本关系式放射光谱定量分析的基本关系式 在在条条件件确确定定时时，谱谱线线强强度度I 与与待待测测元元素素含含量量c关关系为：系为：I=a c a为为常常数数(与与蒸蒸发发、激激发发过过程程等等有有关关)，考考虑虑到到放放射射光光谱谱中中存存在在着着自自吸吸现现象象，须须要要引引入入自自吸吸常常数数 b，则：则：放射光
7、谱分析的基本关系式，称为塞伯-罗马金公式（阅历式）。自吸常数 b 随浓度c增加而减小，当浓度很小，自吸消逝时，b=1。2022/10/31(2)(2)内标法基本关系式内标法基本关系式 影影响响谱谱线线强强度度因因素素较较多多，干干脆脆测测定定谱谱线线确确定定强强度度计计算算难难以以获得精确结果，实际工作多接受内标法（相对强度法）。获得精确结果，实际工作多接受内标法（相对强度法）。在在被被测测元元素素的的光光谱谱中中选选择择一一条条作作为为分分析析线线(强强度度I)，再再选选择择内标物的一条谱线内标物的一条谱线(强度强度I0)，组成分析线对。则：，组成分析线对。则：相对强度R：A为其他三项合并后
8、的常数项，内标法定量的基本关系式。2022/10/31内标元素与分析线对的选择：内标元素与分析线对的选择：a.内标元素可以选择基体元素，或另外加入，含量固定；b.内标元素与待测元素具有相近的蒸发特性；c.分析线对应匹配，同为原子线或离子线，且激发电位相近(谱线靠近)，“匀整线对”；d.强度相差不大，无相邻谱线干扰，无自吸或自吸小。2022/10/31(3)(3)定量分析方法定量分析方法 a.内标标准曲线法内标标准曲线法 由 lgR=blgc+lgA 以lgR 对应lgc 作图，绘制标准曲线，在相同条件下，测定试样中待测元素的lgR，在标准曲线上求得未知试样lgc；b.摄谱法中的标准曲线法摄谱法
9、中的标准曲线法 S=lgR=blgc+lgA 在完全相同的条件下，将标准样品与试样在同一感光板上摄谱，由标准试样分析线对的黑度差(S)对lgc作标准曲线(三个点以上，每个点取三次平均值)，再由试样分析线对的黑度差,在标准曲线上求得未知试样lgc。该法即三标准试样法。2022/10/31 c.c.标准加入法标准加入法 无合适内标物时，接受该法。取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（cO），浓度依次为：cX，cX+cO，cX+2cO，cX+3cO，cX+4 cO 在相同条件下测定：RX，R1，R2，R3，R4。以R对浓度c做图得始终线，图中cX点即待测溶液浓度。R
10、=Acbb=1时，R=A(cx+ci)R=0时，cx=ci 2022/10/31三、特点与应用三、特点与应用 feature and applications 1.1.特点特点 (1)(1)可多元素同时检测可多元素同时检测 各元素同时放射各自的特各元素同时放射各自的特征光谱；征光谱；(2)(2)分析速度快分析速度快 试样不需处理，同时对十几种元试样不需处理，同时对十几种元素进行定量分析素进行定量分析(光电直读仪光电直读仪)；(3)(3)选择性高选择性高 各元素具有不同的特征光谱；各元素具有不同的特征光谱；(4)(4)检出限较低检出限较低 10 100.10.1 g g g-1(g-1(一般光源
11、一般光源)；ngng g-1(ICPg-1(ICP）(5)(5)精确度较高精确度较高 5%5%10%(10%(一般光源）；一般光源）；1%1%(ICP)(ICP)；(6)ICP-AES (6)ICP-AES性能优越性能优越 线性范围线性范围4 46 6数量级，可测数量级，可测高、中、低不同含量试样；高、中、低不同含量试样；缺点：非金属元素不能检测或灵敏度低。缺点：非金属元素不能检测或灵敏度低。2022/10/312.2.原子放射光谱分析法的应用原子放射光谱分析法的应用 原子放射光谱分析在鉴定金属元素方面（定性分析）具有较大的优越性，不需分别、多元素同时测定、灵敏、快捷，可鉴定周期表中约70多种
12、元素，长期在钢铁工业（炉前快速分析）、地矿等方面发挥重要作用；在定量分析方面，原子吸取分析有着优越性；80年头以来，全谱光电直读等离子体放射光谱仪发展快速，已成为无机化合物分析的重要仪器。2022/10/31内容选择：内容选择：第一节第一节 原子放射光谱分析基本原理原子放射光谱分析基本原理basic principle of atomic emission basic principle of atomic emission spectrometryspectrometry其次节其次节 放射光谱分析装置与仪器放射光谱分析装置与仪器device and instrument of AESdevice and instrument of AES第三节第三节 等离子体放射光谱仪等离子体放射光谱仪plasma emission spectrometryplasma emission spectrometry第四节第四节 定性、定量分析方法定性、定量分析方法qualitative and quantitative qualitative and quantitative analysis method analysis method 结束结束2022/10/31