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1、管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6 王泽勋 2013年1月管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6 光谱分析的概述光谱分析的概述管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6 原子吸取的定义原子吸取的定义管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6光的吸取和放射光的吸取和放射管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6管理出效益，
2、严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6原子吸取方法简介原子吸取方法简介（一）电子跃迁（一）电子跃迁原子吸取是指呈气态的自由原子对同类原子辐射原子吸取是指呈气态的自由原子对同类原子辐射出的特征出的特征线所具有的吸取现象。线所具有的吸取现象。原子吸取是电子从低级跃迁高级须原子吸取是电子从低级跃迁高级须吸取相当于两个能级差的能量，反吸取相当于两个能级差的能量，反之释放出相对应的能量，之释放出相对应的能量，管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6（二）共振吸取线和共振放射线（二）共振吸取线和共振放射线当电子从基态跃迁到激发态是地，与所吸取能量当电子从基态跃
3、迁到激发态是地，与所吸取能量对应的光谱线叫共振吸取线，反之为共振放射对应的光谱线叫共振吸取线，反之为共振放射线。共振吸取线和共振放射线称做共振线。线。共振吸取线和共振放射线称做共振线。由于各种元素的原子结构和外层电了排布不同，由于各种元素的原子结构和外层电了排布不同，因而电子从从基态跃迁到每一激发态所吸取能因而电子从从基态跃迁到每一激发态所吸取能量也不同，从而每种元素都量也不同，从而每种元素都 具有特定的共振吸具有特定的共振吸取线，共线吸取线是最灵敏的谱线，最易被原取线，共线吸取线是最灵敏的谱线，最易被原子吸取，也称为分析线。子吸取，也称为分析线。管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大
4、效益2010.12.6原子光谱特征原子光谱特征*共振线：共振线：*非非共振线共振线基态跃迁产生的吸取线基态跃迁产生的吸取线 激发态之间的能量跃迁激发态之间的能量跃迁信号强度大信号强度大 强度比共振线弱强度比共振线弱测量时运用的分析测量时运用的分析 不用于原子吸取不用于原子吸取原子受到外界能量激发时，其外层电子从基态原子受到外界能量激发时，其外层电子从基态跃起迁到激发态所产生的吸取线称为共振吸跃起迁到激发态所产生的吸取线称为共振吸取线，非基态能量跃迁放射的光线称非共振取线，非基态能量跃迁放射的光线称非共振线。线。管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6光谱化学方法的基
5、础光谱化学方法的基础*全部原子均可对光产生吸取全部原子均可对光产生吸取*元素谱线具有特性一，其波长为特定值元素谱线具有特性一，其波长为特定值*每个波长有特定强度每个波长有特定强度-波长的强度和光谱仪的光学元件的质量确定了元素测定的灵敏度波长的强度和光谱仪的光学元件的质量确定了元素测定的灵敏度*元素谱线的强度取决元素的浓度元素谱线的强度取决元素的浓度-光谱定量分析基础光谱定量分析基础由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同，因此，对特由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同，因此，对特定元素定元素的原子或离子可产生一系列不同波长的特征光谱，通过识别待测元素的原子或离子可产生一系列
6、不同波长的特征光谱，通过识别待测元素的特征的特征谱线的存在与否进行定性分析谱线的存在与否进行定性分析光谱定量分析的基础是每种元素都有自己的特征谱线，谱线强度随着光谱定量分析的基础是每种元素都有自己的特征谱线，谱线强度随着样品中样品中元素浓度的增加而增加。元素浓度的增加而增加。管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6光普仪的部件光普仪的部件六个主要部件六个主要部件-光源光源 空心阴极灯空心阴极灯 无极放电灯无极放电灯 氙灯氙灯-原子化器原子化器火焰、石墨炉或氢化物发生器火焰、石墨炉或氢化物发生器-光学系统光学系统-单色器（单光束单色器（单光束 又光束）又光束）-检测器
7、检测器-数据处理系统数据处理系统管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6原子吸取光谱流程图原子吸取光谱流程图管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6原子吸取光谱流程图原子吸取光谱流程图管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6光源光源供应锐线光源。光源的功能是放射被测元素的特征共振辐射。对光源的基本要求是：1、放射的共振辐射的半宽度要明显小于吸取线的半宽度；2、辐射强度大、背景低，低于特征共振辐射强度的1%；3、稳定性好，30分钟之内漂移不超过1%；噪声小于0.1%；4、运用寿命长。1、空心阴极灯 2、无级放电灯
8、 3、氙灯管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6空心阴极灯空心阴极灯空心阴极灯是一种辐射强度大和稳定度高的锐线光源，其放电机理是一种特殊的低压辉光放电。是能满足上述各项要求的志向的锐线光源，应用最广+阳极：通常为锆+阴极，待测元素金属或待测元素的合金+灯内填充氩所（蓝光）或氖气（红光）氖气比氩气灵敏，当氖气产生干扰时用氩气。管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6空心阴极灯空心阴极灯 空心阴极灯必需在光路上校准，才能空心阴极灯必需在光路上校准，才能让放射的光线精确地射入到原子化器让放射的光线精确地射入到原子化器产生的原子云中。产生的原子
9、云中。灯位置的调整，可自动，也可手动调整灯位置的调整，可自动，也可手动调整管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6灯电流灯电流设置设置灯电流接受制造商举荐的操作电流，略高或低刻数据值，一般不会影灯电流接受制造商举荐的操作电流，略高或低刻数据值，一般不会影响分析灵敏度响分析灵敏度灯电流太小，则要求增大光电税增管的放大倍数，从而提高了噪音灯电流太小，则要求增大光电税增管的放大倍数，从而提高了噪音灯电太大，则会导致两面的结果，灯电太大，则会导致两面的结果，*锐线光源变宽，产生自吸，将导致灵敏度低，且线性弯曲，锐线光源变宽，产生自吸，将导致灵敏度低，且线性弯曲，*灯的寿命低
10、。灯的寿命低。灯电太大，灯内的温度上升，将导致共振线变宽，同时，灯电流太在灯电太大，灯内的温度上升，将导致共振线变宽，同时，灯电流太在会使灯内金属蒸气压力增加，在阴极前部形成基态原子云，吸取从会使灯内金属蒸气压力增加，在阴极前部形成基态原子云，吸取从阴极放射的光，产生自吸。阴极放射的光，产生自吸。管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6原子化系统原子化系统AAS中最核心的问题是如何使试样原子化中最核心的问题是如何使试样原子化.通常运用火焰通常运用火焰.电加热和化学反应的方法电加热和化学反应的方法.无无论什么方法都要求有较高的温度和良好的还原气氛论什么方法都要求有较高
11、的温度和良好的还原气氛.同时要求干扰少同时要求干扰少.原子停留时间原子停留时间长长原子化系统干脆影响分析灵敏度和结果的重现性。原子化系统主要分为火焰原子化和石原子化系统干脆影响分析灵敏度和结果的重现性。原子化系统主要分为火焰原子化和石墨炉原子化两种。墨炉原子化两种。火焰原子化法：是原子光谱分析中最早运用且至今仍广泛运用的原子化方法。火焰原子化法：是原子光谱分析中最早运用且至今仍广泛运用的原子化方法。空气空气乙炔焰简洁乙炔焰简洁.便利便利.干扰较少干扰较少.对很多元素适用对很多元素适用.但是温度低但是温度低,还原气氛差还原气氛差,原子停留原子停留时间短时间短.无火焰原子化法：其中应用最广的是石墨
12、炉原子化法。无火焰原子化法：其中应用最广的是石墨炉原子化法。石墨炉原子化器温度高石墨炉原子化器温度高,还原条件好还原条件好,灵敏度高灵敏度高,但成本高但成本高,速度慢速度慢.须要有牢靠的扣背景须要有牢靠的扣背景装置装置.利用生成氢化物的特性可以测定利用生成氢化物的特性可以测定As.Sb.Bi.SeTe.Pb.Sn.Cd等元素等元素管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6火焰原子化法火焰原子化法管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6原子化过程原子化过程管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6火焰原子化法火焰原子
13、化法管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6空气乙炔火焰空气乙炔火焰管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6N2O/C2H2火焰火焰管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6火焰类型火焰类型空气空气/乙炔焰和一氧化二氮乙炔焰和一氧化二氮/乙炔焰的燃烧器头是不同的，空气乙炔焰的燃烧器头是不同的，空气/乙炔焰乙炔焰的燃烧器头长度为的燃烧器头长度为10厘米，一氧化二氮厘米，一氧化二氮/乙炔焰燃烧器头为乙炔焰燃烧器头为6厘米，一厘米，一氧化二氮氧化二氮/乙炔焰燃烧器头可用空气乙炔焰燃烧器头可用空气/乙炔焰，反这不行以。乙
14、炔焰，反这不行以。管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6无火焰原子化器无火焰原子化器管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6无火焰原子化器无火焰原子化器管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6石墨炉原子技术石墨炉原子技术管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6石墨炉的特点石墨炉的特点管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6 并计算平均温度，连续记录氧弹内的压力，假如用并计算平均温度，连续记录氧弹内的压力，假如用一个指示压力表，则每隔一个指示压力表，则每隔
15、15分钟记录一次压力，直分钟记录一次压力，直至到达转折点，记录从氧弹放入水浴直至到达的转至到达转折点，记录从氧弹放入水浴直至到达的转折点折点(压力时间曲线上的一点，是在压力时间曲线上的一点，是在15分钟以内，分钟以内，压力降低达到压力降低达到13.8kPa，而且再续，而且再续15分钟，压力降分钟，压力降不小于不小于13.8 kPa的起先下降的那一点的起先下降的那一点)的分钟数做的分钟数做为试验温度下的诱导期，然后依据记录的平均温度为试验温度下的诱导期，然后依据记录的平均温度计算出试样在计算出试样在100时的诱导期。时的诱导期。管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6
16、石墨炉示意图石墨炉示意图管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6程序升温程序升温管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6石墨炉程序升温的三个步骤石墨炉程序升温的三个步骤管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6石墨炉程序升温的三个步骤石墨炉程序升温的三个步骤管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6光学系统光学系统单光束单光束管理出效益，严格管理出大效益
17、，精细化管理出更大效益2010.12.6光学系统光学系统单光束，在同一个光路通道上采集入射光和透射光。单光束，在同一个光路通道上采集入射光和透射光。*吸入样品测量透射光前必需先测量入射光，入射光变更吸入样品测量透射光前必需先测量入射光，入射光变更即为基线变更即为基线变更*来自光源的全部能量都通过原子化器，信噪比较好来自光源的全部能量都通过原子化器，信噪比较好*结果的精确性取决于光源的稳定性结果的精确性取决于光源的稳定性 -测量过程中入射光不能漂移测量过程中入射光不能漂移-适当的预热时间适当的预热时间*灯老化时漂移严峻，须要常常进行重新校正。灯老化时漂移严峻，须要常常进行重新校正。*相比与双光束
18、，检测限略好。相比与双光束，检测限略好。*配置氘灯背景校正时和双光束的能量相同。配置氘灯背景校正时和双光束的能量相同。管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6光学系统光学系统双光束双光束管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6光学系统光学系统双光束光学系统的优点双光束光学系统的优点*实时测量入射光强度，和透射光强度，校正实时测量入射光强度，和透射光强度，校正光强度变更带来的入射光强度变更带来的入射光束强度的漂移。光束强度的漂移。*实时监视空心阴极灯光源和氘灯光源强度实时监视空心阴极灯光源和氘灯光源强度在双光束系统中，确保测量光束和参比光束
19、在在双光束系统中，确保测量光束和参比光束在整个光路系整个光路系统中的光程长度一样，经过镜面反射的次数相统中的光程长度一样，经过镜面反射的次数相同，这样就同，这样就消退了光线在传播过程中由光谱仪硬件造成的消退了光线在传播过程中由光谱仪硬件造成的能量损失。能量损失。管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6单、双光束的对比单、双光束的对比管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6检测器检测器管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6检测器检测器管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6定量方法定
20、量方法*标准标准 工作曲线法工作曲线法*标准加入法标准加入法*稀释法稀释法*内标法（内标工作曲线法内标法（内标工作曲线法)管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6原子吸取分析干扰及消退原子吸取分析干扰及消退管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6原子吸取分析干扰及消退原子吸取分析干扰及消退管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6物理干扰及消退物理干扰及消退 消退方法消退方法 1、电离干扰、电离干扰 降低火焰温度，加消电离剂降低火焰温度，加消电离剂 2、放射光谱干扰、放射光谱干扰 窄的光谱通道窄的光谱通道 选择合
21、适的光源选择合适的光源 3、背影干扰头、背影干扰头 双波长双波长 氘灯氘灯 自吸自吸 塞曼塞曼管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6电离干扰的消退电离干扰的消退电离干扰是指待测元素在火焰中吸取能量后，除进行原子电离干扰是指待测元素在火焰中吸取能量后，除进行原子化外，还使部分原子电离，从而降低了火焰中基态原子的化外，还使部分原子电离，从而降低了火焰中基态原子的浓度，使待测元素的吸光度降低，造成结果偏低，火焰温浓度，使待测元素的吸光度降低，造成结果偏低，火焰温度愈高，电离干扰愈显箸度愈高，电离干扰愈显箸 对电离电位较低的素（如对电离电位较低的素（如Be Sr AL)进
22、行分析时，除进行分析时，除可接受低火焰温度的方法外，还可向试液中加入消电离可接受低火焰温度的方法外，还可向试液中加入消电离剂剂，如，如1%CsCL(或或KCL)溶液，因溶液，因CsCL在火焰中极易电在火焰中极易电离产生高的电子密度，可抑制待测元素的电离而消退干离产生高的电子密度，可抑制待测元素的电离而消退干扰。扰。管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6放射光谱的干扰消退放射光谱的干扰消退原子吸取光谱运用锐线光源应只放射波长范围很窄的特征原子吸取光谱运用锐线光源应只放射波长范围很窄的特征谱线，由下列缘由会放射出少量的干扰谱线：谱线，由下列缘由会放射出少量的干扰谱线：
23、*当空心阴极灯放射的灵敏线和次灵敏线特别接近，且不当空心阴极灯放射的灵敏线和次灵敏线特别接近，且不易分开时降易分开时降低测定灵敏度：如：低测定灵敏度：如：NI的灵敏线为的灵敏线为232.0nm,次灵敏线为次灵敏线为231.6nm，应，应选用窄的光谱通带，否则会降低测定的灵敏度。选用窄的光谱通带，否则会降低测定的灵敏度。*空心阴术灯内充有空心阴术灯内充有Ar和和Ne等惰性气体，其放射的灵敏线等惰性气体，其放射的灵敏线与待测元素的灵敏线相近时，也产生干扰，如：与待测元素的灵敏线相近时，也产生干扰，如：Ne放放射线射线359.34nm谱线，谱线，Cr灵敏线灵敏线359.35nm，为此测铬元，为此测铬
24、元素的空心阴极灯应改为素的空心阴极灯应改为Ar气而消退气而消退Ne的干扰。的干扰。管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6背景干扰的产生背景干扰的产生背景干扰的主要是由于分子吸取和光散射而产生的，表现背景干扰的主要是由于分子吸取和光散射而产生的，表现为增表观吸光度使测定结果偏高。为增表观吸光度使测定结果偏高。*分子吸取是指在原子化过程由于燃气、助燃气、生成气分子吸取是指在原子化过程由于燃气、助燃气、生成气体，试液中的盐类与体，试液中的盐类与无机酸（硫酸、磷酸）等分析或游离基对锐线辐射无机酸（硫酸、磷酸）等分析或游离基对锐线辐射 的吸取的吸取产生的干拢。产生的干拢。*
25、光散射是在原子化过程中夹杂在火焰中的固体颗粒（难光散射是在原子化过程中夹杂在火焰中的固体颗粒（难容氧化物、盐类或碳容氧化物、盐类或碳粒）对锐线光源产生散射，使共振线不能投射在单色器上，粒）对锐线光源产生散射，使共振线不能投射在单色器上，通常辐射光波长通常辐射光波长愈短，光散射干扰愈强，灵敏度下降的愈多。愈短，光散射干扰愈强，灵敏度下降的愈多。管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6背景干扰消退背景干扰消退*用双波长法扣除背景用双波长法扣除背景用用217.0的锐线测铅，减去的锐线测铅，减去220.4（非吸取线）测定值，扣（非吸取线）测定值，扣除背景除背景*用氘灯校正背
26、景用氘灯校正背景先用空心阴极灯发出锐线光通过原子化器，测得背景总和，先用空心阴极灯发出锐线光通过原子化器，测得背景总和，再用氘灯再用氘灯发出的连续光通过原子化器测得吸取背景，待测元素的基发出的连续光通过原子化器测得吸取背景，待测元素的基态原子对氘态原子对氘灯的连续光谱吸取可以忽视，两灯交替进行扣除背景灯的连续光谱吸取可以忽视，两灯交替进行扣除背景*自吸扣背景自吸扣背景在正常灯电流测元素的背景，在用增加灯电流产生自吸来在正常灯电流测元素的背景，在用增加灯电流产生自吸来扣除背景扣除背景*塞曼效应扣背景塞曼效应扣背景管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6化学干扰化学干扰
27、化学干扰是原子吸取光谱分析中的主要干扰，它与被测元化学干扰是原子吸取光谱分析中的主要干扰，它与被测元素本身的性质和在火焰中引起的化学反应有关，产生化学素本身的性质和在火焰中引起的化学反应有关，产生化学干扰的主要缘由是由于被测元素不能全部从它的化合物中干扰的主要缘由是由于被测元素不能全部从它的化合物中解离出来，使基太原子数目削减解离出来，使基太原子数目削减常用的消退方法常用的消退方法*变更火焰温度变更火焰温度*加入释放剂加入释放剂*加入爱护络合剂加入爱护络合剂*加入缓冲剂加入缓冲剂管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6化学干扰消退化学干扰消退变更火火焰温度：变更火火
28、焰温度：对由于生产难熔、难电离化合物的干拢，可通过改烃对由于生产难熔、难电离化合物的干拢，可通过改烃火焰的种类，提高火焰火焰的种类，提高火焰的温度，如空气的温度，如空气-乙炔气火焰中磷酸根对钙的测定有乙炔气火焰中磷酸根对钙的测定有干扰，铝对镁测定有干扰干扰，铝对镁测定有干扰当改用笑气当改用笑气-乙炔火焰后，进行消退。乙炔火焰后，进行消退。加入释放剂；加入释放剂；向试样中加入一种试剂，使干扰元素与之生成更稳定，向试样中加入一种试剂，使干扰元素与之生成更稳定，更难解离的化合物，更难解离的化合物，而将待测元素从其干扰元素生成的倾倒物中释放出来。而将待测元素从其干扰元素生成的倾倒物中释放出来。如测如测
29、Mg2+时铝盐会与时铝盐会与镁生成镁生成MgAL2O4难熔晶体，使镁难于原子化，向试难熔晶体，使镁难于原子化，向试液中加入释放剂液中加入释放剂SrCL2,可可与铝生成稳定的与铝生成稳定的SrAL2O4而将镁释入出来，磷酸根对而将镁释入出来，磷酸根对钙的测定有干扰，加入钙的测定有干扰，加入LaCL2生成难解离的生成难解离的LaPO4,把钙释入出来。把钙释入出来。管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6化学干扰消退化学干扰消退加入爱护络合剂加入爱护络合剂爱护络合剂可与待测元素生成稳定的络合物，爱护络合剂可与待测元素生成稳定的络合物，而使待测元素一再与干而使待测元素一再与
30、干扰元素生成难解离的化合物而消退干扰，如磷扰元素生成难解离的化合物而消退干扰，如磷酸根对钙的测定有干扰酸根对钙的测定有干扰加入加入EDTA,钙和钙和EDTA生成稳定络合物，而消生成稳定络合物，而消退磷酸根的干扰。退磷酸根的干扰。加入缓冲剂加入缓冲剂 加入缓冲剂即向试样中加入过量的干扰成分，加入缓冲剂即向试样中加入过量的干扰成分，使干扰趋于稳定状态，使干扰趋于稳定状态，此含干扰的成分的试剂称为缓冲剂，但这种方此含干扰的成分的试剂称为缓冲剂，但这种方法不是很志向，它会大法不是很志向，它会大降低测定的灵敏度。降低测定的灵敏度。管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6操作检
31、查、保养、故障解除操作检查、保养、故障解除 A1.操作前检查项目操作前检查项目管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6操作前检查项目操作前检查项目检查全部硬件，包括打印机等等，是否已安装完成。检查全部硬件，包括打印机等等，是否已安装完成。打开仪器，及其附件电源。打开仪器，及其附件电源。检查抽气系统运作是否正常。检查抽气系统运作是否正常。检查气体压力，务必确保乙炔钢瓶压力大于检查气体压力，务必确保乙炔钢瓶压力大于700kPa(100psi)，以避开丙酮，以避开丙酮(acetone)吸入仪吸入仪器中，影响检测结果，并造成危急。器中，影响检测结果，并造成危急。打开气体供应
32、，检查有无漏气。打开气体供应，检查有无漏气。管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6操作前检查项目操作前检查项目设定进入仪器气体压力设定进入仪器气体压力 检查废液管是否接妥，废液桶液面是否过高检查废液管是否接妥，废液桶液面是否过高 检查液封盒是否注满溶液。检查液封盒是否注满溶液。管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6关机程序关机程序按熄火键熄火。按熄火键熄火。依操作手册所指示关闭全部附件开关。依操作手册所指示关闭全部附件开关。关闭仪器电源开关。关闭仪器电源开关。关闭全部气体之钢瓶。关闭全部气体之钢瓶。清除废液瓶内之废液。清除废液瓶内之废
33、液。关闭抽气系统。关闭抽气系统。依维护保养方式清洗系统。依维护保养方式清洗系统。管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6维护保养维护保养每日每日检查抽气系统检查抽气系统检查各种气体钢瓶检查各种气体钢瓶检查全部软管及转接点检查全部软管及转接点清洁仪器清洁仪器清洁燃烧头清洁燃烧头(Burner)管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6每周每周清洁灯管清洁灯管(Lamp)及样品室及样品室(Sample Compartment)检查并清洁空气过滤器，及雾化器检查并清洁空气过滤器，及雾化器管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.
34、12.6清洁清洁 光径窗口光径窗口 运用微弱之过滤空气或其它惰性气体，清洁光运用微弱之过滤空气或其它惰性气体，清洁光径窗口。径窗口。若光径窗口很脏，运用拭镜纸沾取若光径窗口很脏，运用拭镜纸沾取50%之酒精之酒精/水溶液，以镊子夹住擦水溶液，以镊子夹住擦拭。拭。管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6燃烧头燃烧头(Burner)之清洁保养之清洁保养 燃烧头于每天运用完之后，均须加以清洁，燃烧头于每天运用完之后，均须加以清洁，特殊是样品中如含有大量固态颗粒或是运用特殊是样品中如含有大量固态颗粒或是运用笑气笑气/乙炔时，若不定时清理，固体沉积物乙炔时，若不定时清理，固体沉
35、积物将会极难清除。将会极难清除。留意留意:要以肉眼视察燃烧头是否清洁几乎是不要以肉眼视察燃烧头是否清洁几乎是不行能的，很多不洁物质要以显微镜才能看得行能的，很多不洁物质要以显微镜才能看得见，故请勿忽视。见，故请勿忽视。留意留意:清洁时切勿分解燃烧头，以免组装时不清洁时切勿分解燃烧头，以免组装时不慎，造成泄露回火。慎，造成泄露回火。管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6燃烧头燃烧头(Burner)之清洁保养之清洁保养1、将燃烧头倒放于、将燃烧头倒放于0.5%的稀硝酸中，使火焰的稀硝酸中，使火焰槽槽(Slot)能完全浸入。静置过夜。能完全浸入。静置过夜。2、以蒸馏水冲
36、洗干净，再倒放于稀释之试验、以蒸馏水冲洗干净，再倒放于稀释之试验室清洁剂中室清洁剂中(例如例如Decon 90)，以超音波振，以超音波振荡约荡约10分钟。分钟。3、以蒸馏水冲洗干净，晾干。、以蒸馏水冲洗干净，晾干。(可用无屑纸巾可用无屑纸巾先擦拭，再以无油污之压缩空气吹干。先擦拭，再以无油污之压缩空气吹干。)管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6燃烧头燃烧头(Burner)之清洁保养之清洁保养4、若污染严峻，运用非金属性的名片、若污染严峻，运用非金属性的名片5、插入燃烧头火焰槽中，并倒入金属磨亮剂、插入燃烧头火焰槽中，并倒入金属磨亮剂(例如铜油例如铜油Brasso
37、)至卡纸之两面。上下移至卡纸之两面。上下移动卡纸，以磨除沉积物动卡纸，以磨除沉积物。留意留意:切勿运用金属片切勿运用金属片 6、彻底清洗燃烧头，最好再运用超声波振荡，、彻底清洗燃烧头，最好再运用超声波振荡，以除去微量之磨亮剂。以除去微量之磨亮剂。管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6雾化器、雾化室、废液槽雾化器、雾化室、废液槽雾化器雾化器/雾化室请进行一般日常保养即可。雾化室请进行一般日常保养即可。*每日做完分析，请最终以至少每日做完分析，请最终以至少50mL的适当溶剂吸入的适当溶剂吸入雾化器雾化器/雾化室，以清洁管路。雾化室，以清洁管路。*若为王水消化的样品，请
38、至少吸入若为王水消化的样品，请至少吸入200mL的纯水以的纯水以延长仪器运用年限及确保分析精确性。延长仪器运用年限及确保分析精确性。*请定期以肥皂水或测漏剂检查全部接点有无漏气，请定期以肥皂水或测漏剂检查全部接点有无漏气，若雾化器有漏，请马上更换内部之若雾化器有漏，请马上更换内部之O-ring。*定期检查雾化器以及毛细管有无堵塞。定期检查雾化器以及毛细管有无堵塞。管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6清洁方法清洁方法1、移除雾化器、移除雾化器/雾化室，加以分解。雾化室，加以分解。(大部分解即可大部分解即可)2、将雾化器置于、将雾化器置于0.5%之液体清洁剂之液体清洁剂(例如例如Triton X-100)中，以超中，以超音波振荡音波振荡5-10分钟。分钟。3、若雾化器孔道中有异物堵塞，无法以超音波振荡干净，请用所、若雾化器孔道中有异物堵塞，无法以超音波振荡干净，请用所附之细铁丝当心穿通，然后重复其次步骤。附之细铁丝当心穿通，然后重复其次步骤。4、以蒸馏水冲洗雾化器，拭干。、以蒸馏水冲洗雾化器，拭干。5、检查毛细管有无堵塞，若、检查毛细管有无堵塞，若Teflon毛细管有折损，请修剪或更换。毛细管有折损，请修剪或更换。6、雾化室、雾化室/废液槽请于每日运用后以蒸馏水冲洗干净即可。废液槽请于每日运用后以蒸馏水冲洗干净即可。