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1、勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-111求求实实创创新新Pharmaceutical Analysis 参考教材：刘文英参考教材：刘文英 主编主编 药物分析药物分析 第六版第六版北京大学药学院药物分析教研室药物分析教研室何希辉E-mail: hexihuibjmu.edu.勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-112求求实实创创新新记住该记住的，忘记该忘记的。改变能改变的，接受不能改变的。 勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-113求
2、求实实创创新新1. 药典的基本组成与正确使用药典的基本组成与正确使用2抗生素类药物的鉴别、检查、含量测定的抗生素类药物的鉴别、检查、含量测定的 基本方法与原理基本方法与原理3化学药物制剂分析的特点与基本方法化学药物制剂分析的特点与基本方法4药品质量标准制定的基本原则、内容与方法药品质量标准制定的基本原则、内容与方法基本内容勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-114求求实实创创新新勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-115求求实实创创新新 t is the object of a Phar
3、macopoeia to select from among substances which possess medicinal power, those, the utility of which is most fully established and best understood; and to form from them preparations and compositions, in which their powers may be exerted to the greatest advantage. It should likewise distinguish thos
4、e articles by convenient and definite names, such as may prevent trouble or uncertainty in the intercourse of physicians and apothecaries.Pharmacopeia of the United States of America, 1820I I Object of a Pharmacopoeia 勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-116求求实实创创新新世界上最早的药典：新修本草或唐世界上最早的药典：新修
5、本草或唐本草（公元本草（公元659年）年）History: Pharmacopeias Then and Now英国药典英国药典(B.Ph，1864年年)日本药典日本药典(J.P.，1886年年)国际药典国际药典(ph.I，1945年年)勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-117求求实实创创新新主要内容主要内容一、药典概况一、药典概况 1.国家药品标准和药典的概念国家药品标准和药典的概念 2.中国药典中国药典 3.主要国外药典简介主要国外药典简介二、二、我国药品检验工作机构和基本程序我国药品检验工作机构和基本程序勤勤奋奋严严谨谨Pharma
6、ceutical Analysis-2010.92022-1-118求求实实创创新新一、药典概况一、药典概况1.药典和国家药品标准的概念药典和国家药品标准的概念药品标准（药品标准（specification）：）：是对药品质是对药品质量规格及检验方法所作的技术规定。量规格及检验方法所作的技术规定。国家药品（质量）标准国家药品（质量）标准：是国家对药品是国家对药品质质量规格量规格及及检验方法检验方法所作的所作的技术规定技术规定，是药，是药品品生产、供应生产、供应(经营）经营）、使用、检验和使用、检验和行行政、技术政、技术监督管理监督管理部门共同遵循的部门共同遵循的法定技法定技术依据术依据。是。是
7、强制性强制性的的法定法定计术标准。计术标准。我国的药品质量标准包括我国的药品质量标准包括中华人民共和国药典中华人民共和国药典、药品注药品注册标准册标准和和其他药品标准其他药品标准。勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-119求求实实创创新新药典药典（Pharmacopeia ） ：国家关于药品：国家关于药品质量标准的法典。质量标准的法典。药品注册标准药品注册标准：是指国家食品药品监督管理：是指国家食品药品监督管理局批准给申请人局批准给申请人特定的标准特定的标准，生产该药品的，生产该药品的药品生产企业必须执行该注册标准。药品生产企业必须执行该注
8、册标准。药品质量标准的范围药品质量标准的范围：正式批准生产的药品、：正式批准生产的药品、辅料和基质以及商品经营的中药材等。辅料和基质以及商品经营的中药材等。一、药典概况一、药典概况勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-1110求求实实创创新新 国家药品标准是国家为保证药品质量而制定的强制性标准 国家药品标准作为法定的计术标准，具有相对的稳定性。一、药典概况一、药典概况勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-1111求求实实创创新新（1）新中国药典）新中国药典：中华人名共和国药典（年版部）中华人
9、名共和国药典（年版部）中国药典（年版部）中国药典（年版部） Chinese Pharmacopoiea（Ch.P）1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、 2010始分始分一二一二两部两部有英文有英文版出现版出现二部注二部注释选编释选编药品红药品红外光谱集外光谱集 另行出版另行出版多种配套多种配套丛书丛书分为分为三部三部首次首次收载收载指导指导原则原则二部二部药品药品名称名称取消取消了拉了拉丁名丁名建国之后至今共出了九版建国之后至今共出了九版2.中国药典勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-1112求求
10、实实创创新新中华人民共和国药典中华人民共和国药典索引索引Index附录附录Appendix凡例凡例General Notices and Requirements正文正文monograph(2)基基本本组组成成2.中国药典勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-1113求求实实创创新新凡例凡例 是是解释解释正确使用中国药典进行质量检定正确使用中国药典进行质量检定 的基本原则，并把与正文品种、附录及质量的基本原则，并把与正文品种、附录及质量 检定有关的共性问题加以规定。检定有关的共性问题加以规定。 凡例中的凡例中的有关规定具有法定的约束力。有关规
11、定具有法定的约束力。正文正文 正文部分为药品或制剂的具体质量标准正文部分为药品或制剂的具体质量标准 附录附录 制剂通则、通用检测方法和指导原则制剂通则、通用检测方法和指导原则 。索引索引 中文和英文索引，中文按汉语拼音排序；中文和英文索引，中文按汉语拼音排序； 英文按字母排序。英文按字母排序。 （一部还包括拉丁文、拉丁文学名索引）（一部还包括拉丁文、拉丁文学名索引）2.中国药典勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-1114求求实实创创新新（3）2010年版主要内容3.1 各部收载品种范围各部收载品种范围一部：中药材及饮片、植物油脂和提取一部：
12、中药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂物、成方制剂和单味制剂二部：化学药品、抗生素、生化药品、二部：化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品、药用辅料放射性药品、药用辅料三部：生物制品（三部：生物制品（中国生物制品规程中国生物制品规程）2.中国药典勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-1115求求实实创创新新凡例凡例 1）名称与编排）名称与编排 2 2）检验方法和限度）检验方法和限度 各品种纯度和限度数各品种纯度和限度数 值，均包括上限和下限及其中间数值。值，均包括上限和下限及其中间数值。 如规定上限为上限为100100以上以上时，
13、系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含有量并非真实含有量； 原料药如未规定上限时，系指不超过原料药如未规定上限时，系指不超过 101.0 101.0。3 3）精确度）精确度3.2 3.2 主要内容主要内容勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-1116求求实实创创新新 水浴温度水浴温度： 除另有规定外，均指除另有规定外，均指 98100 0C 室温室温： 1030 0C 冰浴：冰浴： 0 0C 放冷放冷：指放冷至室温：指放冷至室温阴凉处阴凉处：不超过：不超过 20 0C 凉暗处凉暗处：避光并不超
14、过：避光并不超过 20 0C4）其他重要规定其他重要规定勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-1117求求实实创创新新 110 ：固体溶质：固体溶质1.0g或液体溶质或液体溶质1.0ml加溶剂使加溶剂使成成10ml的溶液。的溶液。 溶液的滴溶液的滴： 20 0C时，时，1.0ml水相当于水相当于20滴滴 恒重恒重：供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异：供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在在0.3mg以下。以下。 精密称定精密称定：称取重量应准确至所取重量千分之一。：称取重量应准确至所取重量千分之一。 称定称定：称取重量应准确至所取重量的百分
15、之一。：称取重量应准确至所取重量的百分之一。 约约：指取用量不得超过规定量的：指取用量不得超过规定量的 10%勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-1118求求实实创创新新 标准品标准品&对照品对照品：用于鉴别、检查和含量测定的：用于鉴别、检查和含量测定的标准物质，指定单位制备、标定、供应。标准物质，指定单位制备、标定、供应。 标准品标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品含指用于生物检定、抗生素或生化药品含量或效价测定的标准物质，一般按效价单位计。量或效价测定的标准物质，一般按效价单位计。 对照品对照品一般指化学药品，按百分含量计。一般指化学
16、药品，按百分含量计。 空白试验空白试验： 不加供试品或以等量溶剂替代供试液不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果。的情况下，按同法操作所得的结果。勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-1119求求实实创创新新正文正文（药品或制剂的质量标准）药品或制剂的质量标准）一部：包括一部：包括“中药材及饮片、植物油脂和中药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂提取物、成方制剂和单味制剂”三部分三部分二部：包括第一部分（药品和制剂标准）二部：包括第一部分（药品和制剂标准）和第二部分（主要是药用辅料标准）和第二部分（主要是药用
17、辅料标准）三部三部:包括包括“通则、各论（预防、治疗和体通则、各论（预防、治疗和体内诊断试剂）内诊断试剂）”二部分二部分勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-1120求求实实创创新新基本内容基本内容 二部二部：品名（包括中文名、汉语：品名（包括中文名、汉语拼音名和英文名）拼音名和英文名） 、有机药物的、有机药物的结构式、分子式和分子量、来源和结构式、分子式和分子量、来源和化学名称、含量和效价规定、（处化学名称、含量和效价规定、（处方、制法）、性状、鉴别、检查、方、制法）、性状、鉴别、检查、含量测定、类别、贮藏、制剂等。含量测定、类别、贮藏、制
18、剂等。勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-1121求求实实创创新新主要内容简述：主要内容简述： 1.1.名称名称：命名原则：中文名称CADN；英文名称-INN要求：科学、明确、简短 ，不得使用代号及容易混同或夸大疗效的名称 2.2.性状性状： 外观、臭、味、溶解性（溶解度）一般稳定性及物理常数 （相对密度、馏程、熔点、凝 点、比旋度、折光率、粘度、吸收系数） 勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-1122求求实实创创新新用规定的试验方法（化学方法、物理化学法、生物学方法）来鉴别已知药物的真
19、伪鉴别已知药物的真伪，而，而不不是对未知物进行定性分析是对未知物进行定性分析3.3.鉴别鉴别4.4.检查检查有效性均一性：主要是制剂的均匀程度纯度要求：杂质检查安全性勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-1123求求实实创创新新5.5.含量测定含量测定：用规定的方法测定药物中有效成分的含量6.6.类别类别：按药品的主要作用、主要用途和学科划分的类别7.7.贮藏：贮藏：根据药物的稳定性，对药品包装和贮存的基本要求，以避免或减缓药品在正常贮藏期内的变质。注意相关的专用名词（药典凡例中的相关规定）8. 制剂制剂（原料药） 规格规格（制剂）勤勤奋奋严
20、严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-1124求求实实创创新新（3 3）附录）附录组成（组成（20201010年版）年版） 制剂通则制剂通则、通用检测方法通用检测方法和和指导原则指导原则注意：一部、二部、三部中各品种在注意：一部、二部、三部中各品种在“品品名名”和各类检验项目上的差异。和各类检验项目上的差异。勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-1125求求实实创创新新中文名称中文名称英文全称及所写英文全称及所写美国药典美国药典美国国家处方集美国国家处方集The Pharmacopeia of the
21、 United States of American, USPThe National Formulary, NF英国药典英国药典British Pharmacopeia BP欧洲药典欧洲药典European Pharmacopoeia ，Ph.Eup日本药局方日本药局方Japanese Pharmacopoeia ，JP3.主要国外药典简介主要国外药典简介勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-1126求求实实创创新新The First Pharmacopeia勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.9202
22、2-1-1127求求实实创创新新The New Edition 新版 USP30-NF25勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-1128求求实实创创新新 More than 4000 monographs 提供4000多篇各论 Drug products and substances, excipients, dietary supplements内容涵盖药品、原料、辅料及食品补充剂 Official authorityFDA-enforceable standards 法定地位FDA强制执行标准 Continuously updated 持
23、续更新勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-1129求求实实创创新新Monograph Types in the USP-NF (USP 29) Drug Substances (1268) Drug Products (2249) Excipients (369) Dietary Supplements (121) Medical Devices (22) Biological Product (4) Other Active Ingredients Other Inactive Ingredients勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceuti
24、cal Analysis-2010.92022-1-1130求求实实创创新新 Proposed changes/ additions to USP-NF standards for your commentsUSP-NF中标准更改或增加的提案，供您发表意见 Official revisions to standards标准修订的正式发布 Updates on international harmonization国际协调标准的动态更新 Articles on current industry issues产业动态 Chromatographic Reagents色谱试剂Bimonthly jo
25、urnal with：Pharmacopeial Forum药典论坛勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-1131求求实实创创新新USP Reference Standards 美国药典标准品 for pharmaceutical quality control Almost 2000 Reference Standards now available Support FDA-enforceable standards and tests in USP-NF勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-
26、1-1132求求实实创创新新Professional Education Courses药典培训课程 Effective Use of the USP-NF有效使用美国药典和国家处方集 Fundamentals of Dissolution溶出度检测基本原理 Analytical Method Validation分析方法验证 Fundamentals of Microbiological Testing微生物检测基本原理 Fundamentals of Titration滴定检测原理 Basic Statistics and Practical Application to USP美国药典相
27、关统计基础及应用勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-1133求求实实创创新新After USP-India, USP has set up a 2nd global site in China to better serve Chinese and Asia Pacific API and dosage form manufacturers. 美国药典中国地区总部是继印度分部后开设的第二个全球分支机构，以更好地服务中国和亚太其他国家的原料和制剂药厂。 The temp office was opened in Shanghai, China
28、 in February 2006. Laboratories will be operational by end of 2006. 临时办事处于2006年2月在上海开业，实验室将于2006年底投入运行。勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-1134求求实实创创新新The World Market for APIs $52 billion in 2003$70 billion in 20086% average annual growth rateSource: SRI Consulting “Active Pharmaceutical I
29、ngredients” 2004勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-1135求求实实创创新新Global API Manufacturing Establishments - 2004India an d Ch ina 49%Rest of W orld 6%Latin America 3%Japan 6%U.S. 10%Euro pe 26%Source: Newport Horizon Sourcing, October 2004勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-1136求求实实创
30、创新新Source: SRI Consulting “Active Pharmaceutical Ingredients” 2004Currently, India and China account for about 40 - 49% of the production of the global API （Active Pharmaceutical Ingredients） supply, but within the next 10 15 years most experts predict that China and India will account for 80% of th
31、e global API production勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-1137求求实实创创新新Future Trends Impacting API Production and Sales Over the next 5 years a significant number of blockbuster drugs will lose patent protection Pharmaceutical manufactures will expand outsourcing of APIs for difficult or ha
32、zardous chemical synthesis steps, bulk intermediates and active ingredients China and India are currently able to meet industrys needs for low-value APIs Over the next 5 10 years India and China will also meet industrys needs for high-value and more complex APIs勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.9
33、2022-1-1138求求实实创创新新China Structure of the Industry There are over 4,000 API and pharmaceutical manufacturers The biotechnology industry is one of the fastest-growing segments Technologies are not as advanced as in the U.S. and Europe Only 5% of Chinas API and dose-form manufacturers meet GMP standar
34、ds India and China API production is essentially not regulated and is adding to global problems of counterfeit and substandard medicinesSource: SRI Consulting “Active Pharmaceutical Ingredients” 2004勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-1139求求实实创创新新二、药品检验工作的基本程序二、药品检验工作的基本程序1.药品检验工作的机构药品检验工作的
35、机构 国家级中国药品生物制品检定所。国家级中国药品生物制品检定所。 地方级地方级 省市、地州、县的药品检验所。省市、地州、县的药品检验所。2.药品检验的基本程序药品检验的基本程序 取样鉴别检查含量测定检验报告检验勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-1140求求实实创创新新2.1 取样（取样（sample，sampling）要求：科学性、真实性、代表性要求：科学性、真实性、代表性基本原则：均匀、合理基本原则：均匀、合理取样件数：取样件数：样品总件数X3时，每件取样；样品总件数3300时 ，取样件数为 ；1x12x勤勤奋奋严严谨谨Pharmac
36、eutical Analysis-2010.92022-1-1141求求实实创创新新2.2 鉴别鉴别Identification求真？证伪？求真？证伪？望闻问切勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-1142求求实实创创新新2.3 检查（检查（Test）杂质杂质/纯度（纯度（ Impurity /Purity）有效性（有效性（efficiency）安全性（安全性（safety）制剂检查（制剂检查（preparation）2.4 含量测定（ Assay / Potency ）测定药物中有效成分的含量测定药物中有效成分的含量勤勤奋奋严严谨谨Phar
37、maceutical Analysis-2010.92022-1-1143求求实实创创新新2.5 检验报告Certificates of Analysis原始记录：真实，完整。检验结果：精确，准确检验结论：明确要求：勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-1144求求实实创创新新1 1 关于药品质量标准的叙述，正确的是关于药品质量标准的叙述，正确的是 A.国家药品标准是国家为保证药品质量而国家药品标准是国家为保证药品质量而制定的强制性标准制定的强制性标准B.国家药品标准作为法定的计术标准，无国家药品标准作为法定的计术标准，无论在何种情况下均是不
38、可更改的论在何种情况下均是不可更改的C.国家药品标准的稳定性是相对的，可以国家药品标准的稳定性是相对的，可以根据需要随意修改根据需要随意修改D.我国的国家药品标准专指中国药典我国的国家药品标准专指中国药典思考题勤勤奋奋严严谨谨Pharmaceutical Analysis-2010.92022-1-1145求求实实创创新新2 2 药典规定格列齐特药典规定格列齐特 ( (C C1515H H2121N N3 3O O3 3S )S )按干按干燥品计算，含燥品计算，含C C1515H H2121N N3 3O O3 3S S不得少于不得少于98.5%98.5%。如果实验测得值为如果实验测得值为102.0102.0，则此结果，则此结果 A. A. 符合规定符合规定 B. B. 不符合规定不符合规定 C. C. 无法确定是否符合规定无法确定是否符合规定D. D. 为格列齐特为格列齐特 ( (C C1515H H2121N N3 3O O3 3S )S )的标示量的标示量