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1、 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核大大 纲纲设备运行质量控制要求设备运行质量控制要求设备运行状态分析设备运行状态分析使用维护使用维护日常巡检日常巡检定期校验定期校验故障分析故障分析 排除排除参数设置参数设置与状态与状态设备运转率设备运转率数据传输率数据传输率超标率超标率总量计算总量计算统计报表检查统计报表检查 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核COD监测系统监测系统 氨氮监测系统氨氮监测系统流量监
2、测系统流量监测系统数据采集装置数据采集装置铬法铬法CODTOC法法COD氨气敏电极法氨气敏电极法纳氏试剂比色法纳氏试剂比色法监测设备监测设备 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第九章第九章 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核n培训，持证上岗；培训，持证上岗；n每日检查运行状态；每日检查运行状态；n每周进行现场维护；每周进行现场维护；n每月进行设备保养；每月进行设备保养；n每月质控样校验；每月质控样校验；n每季度一次实际水样比对测试；每季度一次实际水样比对测试；n设备故障设备故障24h内无
3、法修复需要停机的，应报当地环保部内无法修复需要停机的，应报当地环保部门备案；门备案；n设备在一年中的运转率应达到设备在一年中的运转率应达到90%。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核一（一）铬法一（一）铬法COD仪器使用和保养要求仪器使用和保养要求参数设置参数设置维护保养维护保养废液处理废液处理 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核参数设置参数设置 参数设定：参数设定：仪器上电稳定半小时。按照使用要求设置、调整仪器各个测量参数。一般需要设定的参数主要包括：测量量程、分析周期、消解时间、冷却
4、时间、比色参数等。曲线校准：曲线校准：仪器在使用前需要进行校准，在使用中也需要定期校准。校准前应先根据实际情况配制不同浓度的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，按照实际情况进行一点或多点校准。 在线监测仪应定期校准，或仪器自动标定，并定期与手工方法进行实际水样对比，保证工作曲线准确。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核维护保养维护保养蒸馏水定期检查。蒸馏水定期检查。定期添加试剂，添加频次根据单次试剂用量、测量频次定期添加试剂，添加频次根据单次试剂用量、测量频次和试剂容器容量来确定。和试剂容器容量来确定。废液箱定期清理。废液箱定期清理。仪器定期保洁。仪器
5、定期保洁。定期清理水样过滤头及管路。定期清理水样过滤头及管路。需定期检查计量系统、阀体、管路及其连接情况。需定期检查计量系统、阀体、管路及其连接情况。采样泵属于易损耗器件，要经常检查泵的采水情况，如采样泵属于易损耗器件，要经常检查泵的采水情况，如果损坏要马上更换。果损坏要马上更换。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核废液处理废液处理废液为强酸性液体，含有Ag+和Cr6+等重金属离子，可用高密度聚乙烯类塑料桶收集，一般进行集中处理。废液处理宗旨： 保护环境 有害物质彻底去除 贵重金属回收利用 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重
6、点监控企业污染源自动监测数据有效性审核铬法铬法COD监测仪废液处理工艺监测仪废液处理工艺 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核一（二）一（二）TOC法法COD仪使用和保养要求仪使用和保养要求参数设置参数设置维护保养维护保养废液处理废液处理 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核参数设置参数设置参数设定：参数设定：仪器上电稳定半小时。按照使用要求设置、调整仪器各个测量参数。一般需要设定的参数主要包括：测量量程、分析周期等。曲线校准：曲线校准：仪器在使用前需要进行校准，在使用中也需要定期校准。 T
7、OC值转化为COD值的转换系数。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核 相关项目相关项目维护方法维护方法 CO2吸收器到期及时更换催化剂若催化剂发白或破碎，须清洗或更换燃烧管若只不透明，但不漏气，则清洗即可。若漏气须更换相关项目相关项目维护方法维护方法高纯氮气剩气瓶压力小于0.3.MPa时，更换新气瓶蒸馏水当试剂不多时，需要更换全新试剂盐酸剩下不多时，及时加入标准液剩下不多时或已超过30天后，不论标液是否用完，都建议更换全新标液，不能添加维护保养维护保养 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核
8、 v调节pH废液处理废液处理 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核二（一）氨气敏电极法二（一）氨气敏电极法NH3-N仪使用和保养要求仪使用和保养要求参数设置参数设置维护保养维护保养根据使用环境依照说明书进行必要参数设置：测量周期、校准周期、测量过程参数（加试剂时间）1、定期曲线校正；2、蒸馏水、试剂的添加；3、定期更换泵管 ；4、仪器定期保洁5、电极的维护电极气透膜的更换、电极内充液的更换 ；6、定期清冼采样头、采样管等 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核日常维护举例日常维护举例序号序号项
9、项 目目维护周期维护周期备备 注注1补充溶液视实际情况及时补充2检查电极内充液和电极膜2周更换电极膜后必须补充内充液3检查管路情况2周4检查采样泵2周5检查采样头2周6移动夹管阀处管路4周7清洗滤芯(采水单元）4周拆下滤芯进行超声波清洗8泵管移位2月9更换泵管1年10更换电极1年11更换电极板23年 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核二（二）纳氏试剂比色法氨氮仪使用和保养要求二（二）纳氏试剂比色法氨氮仪使用和保养要求参数设置参数设置维护保养维护保养 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核操操
10、 作作 1、开机之前检查所有的试剂管及样品管连接是否正、开机之前检查所有的试剂管及样品管连接是否正确，接通电源确，接通电源,仪器初始化。仪器初始化。 2、检查测量的量程，可根据试剂调整。、检查测量的量程，可根据试剂调整。 3、为防止试剂管堵塞，在关机之前用去离子水清洗、为防止试剂管堵塞，在关机之前用去离子水清洗整个管路系统。整个管路系统。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核维护保养维护保养 更换试剂：试剂都是有毒的化学试剂，注意不要更换试剂：试剂都是有毒的化学试剂，注意不要与皮肤接触。万一接触皮肤，应立即用清水冲洗。与皮肤接触。万一接触皮肤
11、，应立即用清水冲洗。 更换仪器管：更换新管，装管之前在泵桥上涂点更换仪器管：更换新管，装管之前在泵桥上涂点硅油。硅油。 仪器系统清洗：用合适的试剂清洗污物仪器系统清洗：用合适的试剂清洗污物（稀释的5HCl溶液，5次氯酸钠溶液等）。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核废液处理废液处理n废液中主要污染物是由显色剂带来的汞盐，可用高密度聚乙烯类塑料桶集中收集仪器产生的废液，达到一定的量后集中处理。n一般处理办法：先将废液调节pH至810，每10升废液中加入约10克Na2S9H2O固体，充分搅拌。再加入7克FeSO47H2O固体，充分搅拌，使其完全
12、反应，静置12小时以上，使其完全沉淀。清液可排放弃去，残渣经焙烧可回收汞。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核日常设备巡检日常设备巡检-设备工作状况设备工作状况依据：依据：HJ/T355-2007 水污染源在线监测系统运行水污染源在线监测系统运行与考核技术规范与考核技术规范日巡检：日巡检：4.1 运行状态、数据传输，上、下午各远程检查一次。运行状态、数据传输，上、下午各远程检查一次。4.2 48h 自动进行零点和量程校准自动进行零点和量程校准 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核 周巡检：
13、现场巡检，周巡检：现场巡检，1-2次，检查内容：次，检查内容： 1、运行状态与技术参数；、运行状态与技术参数； 2、采样、过滤、清洗装置；、采样、过滤、清洗装置； 3、站房内配套设施：供电、通讯；、站房内配套设施：供电、通讯； 4、校准液、试剂、蒸馏水；、校准液、试剂、蒸馏水； 5、电极法仪器，检查标准液和电极填充液，对电、电极法仪器，检查标准液和电极填充液，对电极探头清洗；极探头清洗； 6、采集仪运行情况、对比仪器、采集仪、上位机、采集仪运行情况、对比仪器、采集仪、上位机数据一致性。数据一致性。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核月巡检月
14、巡检：1、内部管路与关键部件，、内部管路与关键部件，必要必要时清洗更换；时清洗更换；2、TOC-CODcr 转换系数是否适用，必要时进行修转换系数是否适用，必要时进行修正；正；3、检查气路的密封性、泵、管、加热炉温度检查卤、检查气路的密封性、泵、管、加热炉温度检查卤素洗涤器、冷凝器水封容器、增湿器。；素洗涤器、冷凝器水封容器、增湿器。；4、氨气敏电极表面清洁，仪器管路清洁。、氨气敏电极表面清洁，仪器管路清洁。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核 1、检查进样及流程系统，是否有漏液漏酸问题；2、检查冷却水的量及冷却水管路，确认冷却系统正常；3
15、、确认各阀体、部件工作正常有效；4、检查主控电路电子器件有无过热现象；5、清洗采样过滤系统，确认采样系统工作正常；6、清理收集废液，进行集中处理；7、定期检查蒸馏水、试剂和标液等，及时添加；8、对仪器站房进行通风；9、对仪器设备进行保洁，包括工控机过滤网、机壳尘土、机内污渍、室内卫生等；10、巡检维护工作不定期进行，认真填写“巡检维护记录”；11、每三个月对仪器的工作曲线进行校准一次。铬法COD日常巡检内容 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核 表表9-7 COD自动监测仪巡检记录表自动监测仪巡检记录表 项目项目初始现场情况初始现场情况离开时
16、现场情况离开时现场情况工作环境工作环境蒸馏水、试剂废液蒸馏水、试剂废液线性及线性及CODCOD数据范围数据范围报警记录和起止时间报警记录和起止时间泵和阀是否正常泵和阀是否正常是否短路、漏酸、漏水等是否短路、漏酸、漏水等仪器所用试剂、类型仪器所用试剂、类型现场有无地线现场有无地线企业名称：企业名称： 编号：编号： 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核TOC法COD日常巡检内容相关项目相关项目相关标准相关标准维护方法维护方法载气气源供应是否正常载气气源供应是否正常载气瓶气压大于载气瓶气压大于2MPa2MPa，二次表，二次表为为0.3MPa0.3M
17、Pa不足时应更换新气瓶不足时应更换新气瓶试样水是不是能正常取到试样水是不是能正常取到保证试样水在检测时正常流动保证试样水在检测时正常流动否则检查管道是否堵塞、否则检查管道是否堵塞、泵的工作是否正常等泵的工作是否正常等检查周工作是否正常检查周工作是否正常历史记录全部记录历史记录全部记录从趋势图里检查从趋势图里检查仪器工作状态仪器工作状态测试项或指示灯测试项或指示灯需经常关注的项目需经常关注的项目试样水是不是能正常取到试样水是不是能正常取到检查管道是否堵塞、泵抽检查管道是否堵塞、泵抽水与取样是否匹配等水与取样是否匹配等载气气源供应是否正常载气气源供应是否正常如是钢瓶供气，注意气体如是钢瓶供气，注意
18、气体是否将要用完，气体是否是否将要用完，气体是否泄漏等。泄漏等。自来水供应是否正常自来水供应是否正常注意自来水开关应保持在注意自来水开关应保持在常开状态等。常开状态等。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核 1、定期、定期检查管路有无泄漏、有无固体沉积物及藻类的积累，保证管检查管路有无泄漏、有无固体沉积物及藻类的积累，保证管路没有堵塞现象；路没有堵塞现象；2、定期检查试剂、清洗液及标准液；、定期检查试剂、清洗液及标准液；3、定期检查阀及泵管的情况；、定期检查阀及泵管的情况；4、定期检查气透膜是否有气泡或被玷污，更换气透膜及内充液；、定期检查气
19、透膜是否有气泡或被玷污，更换气透膜及内充液；5、注意样品预处理过滤是否正常；、注意样品预处理过滤是否正常；6、定期检查电极的性能，、定期检查电极的性能，1年更换年更换1次电极；次电极；7、定期检查采水泵的运行情况；、定期检查采水泵的运行情况；8、当仪器长期停机时，将电极内充液弃去，用无氨水将电极和电极、当仪器长期停机时，将电极内充液弃去，用无氨水将电极和电极外套管洗净并用滤纸擦干，组装好放在电极包装中小心存放。外套管洗净并用滤纸擦干，组装好放在电极包装中小心存放。氨氮在线仪日常巡检内容 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核表9-8 氨氮在线监
20、测仪周工作检修记录表企业企业仪器类别仪器类别型号型号周次周次 第第 周周日日 期期时间时间 时到时到 时时常规常规维护维护维护项目维护项目打打或或量值量值签名签名维护项目维护项目打打或或量值量值签名签名仪器运行状态仪器运行状态过滤芯检查过滤芯检查自来水供应自来水供应电极维护电极维护采样泵取水采样泵取水添加试剂溶液添加试剂溶液管路清洗管路清洗添加标准液一添加标准液一供电系统供电系统添加标准液二添加标准液二通讯系统通讯系统添加清洗液添加清洗液电极性能检查电极性能检查清理废液清理废液清理环境卫生清理环境卫生清理仪器卫生清理仪器卫生 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自
21、动监测数据有效性审核日巡检记录日巡检记录表9-6 在线监测仪日状况报告表检查日期：检查日期： 年年 月月 日日 检查人：检查人： 序号序号企业名称企业名称联网情况联网情况有效数有效数据个数据个数超标情况超标情况异常情况说明异常情况说明备注备注上午上午下午下午 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核月巡检记录表月巡检记录表项项 目目初始现场情况初始现场情况离开时现场情况离开时现场情况 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核要求与方法要求与方法定期校准定期校准检验检验定期校准定期校准检验检验标准物质
22、标准物质结果判断结果判断及处理及处理结果及处结果及处理记录理记录 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核一、1. 定期校准的要求及方法实际水样比对实际水样比对质控样试验质控样试验日常校验日常校验HJ/T355-2007 水污染源在线监测系统运行与考核技术规范水污染源在线监测系统运行与考核技术规范 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核除流量外除流量外, ,每月进行至少每月进行至少1 1次。次。4.1.1实际水样比对实际水样比对仪器名称仪器名称零点零点漂移漂移量程漂量程漂移移重复重复性性实际水样比
23、对实验相对误差实际水样比对实验相对误差CODCODCrCr仪仪5mg/L10 105mg/L5mg/L（CODCODC Cr r30mg/L30mg/L）3030（30mg/L30mg/LCODCODCrCr60mg/L60mg/L）2020（60mg/L60mg/LCODCODCrCr100mg/L100mg/L）1515（CODCrCODCr100mg/L100mg/L）TOCTOC法法COD仪仪555 5同上同上氨氨氮氮仪仪电极法电极法555 515光度法光度法510 101015 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核CODCOD仪器比
24、对仪器比对v与与 GB 11914GB 11914水质水质 化学需氧量的测定化学需氧量的测定 重铬酸盐法重铬酸盐法 比较：比较：vTOCTOC转化为转化为CODCODCrCr，与，与 GB 11914GB 11914比较；比较；v应尽可能保证比对样品均匀一致；应尽可能保证比对样品均匀一致；对于高氯废水（对于高氯废水（ClCl- -在在1000100020000mg/L20000mg/L），实验室方法），实验室方法采用采用HJ/T70-2001HJ/T70-2001高氯废水高氯废水 化学需氧量的测定化学需氧量的测定 氯气氯气校正法校正法。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控
25、企业污染源自动监测数据有效性审核实际水样比对实际水样比对结果判断与处理结果判断与处理依据标准：依据标准：HJ/T355-2007测量范围测量范围技术要技术要求求试验方法试验方法结果判断结果判断CODCODCrCr30 mg/L30 mg/L5mg/L5mg/L用接近实际水样浓度用接近实际水样浓度的低浓度质控样替代的低浓度质控样替代30 mg/L30 mg/LCODCODCrCr60 60 mg/Lmg/L3030与与GB11914GB11914比较，保比较，保证监测仪与国标方法证监测仪与国标方法组成一个数据对，至组成一个数据对，至少获得少获得6 6个数据对个数据对8080试验试验结果符合结果符
26、合要求要求60 mg/L60 mg/LCODCODCrCr100 mg/L100 mg/L2020CODCODCrCr100 mg/L100 mg/L1515连续三次结果不符合要求，应采用备用仪器或手工法监测。连续三次结果不符合要求，应采用备用仪器或手工法监测。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核氨氮仪器比对氨氮仪器比对v与与GB 7479GB 7479水质水质 铵的测定铵的测定 纳氏试剂比色法纳氏试剂比色法或或GB7481GB7481水质水质 铵的测定铵的测定 水扬酸分光光度法水扬酸分光光度法比较：比较：v应尽可能保证比对样品均匀一致；应
27、尽可能保证比对样品均匀一致；v比对试验总数应不少于比对试验总数应不少于3 3对，其中对，其中2 2对相对误差应满足对相对误差应满足HJ/T355-2007HJ/T355-2007要求。要求。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核实际水样比对实际水样比对结果判断与处理结果判断与处理依据标准：依据标准：HJ/T355-2007连续三次结果不符合要求，应采用备用仪器或手工法监测。连续三次结果不符合要求，应采用备用仪器或手工法监测。校验内容校验内容技术要求技术要求试验方法试验方法结果判断结果判断实际水样比对实际水样比对1515与与GB11914GB1
28、1914比较，比较，保证监测仪与国标保证监测仪与国标方法组成一个数据方法组成一个数据对，至少获得对，至少获得6 6个个数据对数据对8080试验结试验结果符合要求果符合要求 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核在现场采集污水水样时必须做到：在现场采集污水水样时必须做到： 采集试样时注意不让取样点的侧壁或底部的沉积物采集试样时注意不让取样点的侧壁或底部的沉积物混入；混入； 为准确把握排水的特性，随机采集包括为准确把握排水的特性，随机采集包括COD浓度浓度最高时、平均以及最低时的试样；最高时、平均以及最低时的试样； 将采集的试样保存于约将采集的试样
29、保存于约5的冰箱中，并尽快送到的冰箱中，并尽快送到实验室，应在实验室，应在12小时内测定。小时内测定。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核 v每月至少每月至少 1 次次 ；v国家认可两种浓度的质控样：接近实际废水浓国家认可两种浓度的质控样：接近实际废水浓度度 、超过、超过COD排放浓度；排放浓度；v每种样品至少测定每种样品至少测定2次；次；v相对误差相对误差 10% 。一、一、2. 质控样试验质控样试验 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核 v现场校验现场校验-每季度每季度v自动校准、手工
30、校准、重复性、零点漂移、量自动校准、手工校准、重复性、零点漂移、量程漂移试验程漂移试验 一、一、3.日常校验日常校验 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核几个概念：n校正液：校正液：为了获得与试样浓度相同的指示值所配制的校为了获得与试样浓度相同的指示值所配制的校正液。有零点校正液和量程校正液。正液。有零点校正液和量程校正液。n零点校正液：零点校正液：指在校正仪器零点时所用的溶液，除指在校正仪器零点时所用的溶液，除pH值外，其余参数用蒸馏水作零点校正液。值外，其余参数用蒸馏水作零点校正液。n量程校正液：量程校正液：指在校正仪器量程时所用的标准溶
31、液，不指在校正仪器量程时所用的标准溶液，不同的方法采用不同的标准溶液。同的方法采用不同的标准溶液。 80%量程。量程。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核 n零点漂移：零点漂移：采用零点校正液为试样连续测试，自动分析采用零点校正液为试样连续测试，自动分析仪的指示值在一定时间内变化的大小。仪的指示值在一定时间内变化的大小。 n量程漂移：量程漂移：采用量程校正液为试样连续测试，相对于自采用量程校正液为试样连续测试，相对于自动分析仪的测定量程，仪器指示值在一动分析仪的测定量程，仪器指示值在一 定时间内变化定时间内变化的大小。的大小。 n重复性：重
32、复性：在相同测量条件下，对同一被测量进行连续多在相同测量条件下，对同一被测量进行连续多次测量所得结果之间的一致性。次测量所得结果之间的一致性。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核 n重现性：重现性：在不同测量条件下，对同一被测量的测量结果之间的一致在不同测量条件下，对同一被测量的测量结果之间的一致性，再现性、精密度。性，再现性、精密度。n相对误差：相对误差：测量的绝对误差与被测量测量的绝对误差与被测量约定约定真值之比。真值之比。n引用误差：引用误差：测量的绝对误差与仪表的满量程值之比。测量的绝对误差与仪表的满量程值之比。 国家重点监控企业污
33、染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核校验内容校验内容铬法铬法TOCTOC法法依据标准依据标准HJ/T377-2007HJ/T377-2007HJ/T104-2003HJ/T104-2003重复性重复性10105 5零点漂移零点漂移5mg/L5mg/L5 5量程漂移量程漂移10105 5COD仪器日常校验：仪器日常校验： HJ/T377-2007 环境保护产品技术要求环境保护产品技术要求 化学需氧量化学需氧量(CODCr)水质在线自动监测仪水质在线自动监测仪 HJ/T104-2003 总有机碳（总有机碳（TOC）水质自动分析仪技术要）水质自动分析仪技术要求求 国
34、家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核校验内容校验内容电极法电极法比色法比色法依据标准依据标准量程量程0.05-0.05-100mg/L100mg/L0.05-0.05-50mg/L50mg/LH HJ/T101J/T101-200-2003 3氨氮水质自动分析仪氨氮水质自动分析仪技术要求技术要求354354重复性重复性5 51010零点漂移零点漂移5 55 5量程漂移量程漂移5 51010NH3-N仪器日常校验：仪器日常校验： 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核n8.4.1 重复性重复性 重
35、现性重现性n在在8.1的试验条件下，测定零点校正液的试验条件下，测定零点校正液3次，各次指示值作为零次，各次指示值作为零值。在相同条件下，测定光度法量程校正液值。在相同条件下，测定光度法量程校正液6次，以各次测量次，以各次测量值（扣除零值后）计算相对标准偏差。值（扣除零值后）计算相对标准偏差。n在相同条件下，测定量程校正液在相同条件下，测定量程校正液 6 次，各次指示值的平均值次，各次指示值的平均值（扣除零值）作为量程值。求出（扣除零值）作为量程值。求出 6 次量程测定值的相对标准偏次量程测定值的相对标准偏差。差。1)(12_nxxniii%100_xSR 国家重点监控企业污染源自动监测数据有
36、效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核 8.4.2 零点漂移零点漂移 采用零点校正液，连续测定采用零点校正液，连续测定 24 h。利用该段时间内。利用该段时间内的初期零值（最初的的初期零值（最初的 3 次测定值的平均值），计算最大次测定值的平均值），计算最大变化幅度。变化幅度。CODCrCr 零点漂移零点漂移 =最大值最大值-初期零值初期零值 最大值最大值-初期零值初期零值TOC、氨氮零点漂移、氨氮零点漂移=- 100% 满量程值满量程值 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核 8.4.3 量程漂移量程漂移 采用量程校正液，于零点
37、漂移试验的前后分别测定采用量程校正液，于零点漂移试验的前后分别测定 3 次，计算平均值。由减去零点漂移次，计算平均值。由减去零点漂移 成分后的变化幅度，成分后的变化幅度，求出相对于量程值的百分率。求出相对于量程值的百分率。 前前3次均值次均值 - 后后3次均值次均值 - 零点漂移值零点漂移值 = 100% 满量程值满量程值 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核COD标准物质标准物质国家认可，例如：可在国家认可，例如：可在国家标准物质中国家标准物质中心购买，用蒸馏水稀释至所需浓度。心购买，用蒸馏水稀释至所需浓度。用国标方法标定的邻苯二甲酸氢钾溶
38、液。用国标方法标定的邻苯二甲酸氢钾溶液。首先配首先配置置10001000或或500mg/500mg/L L，5050、100100、200200的的可由其稀释。可由其稀释。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核COD标准物质续标准物质续配置标准溶液用水要求：采用配置标准溶液用水要求：采用GB11914规定规定的方法制备的无还原性物质的水。的方法制备的无还原性物质的水。GB6682-1992分析实验室用水规格：分析实验室用水规格： 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核NH3-N标准物质标准物质
39、国家认可，例如：可在国家认可，例如：可在国家标准物质中国家标准物质中心购买，用蒸馏水稀释至所需浓度。心购买，用蒸馏水稀释至所需浓度。用国标方法标定的氯化铵溶液。用国标方法标定的氯化铵溶液。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核标准物质续标准物质续配置标准溶液用水要求：采用配置标准溶液用水要求：采用GB7487或或GB7479规定的方法制备的无氨水。规定的方法制备的无氨水。GB6682-1992分析实验室用水规格：分析实验室用水规格： 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核 n零点校正液：无氨水
40、。零点校正液：无氨水。n量程校正液：量程值量程校正液：量程值80%的溶液。的溶液。n标准液：由标准液：由1000mg/L的标准母溶液稀释获得。的标准母溶液稀释获得。n校准液的准确度直接影响着测定数据的准确度，所以，校准液的准确度直接影响着测定数据的准确度，所以，一定要严格校准液的配制过程，保证校准液的质量。一定要严格校准液的配制过程，保证校准液的质量。n为了保证校准液在两周内保持稳定的浓度而不损失，建为了保证校准液在两周内保持稳定的浓度而不损失，建议在校准液的配制时加入适量的盐酸（一般情况下议在校准液的配制时加入适量的盐酸（一般情况下,每每升校准液加入升校准液加入1mol/L的盐酸的盐酸0.5
41、ml）。）。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核点位点位仪器类别仪器类别型号型号月份月份日日 期期时间时间 时到时到 时时常常规规项项目目校准前各校准前各参数参数是否是否正常正常异常参数异常参数校准后各参校准后各参数数是否是否正常正常异常参数异常参数结结果果记记录录（异常情况描述）：（异常情况描述）：原因分析与采取措施：原因分析与采取措施：处理结果及器件更换：处理结果及器件更换：线形变动记录：线形变动记录：校验前：校验前：校验后：校验后：实施人实施人1 1： 实施人实施人2 2：领导领导审批审批签字：签字： 年年 月月 日日表表9-11 自
42、动监测仪校准记录表自动监测仪校准记录表 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核企业企业仪器类别仪器类别型号型号月次月次第第 月月日日 期期时间时间校验校验第一次第一次质控样质控样1 1质控样质控样2 2水样水样1 1水样水样2 2水样水样3 3标准值标准值仪器值仪器值误差误差结论结论线性变动过程记录：线性变动过程记录：第二次第二次质控样质控样1 1质控样质控样2 2水样水样1 1水样水样2 2水样水样3 3标准值标准值仪器值仪器值误差误差结论结论实施人：实施人： 实施人：实施人：领导审批领导审批签字：签字： 年年 月月 日日表表9-12 自动监
43、测仪校验记录表自动监测仪校验记录表 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核 校准和检验的要求校准和检验的要求 设备发生严重故障，维修后使用前必须进行校准和设备发生严重故障，维修后使用前必须进行校准和校验。校验。 校准和校验的结果必须满足相应的要求。校准和校验的结果必须满足相应的要求。 进行校准和校验时，必须有专人负责监督工况，在进行校准和校验时，必须有专人负责监督工况，在测试期间保持相对稳定，作好测试记录和调整、维护记测试期间保持相对稳定，作好测试记录和调整、维护记录。录。 仪器校准和检验完成后，要求认真填写校准记录表仪器校准和检验完成后，要求
44、认真填写校准记录表及校验记录表。及校验记录表。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核一、一、1、铬法、铬法COD仪常见故障分析仪常见故障分析序号序号报警项目报警项目原因分析原因分析1 1无硫酸无硫酸无重铬酸钾无重铬酸钾无水样无水样无蒸馏水无蒸馏水无标液无标液试剂用完试剂用完计量单元异常计量单元异常硫酸阀异常硫酸阀异常试剂驱动异常试剂驱动异常管路堵塞管路堵塞2 2消解温度异常消解温度异常( (指消解指消解温度过高或过低温度过高或过低) )消解管的测温传感器位置移动或密封不好消解管的测温传感器位置移动或密封不好控温电路异常或温控仪故障控温电路异常
45、或温控仪故障不能加热或控温故障不能加热或控温故障3 3压力异常压力异常( (消解压力过消解压力过高或过低高或过低) )压力传感器异常压力传感器异常 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核一、一、3、TOC法法COD仪常见故障分析仪常见故障分析故故 障障原原 因因采样阀故障采样阀故障无电源、电磁阀生锈卡紧无电源、电磁阀生锈卡紧排液阀故障排液阀故障无电源、电磁阀生锈卡紧无电源、电磁阀生锈卡紧搅拌马达不运转搅拌马达不运转无电源、马达故障无电源、马达故障阀报警阀报警锭子与转子粘着，马达运转不畅，连轴锭子与转子粘着，马达运转不畅，连轴器轴心偏移器轴心偏移
46、传感器信号处理问题传感器信号处理问题阀体漏液阀体漏液锭子与转子磨损锭子与转子磨损注射器原点位置故障注射器原点位置故障注射器安装未直或支架不直注射器安装未直或支架不直 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核 故故 障障原原 因因注射器漏夜注射器漏夜注射头磨损注射头磨损温度显示常温温度显示常温I/O板或电源板故障板或电源板故障温度显示负温温度显示负温除湿器主体部分故障除湿器主体部分故障基线偏高基线偏高载气是否流通载气是否流通仪器内部管路是否漏气仪器内部管路是否漏气CO2吸收器是否失效吸收器是否失效催化剂是否失效催化剂是否失效NDIR有无故障有无故障
47、完全不出峰（完全不出峰（TOC检测检测值为值为0）前处理装置是否采到水样前处理装置是否采到水样试样是否注入到燃烧管试样是否注入到燃烧管燃烧管是否破裂导致漏气燃烧管是否破裂导致漏气 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核 故故 障障原原 因因完全不出峰（完全不出峰（TOC检测检测值为值为0）气路是否有泄露气路是否有泄露氮气瓶是否有压力，能正常供气除湿器下氮气瓶是否有压力，能正常供气除湿器下方集水瓶是否有水、是否漏气方集水瓶是否有水、是否漏气NDIR检测器状态是否正常、炉温是否正检测器状态是否正常、炉温是否正常、基线是否正常、除湿器温度是否正常常、
48、基线是否正常、除湿器温度是否正常数据偏大数据偏大4 4# #酸管漏气，加酸量、曝气不足引起，吸酸管漏气，加酸量、曝气不足引起，吸入颗粒物入颗粒物数据偏小数据偏小进样状态不正常，排液阀故障（自来水稀进样状态不正常，排液阀故障（自来水稀释）释） 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核一、一、2、氨气敏电极法氨氮仪常见故障分析、氨气敏电极法氨氮仪常见故障分析故故 障障可能的原因可能的原因测定值偏高测定值偏高配制的校准液不准确或时间太长变质配制的校准液不准确或时间太长变质气透膜有气泡气透膜有气泡气透膜玷污气透膜玷污电极故障电极故障气透膜老化或损坏气透膜
49、老化或损坏测定值偏低测定值偏低配制的校准液不准确配制的校准液不准确试剂用完试剂用完电极响应缓慢电极响应缓慢气透膜老化气透膜老化电极故障电极故障气透膜玷污气透膜玷污 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核 故故 障障可能的原因可能的原因校准无效校准无效配制的校准液不准确配制的校准液不准确电极响应缓慢电极响应缓慢气透膜玷污气透膜玷污校准液用光校准液用光气透膜老化气透膜老化电极故障电极故障流通池温度异常流通池温度异常温度传感器出现故障温度传感器出现故障环境温度超出仪器使用的环境温度范围环境温度超出仪器使用的环境温度范围 国家重点监控企业污染源自动监测
50、数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核 组成组成故障现象及原因分析故障现象及原因分析采样系统采样系统泵坏、过滤单元堵、管路堵、需清洗、没水各种试剂各种试剂试剂用完、不对、不准、变质、泵坏、阀堵泵、阀、管泵、阀、管不动作、动作不正确：泵坏、阀堵、接头脱落、没电、载气压力不足、安装不正确计量系统计量系统蠕动泵管失效、光电传感器失效、应清洗反应单元反应单元加热器件、温度传感器、安装不到位、控制单元、催化剂失效检测系统检测系统光度法：光源不稳、检测器漂移、失效、视窗粘污、位置变动、CO2分析仪漂移、故障电极膜粘污、破裂、老化、内充液缺乏、安装不到位、电极响应慢、损坏电气系统电气系统