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1、材料现代分析方法概述材料现代分析方法概述 第一节 引言1.课程性质课程性质关于材料分析测试技术及其有关理论的一门课程。2.材料科学四要素材料科学四要素成分与结构、制备与加工、性能与使用性能成分和结构从根本上决定了材料的性能，对材料的成分和结构的进行精确表征是材料研究的基本要求，也是实现性能控制的前提。一、简介 第一节 引言3.材料结构的层次材料结构的层次宏观结构 100m 大晶粒，多颗粒聚集体显微结构 10 100m 晶粒 100m 多相聚集 m 微晶、胶体晶体结构 m 原子的排列方式电子结构 m 原子的结合方式4.材料分析的内容p表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌（如纳米线、断口、裂纹等
2、）、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面（表面、相界、晶界）、位向关系（新相与母相、孪生相）、晶体缺陷（点缺陷、位错、层错）、夹杂物、内应力。p晶体的相结构。各种相的结构，即晶体结构类型和晶体常数，和相组成。p化学成分和价键（电子）结构。包括宏观和微区化学成份（不同相的成份、基体与析出相的成份）、同种元素的不同价键类型和化学环境。p有机物的分子结构和官能团。第一节 引言5.材料分析方法p材料分析方法主要分为为形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法。p基于其它物理性质或电化学性质与材料的特征关系建立的色谱分析、质谱分析、电化学分析及热分析等方法也是材料现代分析
3、的重要方法。第一节 引言6、材料分析的理论依据p尽管材料分析手段纷繁复杂，但它们也具有共同之处。基本上是利用入射电磁波（X射线、可见光、红外光）或物质波（电子束）与材料作用，产生携带样品信息的各种出射电磁波或物质波（X射线、电子束、可见光、红外光），探测这些出射的信号，进行分析处理，即可获得材料的组织、结构、成分、价键信息。（除了个别研究手段（如SPM）以外）第一节 引言p电磁辐射是指在空间传播的交变电磁场。电磁辐射也可称为电磁波（有时也将部分谱域的电磁波泛称为光）。p根据量子理论，电磁波具有波粒二象性。p描述电磁波波动性的主要物理参数有：波长（）或波数（或K）、频率（）及相位（）等。p波动性
4、 =cp微粒性：电磁波是由光子所组成的光子流。p电磁波波动性与微粒性的关系是E=hP=h/p等式左边与右边分别为表示电磁波微粒性与波动性的参数 第一节 引言电磁波谱的分区电磁波谱的分区p长波部分（低能部分），包括射频波（无线电波）与微波，有时习惯上称此部分为波谱。p中间部分，包括紫外线、可见光和红外线，统称为光学光谱，一般所谓光谱仅指此部分而言。p短波部分（高能部分），包括X射线和射线（以及宇宙射线），此部分可称射线谱，是能量高的谱域。第一节 引言电磁波谱电磁波谱 第一节 引言物质波物质波 p运动实物粒子也具有波粒二象性，称为物质波或德布罗意波，如电子波、中子波等。p德布罗意关系式(=h/p)
5、=h/mv p对于高速运动的粒子，m为相对论质量，有 p当vc时，mm0。第一节 引言电子波（运动电子束）波长电子波（运动电子束）波长 p将电子电荷e1.6010-29C、电子质量mm0=9.1110-31kg及h值代入上式，得 p式中，以nm为单位，V以V单位。第一节 引言不同加速电压下电子波的波长（经相对论校正）第一节 引言1.组织形貌分析p微观结构的观察和分析对于理解材料的本质至关重要，组织形貌分析借助各种显微技术，认识材料的微观结构。表面形貌分析技术经历了光学显微镜(OM)、电子显微镜(SEM)、扫描探针显微镜(SPM)的发展过程，现在已经可以直接观测到原子的图像。第一节 引言二、材料
6、现代分析主要内容及方法三种组织分析手段的比较0.111010010001000010.10.010.0010.000110 10100100010000100000100000010000000观察察倍率倍率扫描探描探针显微微镜扫描描电子子显微微镜光学光学显微微镜分辨率分辨率OMNi-Cr合金的铸造组织 SEMSPM云母的表面原子阵列2 物相分析 p利用衍射分析的方法探测晶格类型和晶胞常数，确定物质的相结构。p主要的物相分析的手段有三种：x射线衍射(XRD)、电子衍射(ED)及中子衍射(ND)。p其共同的原理是：利用电磁波或运动电子束、中子束等与材料内部规则排列的原子作用产生相干散射，获得材料
7、内部原子排列的信息，从而重组出物质的结构。第一节 引言XRD理学D/max 2000自动X射线仪图2 锆英石为主晶相的X射线谱t-ZrO2ZrSiO4TEM3 成分和价键分析 p大部分成分和价键分析手段都是基于同一个原理，即核外电子的能级分布反应了原子的特征信息。利用不同的入射波激发核外电子，使之发生层间跃迁、在此过程中产生元素的特征信息。p按照出射信号的不同，成分分析手段可以分为两类：X光谱和电子能谱，出射信号分别是X射线和电子。pX光谱包括X射线荧光光谱(XFS)和电子探计X射线显微分析（EPMA）两种技术，p电子能谱包括X射线光电子能谱(XPS)、俄歇电子能谱(AES)、电子能量损失谱(
8、EELS)等分析手段。第一节 材料现代分析测试方法EPMA島津EPMA-1600EDS应用举例浸炭不浸炭不良部良部不良品不良品良品良品 不良品不良品良品良品齿轮疲劳失效，是由于渗碳处理不均匀，根本原因在于硅的偏聚。XPS4 分子结构分析p利用电磁波与分子键和原子核的作用，获得分子结构信息。红外光谱（IR）、拉曼光谱（Raman）、荧光光谱（PL）等是利用电磁波与分子键作用时的吸收或发射效应，而核磁共振（NMR）则是利用原子核与电磁波的作用来获得分子结构信息的。第一节 引言第二节第二节 材料现代分析方法分类材料现代分析方法分类 X射线衍射分析p衍射分析包括 电子衍射分析 中子衍射分析 p光谱分析
9、方法p电子能谱分析p电子显微分析方法p色谱、质谱及电化学分析方法一、一、X射线衍射分析射线衍射分析 p衍射方向（衍射线在空间分布的方位）和衍射强度是据以实现材料结构分析等工作的两个基本特征。p 德拜法（德拜-谢乐法）p 照相法 聚焦法p多晶体衍射方法 针孔法 p 衍射仪法 p 劳埃法p单晶体衍射方法 周转晶体法 p 四圆衍射仪 第二节第二节 材料现代分析方法分类材料现代分析方法分类表4-1 X射线衍射分析方法的应用 第二节第二节 材料现代分析方法分类材料现代分析方法分类二、电子衍射分析二、电子衍射分析 p 高能电子衍射p依据入射电子的能量大小p 低能电子衍射p 透射式电子衍射p依据电子束是否穿
10、透样品p 反射式电子衍射p常见的三种电子衍射方法：p电子衍射（透射电镜上进行，属高能透射电子衍射）（ED）p反射高能电子衍射（RHEED）p低能电子衍射（LEED）第二节第二节 材料现代分析方法分类材料现代分析方法分类表4-2 X射线衍射与电子衍射TEM上分析方法的比较 第二节第二节 材料现代分析方法分类材料现代分析方法分类表4-3 电子衍射分析方法的应用 第二节第二节 材料现代分析方法分类材料现代分析方法分类三三 光谱分析方法概述光谱分析方法概述 p原子发射光谱分析(AES)p原子吸收光谱分析(AAS)p原子荧光光谱分析(AFS)p紫外、可见(分子)吸收光谱分析(UV、VIS)p红外(分子)
11、吸收光谱分析(IR)p分子荧光光谱分析(FS)p分子磷光光谱分析 pX射线荧光光谱分析(XFS)p核磁共振波谱分析(NMR)p拉曼(Raman)光谱分析 第二节第二节 材料现代分析方法分类材料现代分析方法分类表4-4 光谱分析方法的应用 第二节第二节 材料现代分析方法分类材料现代分析方法分类第二节第二节 材料现代分析方法分类材料现代分析方法分类第二节第二节 材料现代分析方法分类材料现代分析方法分类四四 电子能谱分析方法概述电子能谱分析方法概述p X射线光电子能谱(XPS)p光电子能谱p 紫外光电子能谱(UPS)p X射线激发俄歇电子能谱(XAES)p俄歇电子能谱 p 电子激发俄歇电子能谱(AE
12、S)第二节第二节 材料现代分析方法分类材料现代分析方法分类表4-5 电子能谱分析方法第二节第二节 材料现代分析方法分类材料现代分析方法分类光电子能谱与俄歇电子能谱分析方法的应用 p电子能谱分析可使用固体样品、气体样品和液体样品液体样品应蒸发为气体或沸腾或做成载体(线)上的液体膜等。五 电子显微分析方法概述 透射电子显微镜(TEM)可简称透射电镜 扫描电子显微镜(SEM)可简称扫描电镜 电子探针X射线显微分析仪简称电子探针(EPA或EPMA)：波谱仪(波长色散谱仪，WDS)与能谱仪(能量色散谱仪，EDS)电子激发俄歇电子能谱(XAES或AES)表4-7 电子显微分析方法 六六 色谱、质谱及电化学
13、分析方法概述色谱、质谱及电化学分析方法概述 p一、色谱分析法 p气相色谱法(GC)液p液相色谱法(LC)(高效液相色谱法)p离子色谱法p二、质谱分析法 p质谱分析法(MS)是基于元素(离子)的质荷比(质量与电荷的比值，m/e)进行材料定性、定量结构分析，特别是研究有机化合物结构的重要方法。三、电化学分析法三、电化学分析法 第三节第三节 本课程的结构本课程的结构p根据材料分析方法内容和分类，分为晶体物相分析、组织形貌分析、成分和价键（电子）结构分析和分子结构分析、其他分析方法。p在每一篇的开始，专门设一章概论来介绍该类分析的含义意义、介绍共同的理论基础、对各种技术手段作分析对比。2.本课程主要内
14、容本课程主要内容2.本课程的特点本课程的特点1）系统性。依照材料研究方法的基本原理，将各种分析手段按照材料研究的本质分类。2）本质性。提炼出每一类分析方法共同的本质，对共同原理进行深入分析和介绍，便于学生从本质上理解基本原理。3）选择性。现代材料分析手段纷繁复杂，很难也没有必要在一本教材里对每种方法进行详细地介绍。本教材首先是精选出若干种最常规和广泛使用的分析手段，其次着重从每种分析手段的分析原理上介绍，而避免对仪器细节和公式推导的过多铺陈，从而有助于学生抓住重点，获得明晰的认识。4）前沿性。使用大量典型研究成果作为范例，使学生对于仪器的使用效果产生直观的认识，有助于将来的实际运用。第三节第三节 本课程的结构本课程的结构