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1、土壤地理学实验实验一 土壤样品的采集与处理土壤样品(简称土样)的采集与处理,是土壤分析工作的一个重要环节,直接关系到分析结果的正确与否。因此必须按正确的方法采集和处理土样,以便获得符合实际的分析结果。一、土样的采集 分析某一土壤或土层,只能抽取其中有代表性的少部份土壤,这就是土样。采样的基本要求是使土样具有代表性,即能代表所研究的土壤总体。根据不同的研究目的,可有不同的采样方法。为了解土壤肥力情况,一般采用混合土样,即在一采样地块上多点采土,混合均匀后取出一部份,以减少土壤差异,提高土样的代表性。 1、采样点的选择 选择有代表性的采样点,应考虑地形基本一致,近期施肥耕作措施、植物生长表现基本相
2、同。采样点520个,“S”型。其分布应尽量照顾到土壤的全面情况,不可太集中,应避开路边、地角和堆积过肥料的地方。将各采样点土样集中一起混合均匀,按需要量装入袋中带回。2.采样时间土壤某些性质可因季节不同而有变化,因此应根据不同的目的确定适宜的采样时间。一般在秋季采样能更好地反映土壤对养分的需求程度,因而建议在定期采样时在一年一熟的农田的采样期放在前茬作物收获后和后茬作物种植前为宜,一年多熟农田放在一年作物收获后。不少情况下均以放在秋季为宜。当然,只需采一次样时,则应根据需要和目的确定采样时间。在进行大田长期定位试验的情况下,为了便于比较,每年的采样时间应固定。3.土样的处理 一般1公斤左右的土
3、样即够化学物理分析之用,采集的土样如果太多,可用四分法淘汰。四分法的方法是:将采集的土样弄碎,除去石砾和根、叶、虫体,并充分混匀铺成正方形,划对角线分成四份,淘汰对角两分,再把留下的部份合在一起,即为平均土样,如果所得土样仍嫌太多,可再用四分法处理,直到留下的土样达到所需数量(1公斤),将保留的平均土样装入干净布袋或塑料袋内,并附上标签。1.风干处理野外取回的土样,除田间水分、硝态氮、亚铁等需用新鲜土样测定外,一般分析项目都用风干土样。方法是将新鲜湿土样平铺于干净的纸上,弄成碎块,摊成薄层(厚约2厘米),放在室内阴凉通风处自行干燥。切忌阳光直接暴晒和酸、碱、蒸气以及尘埃等污染。2.磨细和过筛
4、1、挑出自然风干土样内的植物残体,使土体充分混匀,称取土样约500克放在乳钵内研磨。2、磨细的土壤先用孔径为1mm(18号筛)的土筛过筛,用作颗粒分析土样,(国际制通过2mm筛孔)反复研磨,使1mm的细土全部过筛。粒径1mm的未过筛石砾,称重(计算石砾百分率)后遗弃。3、将1mm的土样混匀后铺成薄层,划成若干小格,用骨匙从每一方格中取出少量土样,总量约50克。仔细拣出土样中的植物残体和细根后,将其置于乳钵中反复研磨,使其全部通过孔径0.25mm(60号筛)的土筛,然后混合均匀。经处理的土样,分别装入广口瓶,贴上标签。实验二 土壤水分的测定-烘干法 测定土壤水分是为了了解土壤水分状况,以作为土壤
5、水分管理,如确定灌溉定额的依据。在分析工作中,由于分析结果一般是以烘干土为基础表示的,也需要测定湿土或风干土的水分含量,以便进行分析结果的换算。 1、原理:将土样置于1052的烘箱中烘至恒重,即可使其所含水分(包括吸湿水)全部蒸发殆尽以此求算土壤水分含量。在此温度下,有机质一般不致大量分解损失影响测定结果。 2、操作步骤 取干燥铝盒称重为W1(克)。 加土样约5克于铝盒中称重为W2(克)。 将铝盒放入烘箱,在105一110下烘烤6小时,一般可达恒重,取出放人干燥器内,冷却20分钟可称重。必要时,如前法再烘1小时,取出冷却后称重,两次称重之差不得超过0.05克,取最低一次计算。 注:质地较轻的土
6、壤,烘烤时间可以缩短,即56小时。 3、结果计算同前土壤容重的测定(环刀法) 土壤容量又叫土壤的假比重,是指田间自然状态下,每单位体积土壤的干重,通常用克/厘米3表示。土壤容重除用来计算土壤总孔隙度外,还可用于估计土壤的松紧和结构状况。(一)方法原理用一定容积的钢制环刀,切割自然状态下的土壤,使土壤恰好充满环刀容积,然后称量并根据土壤自然含水量计算每单位体积的烘干土重即土壤容重。(二)操作步骤1、在室内先称量环刀(连同底盘、垫底滤纸和顶盖)的重量,环刀容积一般为100厘米3。2、将已称量的环刀带至田间采样。采样前,将采样点土面铲平,去除环刀两端的盖子,再将环刀(刀口端向下)平稳压入土中,切忌左
7、右摆动,在土柱冒出环刀上端后,用铁铲挖周围土壤,取出充满土壤的环刀,用锋利的削土刀削去环刀两端多余的土壤,使环刀内的土壤体积恰为环刀的容积。在环刀刀口一端垫上滤纸,并盖上底盖,环刀上端盖上顶盖。擦去环刀外的泥土,立即带回室内称重。3、在紧靠环刀采样处,再采土10-15克,装入铝盒带回室内测定土壤含水量。(三)结果计算 100 1、环刀内干土重(克) 环刀内湿土重(克) 100+土壤含水量(%) 环刀内干土重(克) 2、土壤容重(克厘米3) 环刀容积(100厘米3) (四)仪器设备 (1)容积为100厘米3的钢制环刀。 (2)削土刀及小铁铲各一把。 (3)感量为0.1及0.01的粗天平各一架。
8、(4)烘箱、干燥器及小铝盒等。实验四 土壤有机质及腐殖质组成测定一、土壤有机质测定 土壤的有机质含量通常作为土壤肥力水平高低的一个重要指标。它不仅是土壤各种养分特别是氮、磷的重要来源,并对土壤理化性质如结构性、保肥性和缓冲性等有着积极的影响。测定土壤有机质的方法很多。本实验用重铬酸钾容量法。 (一)重铬酸钾容量法 1、方法原理:在170180条件下,用过量的标准重铬酸钾的硫酸溶液氧化土壤有机质(碳),剩余的重铬酸钾以硫酸亚铁溶液滴定,从所消耗的重铬酸钾量计算有机质含量。测定过程的化学反应式如下: 2K2Cr207+3C+8H2S042K2S04十2Cr2(SO4)3+3CO2+8H20 K2C
9、r207+6FeSO4+7H2S04 K2S04十Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20 2、操作步骤方法一:(1)准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.100-0.500克,倒入干燥硬质玻璃试管中,加入0.8000molL-1(1/6 K2Cr207)5.00毫升,再用注射器注入5毫升浓硫酸,小心摇匀,管口放一小漏斗,以冷凝蒸出的水汽。试管插入铁丝笼中。 (2)预先将热浴锅(石蜡或磷酸)加热到180185,将插有试管的铁丝笼放入热浴锅中加热,待试管内溶液沸腾时计时,煮沸5分钟,取出试管,稍冷,擦去试管外部油液。消煮过程中,热浴锅内温度应保持在170180。 (3)冷却后,将试
10、管内溶液小心倾入250毫升三角瓶中,并用蒸馏水冲洗试管内壁和小漏斗,洗入液的总体积应控制在50毫升左右,然后加入邻啡罗林指示剂3滴,用0.1molL-1FeS04滴定溶液,先由黄变绿,再突变到棕红色时即为滴定终点(要求滴定终点时溶液中H2SO4的浓度为11.5molL-1)。 (4)测定每批(即上述铁丝笼中)样品时,以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验。 方法二: (1)准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.100-0.500克,倒入150ml三角瓶中,加入0.8000molL-1(1/6 K2Cr207)5.00毫升,再用注射器注入5毫升浓硫酸,小心摇匀,管口放一小漏斗,以冷凝蒸出的水汽
11、。 (2)先将恒温箱的温度升至185,然后将待测样品放入温箱中加热,让溶液在170-180条件下沸腾5分钟。 (3)取出三角瓶,待其冷却后用蒸馏水冲冼小漏斗和三角瓶内壁,洗入液的总体积应控制在50毫升左右,然后加入邻啡罗林指示剂3滴,用0.1molL-1FeSO4滴定,溶液先由黄变绿,再突变到棕红色时即为滴定终点(要求滴定终点时溶液中H2SO4的浓度为1-1.5molL-1)。(4)测定每批样品时,以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验。注:若样品测定时消耗的FeSO4量低于空白的1/3,则应减少土壤称量。3、结果计算 0.80005.00 -(V0-V)0.0031.7241.1 V0 土壤有
12、机质(%)- 100 烘干土重 式中:V0 滴定空白时所用FeS04毫升数; V 滴定土样时所用FeS04毫升数; 5.00 所用K2Cr2O7毫升数 0.8000 1/6 K2Cr207标准溶液的浓度; 0.003 碳毫摩尔质量0.012被反应中电子得失数4除得0.003; 1.724 有机质含碳量平均为58%,故测出的碳转化为有机质时的系数为100/581.724; 1.1 校正系数。 4、药品配制 (1)0.8000molL-1(1/6 K2Cr207)标准溶液,将K2Cr207(分析纯)先在130烘干3 4小时,称取392250克,在烧杯中加蒸馏水400毫升溶解(必要时加热促进溶解),
13、冷却后,稀释定容到1升。 (2)0.1 molL-1FeS04溶液,称取化学纯FeSO47H20 56克或(NH4)2SO4FeS046H2O 78.4克,加3molL-1硫酸30毫升溶解,加水稀释定容到1升,摇匀备用。(3)邻啡罗林指示剂,称取硫酸亚铁0.695克和邻啡罗林1.485克溶于100毫升水中,此时试剂与硫酸亚铁形成棕红色络合物Fe(C12H8N3)32+。 5、注意事项 (1)含有机质5者,称土样0.1克,含有机质23者,称土样0.3克,少于2者,称土样0.5克以上。若待测土壤有机质含量大于15,氧化不完全,不能得到准确结果。因此,应用固体稀释法进行弥补。方法是:将0.1克土样与
14、0.9克高温灼烧已除去有机质的土壤混合均匀,再进行有机质测定,按取样十分之一计算结果。 (2)测定石灰性土壤样品时,必须慢慢加入浓H2SO4,以防止由于CaCO3分解而引起的激烈发泡。 (3)消煮时间对测定结果影响极大,应严格控制试管内或烘箱中三角瓶内溶液沸腾时间为5分钟。 (4)消煮的溶液颜色,一般应是黄色或黄中稍带绿色。如以绿色为主,说明重铬酸钾用量不足。若滴定时消耗的硫酸亚铁量小于空白用量的三分之一,可能氧化不完全,应减少土样重作。(二)土壤有机质含量参考指标土壤有机质含量(%) 丰缺程度 1.5 极低1.5-2.5 低2.5-3.5 中3.5-5.0 高 5 极高实验五 土壤酸碱度的测
15、定电位测定法一、土壤pH的测定pH的化学定义是溶液中H+离子活度的负对数。土壤pH是土壤酸碱度的强度指标,是土壤的基本性质和肥力的重要影响因素之。它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性,从而影响植物的生长发育。土壤pH易于测定,常用作土壤分类、利用、管理和改良的重要参考。同时在土壤理化分析中,土壤pH与很多项目的分析方法和分析结果有密切关系,因而是审查其他项目结果的一个依据。土壤pH分水浸pH和盐浸pH,前者是用蒸馏水浸提土壤测定的pH,代表土壤的活性酸度(碱度),后者是用某种盐溶液浸提测定的pH,大体上反映土壤的潜在酸。盐浸提液常用1molL-1 KCl溶液或用0.5 molL-1 Ca
16、Cl2溶液,在浸提土壤时,其中的K+或Ca2+即与胶体表面吸附的Al3+和H+发生交换,使其相当部分被交换进入溶液,故盐浸pH较水浸pH低。 土壤pH的测定方法包括比色法和电位法。电位法的精确度较高。pH误差约为0.02单位,现已成为室内测定的常规方法。野外速测常用混合指示剂比色法,其精确度较差,pH误差在0.5左右。 1、方法原理:以电位法测定土壤悬液pH,通用pH玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极。此二电极插入待测液时构成一电池反应,其间产生一电位差,因参比电极的电位是固定的,故此电位差之大小取决于待测液的H+离子活度或其负对数pH。因此可用电位计测定电动势。再换算成pH,一般用酸度计
17、可直接测读pH。2、操作步骤:称取通过1mm筛孔的风干土10克两份,各放在50ml的烧杯中,一份加无C02蒸馏水,另一份加1molL-1 KCl溶液各25ml(此时土水比为1:2.5,含有机质的土壤改为1:5),间歇搅拌或摇动30分钟,放置30分钟后用酸度计测定。附:PHS-3C型酸度计使用说明(一) 准备工作把仪器电源线插入220V交流电源,玻璃电极和甘汞电极安装在电极架上的电极夹中,将甘汞电极的引线连接在后面的参比接线柱上。安装电极时玻璃电极球泡必须比甘汞电极陶瓷芯端稍高一些,以防止球泡碰坏。甘汞电极在使用时应把上部的小橡皮塞及下端橡皮套除下,在不用时仍用橡皮套将下端套住。在玻璃电极插头没
18、有插入仪器的状态下,接通仪器后面的电源开关,让仪器通电预热30分钟。将仪器面板上的按键开关置于mv位置,调节后面板的“零点”电位器使读数为0之间。(二)测量电极电位1、 按准备工作所述对仪器调零。2、 接入电极。插入玻璃电极插头时,同时将电极插座外套向前按,插入后放开外套。插头拉不出表示已插好。拔出插头时,只要将插座外套向前按动,插头即能自行跳出。3、 用蒸馏水清洗电极并用滤纸吸干。4、 电极浸在被测溶液中,仪器的稳定读数即为电极电位(mv值)。(三) 仪器标定在测量溶液pH值之前必须先对仪器进行标定。一般在正常连续使用时,每天标定一次已能达到要求。但当被测定溶液有可能损害电极球泡的水化层或对
19、测定结果有疑问时应重新进行标定。标定分“一点”标定和“二点”标定二种。标定进行前应先对仪器调零。标定完成后,仪器的“斜率”及“定位”调节器不应再有变动。1、 一点标定方法(1)、插入电极插头,按下选择开关按键使之处于pH位,“斜率”旋钮放在100%处或已知电极斜率的相应位置。(2)、选择一与待测溶液pH值比较接近的标准缓冲溶液。将电极用蒸馏水清洗并吸干后浸入标准溶液中,调节温度补偿器使其指示与标准溶液的温度相符。摇动烧杯使溶液均匀。(3)、调节“定位”调节器使仪器读数为标准溶液在当时温度时的pH值。2、 二点标定方法(1)、插入电极插头,按下选择开关按键使之处于pH位,“斜率”旋钮放在100%
20、处。(2)、选择二种标准溶液,测量溶液温度并查出这二种溶液与温度对应的标准pH值(假定为pHS1和pHS2)。将温度补偿器放在溶液温度相应位置。将电极用蒸馏水清洗并吸干后浸入第一种标准溶液中,稳定后的仪器读数为pH1。(3)再将电极用蒸馏水清洗并吸干后浸入第二种标准溶液中,仪器读数为pH2。计算S=(pH1-pH2)/ (pHS1-pHS2)100%,然后将“斜率”旋钮调到计算出来的S值相对应位置,再调节定位旋钮使仪器读数为第二种标准溶液的pHS2值。(4)再将电极浸入第一种标准溶液,如果仪器显示值与pHS1相符则标定完成。如果不符,则分别将电极依次再浸入这二种溶液中,在比较接近pH7的溶液中
21、时“定位”,在另一溶液中时调“斜率”,直至二种溶液都能相符为止。(四)测量pH值1、 已经标定过的仪器即可用来测量被测溶液的pH值,测量时“定位”及“斜率”调节器应保持不变,“温度补偿”旋钮应指示在溶液温度位置。2、 将清洗过的电极浸入被测溶液,摇动烧杯使溶液均匀,稳定后的仪器读数即为该溶液的pH值。3、注意事项 (1)土水比的影响:一般土壤悬液愈稀,测得的pH愈高,尤以碱性土的稀释效应较大。为了便于比较,测定pH的土水比应当固定。经试验,采用1:1的土水比,碱性土和酸性土均能得到较好的结果,酸性土采用1:5和1:1的土水比所测得的结果基本相似,故建议碱性土采用1:1或1:2.5土水比进行测定
22、。 (2)蒸馏水中C02会使测得的土壤pH偏低,故应尽量除去,以避免其干扰。 (3)待测土样不宜磨得过细,宜用通过1mm筛孔的土样测定。(4)玻璃电极不测油液,在使用前应在0.1molL-1 NaC1溶液或蒸馏水中浸泡24小时以上。(5)甘汞电极一般为KCl饱和溶液灌注,如果发现电极内已无KCl结晶,应从侧面投入一些KCl结晶体,以保持溶液的饱和状态。不使用时,电极可放在KCl饱和溶液或纸盒中保存。4、试剂配制(1)1molL-1 KCl溶液:称取74.6克KCl溶于400ml蒸馏水中,用10KOH或KCl溶液调节pH至5.56.0,而后稀释至1升。 (2)标准缓冲溶液 pH4.03缓冲溶液:
23、苯二甲酸氢钾在105烘23小时后,称取10.21克,用蒸馏水溶解稀释至l升。pH6.86缓冲溶液:称取在105烘23小时的KH2PO4 4.539克或Na2HPO4 。2H2O 5.938克,溶解于蒸馏水中定容至1升。土壤全氮的测定半微量开氏法1.1 方法提要 土样在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮,各种含氮有机化合物转化为铵态氮,碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括硝态氮)。包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化为铵态氮。1.2 应用范围 本方法适用于测定各类型土壤的全氮含
24、量。1.3 主要仪器设备 硬质开氏烧瓶:50ml,100ml; 半微量定氮蒸馏器; 半微量滴定管:10ml,25ml; 电炉:300W变温电炉; 玛瑙研钵。1.4 试剂 硫酸:化学纯,密度1.84; 2%(m/V)硼酸溶液:称取硼酸20.00g溶于水中,稀释至1L; 10mol L-1氢氧化钠溶液: 称取400g(工业用或化学纯)氢氧化钠溶于水中,稀释至1L; 0.01mol L-1盐酸标准溶液(或0.01mol L-1硫酸标准溶液): 0.01molL-1盐酸标准溶液:配制及标定方法配制 量取9ml盐酸,注入1L水中,此盐酸的标准溶液浓度为0.1molL-1,并对此标准溶液进行标定.将已标定
25、的0.1molL-1的盐酸标准溶液,用水稀释10倍,即为0.01molL-1的标准溶液.即准确吸取0.1molL-1盐酸标准溶液10ml到100ml容量瓶中,用水定容.必要时可对稀释后的盐酸标准溶液进行重新标定.标定 称取0.2g(精确至0.0001g)于270300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿甲基红混合指示剂,用0.1molL-1盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定直至溶液呈暗红色。同时做空白试验。盐酸标准溶液准确浓度按下式计算: C =m / (V1-V2)*0.05299式中:c盐酸标准溶液浓度,molL-1; m称取无水碳酸
26、钠的质量,g; V1盐酸溶液用量,ml; V2空白试验盐酸溶液用量,ml; 0.052991/2Na2CO3的毫摩尔质量,g。0.01mol L-1盐酸标准溶液:配制及标定方法配制 量取3ml硫酸,缓缓注入1L水中,冷却,摇匀,此溶液为0.1mol(1/2H2SO4)L-1硫酸标准溶液。将已标定的0.1mol L-1的硫酸标准溶液,用水稀释10倍,即为0.01molL-1的标准溶液.即准确吸取0.1molL-1硫酸标准溶液10ml到100ml容量瓶中,用水定容.标定 同0.01molL-1盐酸标准溶液的标定方法。 混合指示剂:称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇
27、,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100ml; 硼酸-指示剂混合溶液:每升2%硼酸溶液中加20ml混合指示剂,并用稀碱或稀酸调至紫红色(pH约4.5)。此溶液放置时间不宜过长,如在使用过程中pH值有变化,需随时用稀酸或稀碱调节; 加速剂:称取100g硫酸钾(化学纯),10g硫酸铜(CuSO45H2O,化学纯),1g硒粉(化学纯)于研钵中研细,充分混合均匀; 高锰酸钾溶液:称取25g高锰酸钾(化学纯)溶于500ml水中,贮于棕色瓶中; 1+1硫酸溶液:浓硫酸和水的比例相同; 还原铁粉:磨细通过孔径0.149mm筛; 辛醇:化学纯。1.5 分析步骤 称样:称取通过0.25mm孔径筛的风干试样
28、0.51.0g(含氮约1mg,精确至0.0001g)同时称样测定水分含量; 不包括硝态和亚硝态氮的样品消煮:将试样送入干燥的开氏瓶底部,加入1.8g加速剂,加水2ml润湿试样,再加5ml浓硫酸,摇匀。将开氏瓶倾斜置于变温电炉上,低温加热,待瓶内反应缓和时(约1015min),提高温度使消煮的试液保持微沸,消煮温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处回流为宜。待消煮液和试样全部变为灰白稍带绿色后,再继续消煮1h。冷却,待蒸馏。同时做两份空白测定。 包括硝态和亚硝态氮的样品消煮:将试样送入干净的开氏瓶底部,加1ml高锰酸钾溶液,轻轻摇动开氏瓶。缓缓加入2ml 1+1硫酸溶液,转动开氏瓶。放置5min后,再
29、加入1滴辛醇。通过长颈漏斗将0.5g还原铁粉送入开氏瓶底部,瓶口盖上小漏斗,转动开氏瓶,使铁粉与酸接触,待剧烈反应停止时(约5min),将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45min(瓶内试液应保持微沸,以不引起大量水分损失为宜),停止加热,待开氏瓶冷却后,通过长颈漏斗加1.8g加速剂和5ml浓硫酸,摇匀。按上述的步骤,消煮至试液完全变为黄绿色,再继续消煮1h,冷却,待蒸馏,同时做两份空白试验。 氨的蒸馏:蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气,并通过水的馏出液将管道洗净(空蒸)。待消煮液冷却后,将消煮液全部转入蒸馏器内,并用少量水洗涤开氏瓶45次(总用水量不超过35ml)于150ml三角瓶中,加入10ml 2%
30、硼酸-指示剂混合液,放在冷凝管末端,管口置于硼酸液面以上23cm处,然后向蒸馏水瓶内加入20ml 10mol L-1氢氧化钠溶液,同入蒸气蒸馏,待馏出液体积约40ml时,即蒸馏完毕,用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管的末端。 滴定:用0.01mol L-1盐酸标准溶液(或硫酸标准溶液)滴定馏出液,由蓝绿色滴定至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积(ml)。空白测定滴定所用酸标准溶液的体积一般不得超过0.40ml。1.6 结果计算全氮,g kg-1 =(V-V0)*c*0.014*1000 /m式中:V滴定试液时所用酸标准溶液的体积,ml; V0滴定空白时所用酸标准溶液的体积,ml; 0.
31、014氮原子的毫摩尔质量,g; c酸的标准溶液浓度,mol L-1; m烘干试样质量,g; 1000换算成每公斤含量。 平行测定结果,用算术平均值表示,保留小数点后两位。 1.7 精密度 平行测定结果允许相差:土壤含氮量(g kg-1)允许绝对相差(g kg-1)10.0510.60.040.60.031.8 注释 土壤全氮测定不宜用烘干试样,因为烘干过程中可能使全氮量发生变化。但测定结果一般应也烘干试样为基础计算,故须另测试样的含水量。 试样的粒径,这里采用0.25mm孔径筛,但如果含量过高,称量0.5g时,则应通过0.149mm孔径筛。 一般土壤中硝态氮的含量不超过全氮量的1%,故可忽略不计。如硝态氮的含量高,则要用高锰酸钾和铁粉预处理,硝态氮的回收率在90%以上。 消煮的温度应控制在360400范围内,超过400,能引起硫酸铵的热分解而导致氮素损失 试验证明,试样加入5ml硫酸和1.8g加速剂,可以缩短消煮时间和获得可靠的测定结果。 蒸馏氨时,采用将冷凝管末端置于液面以上23cm处,经试验这样做可以定量地回收3mg以下的氮,而插入与不插入硼酸液面以下的测定结果无明显的差异。但这样可房子硼酸倒吸。 可以使用国内外生产的能达到同样效果的各类定氮蒸馏装置。