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1、精选优质文档-倾情为你奉上2020届高三化学考前冲刺突破：化学实验综合题【解题技巧】1无机物制备综合实验的思维方法2有机物制备实验题的解题模板分析制备流程熟悉重要仪器依据有机反应特点作答有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。3.典型装置(1)反应装置(2)蒸馏装置(3)高考真题中出现的实验装置特别提醒球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝
2、效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。4性质探究实验的注意事项(1)在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。(2)若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如C和浓H2SO4的反应，产物有SO2、CO2和H2O(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但SO2、CO2都要通过溶液进行检验，对检验H2O(g)有干扰。(3)对于需要进行转化才能检验的成分，如CO的检验，要注意先检验CO中是否含有CO2，如果有CO2，应先除去CO2再对CO实施转化，最后再检验转化产物CO2，如HOOCCOOHCO2COH2O中CO的检验。(4)要
3、重视试剂名称的描述，如以下试剂的准确描述为：无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。5定量实验数据的测定方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量，再进行计算。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。常见测量气体体积的实验装置量气时应注意的问题a量气时应保持装置处于室温状态。b读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。如图()()应使左侧和右侧的液面高度保持相平。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实
4、验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原滴定等获得相应数据后，再进行相关计算。【核心知识】一、装置的连接顺序1氨气的制备欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为发生装置cdfei(按气流方向，用小写字母表示)。2某小组在实验室中用如图装置制备纯净的SO2，发生装置中反应的化学方程式为H2SO4(浓)2NaHSO3=2SO22H2ONa2SO4，装置的连接顺序为abcgfd(按气流方向，用小写字母表示)。3无水AlCl3是作为有机合成和石油工业的催化剂，在水中会发生强烈的水解作用，甚至在空气中遇到
5、水汽也会猛烈地冒烟。常温下纯AlCl3为无色晶体，加热到183 时升华，某科研小组利用如图装置制取纯净的无水AlCl3。上述装置中(可以重复选用)，依次合理的连接顺序是afgdehidebc(按气流方向，用小写字母表示)。4硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2是分析化学中的重要试剂。查阅资料隔绝空气加热至500 时硫酸亚铁铵能完全分解，分解产物中含有铁氧化物、硫氧化物、氨气和水蒸气等。实验探究某化学小组选用如图所示部分装置进行实验(夹持装置已略去)。验证分解产物中含有氨气和水蒸气，并探究残留固体成分。(1)所选用装置的正确连接顺序为ACBD(填装置的字母)。(2)证明有水蒸气生成的实验现象为
6、C中无水硫酸铜变蓝。二、实验的规范操作叙述1检查气密性(1)某试验小组利用如图装置(部分固定装置已略去)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。按图连接实验装置。检查装置的气密性，方法是关闭活塞K，微热反应管，试管A中有气泡冒出，停止加热，冷却后若末端导管中水柱上升且高度保持不变，则说明装置气密性良好。(2)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O35H2O，实验室可用如下装置(部分夹持仪器已略去)模拟生产过程。仪器组装完成后，检验装置气密性的方法是关闭装置两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，停止加液体，观察一段时间，若液柱高度保持不变，则整个装置气密性良好。(3)已知SO2
7、可以用Fe(NO3)3溶液吸收，某学习小组据此按如图装置展开如下相关探究：取一定量的铜片于三颈烧瓶中，通入一段时间N2后再加入足量的浓硫酸，加热。装置A中有白雾(硫酸酸雾)生成，装置B中产生白色沉淀。回答下列问题：装置A中用于添加浓硫酸的仪器名称为分液漏斗；检查图中连通装置A、B气密性的方法是方法1：关闭弹簧夹1和分液漏斗的活塞，打开弹簧夹2，用手捂热烧瓶A，若B中导管口有气泡冒出，冷却后，导管中有一段液柱上升，则气密性良好，否则不好；方法2：关闭弹簧夹1和弹簧夹2，打开分液漏斗活塞，向漏斗中加水至水不流下，停止加水，观察一段时间，若液面不下降，则气密性好，否则不好。2其他操作类简答(1)(分
8、离提纯)从NaCl溶液中获取NaCl晶体的操作方法是：将适量NaCl溶液置于蒸发皿中，用酒精灯加热，并用玻璃棒不断搅拌，当蒸发皿中出现大量晶体时停止加热，利用余热蒸干。从含有少量KNO3的NaCl溶液中获取NaCl晶体的操作方法是：将适量混合溶液置于蒸发皿中，用酒精灯直接加热，并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体析出时，趁热过滤。(2)(浓硫酸稀释)为研究铜与浓硫酸的反应，某化学兴趣小组进行如下实验，反应产物的定性探究按如图装置(固定装置已略去)进行实验：则实验结束后，证明A装置试管中所得产物中含有Cu2的操作方法是将A装置试管中冷却的混合物沿杯壁(或玻璃棒)缓缓倒入盛有水的烧杯中，并不断搅拌，看
9、溶液是否变蓝。(3)(滴定管的使用)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为用NH4SCN标准溶液润洗滴定管23次。(4)(装置拆卸)无水FeCl3呈棕红色，极易潮解，100 左右时升华，工业上常用作有机合成催化剂。实验室可用下列装置(夹持仪器已略去)制备并收集无水FeCl3。则反应结束后，拆卸装置前，必须进行的操作是打开弹簧夹a通入空气把装置内残留的氯气排出，保证氯气完全被吸收，以免造成环境污染。(5)(操作顺序)某化学兴趣小组拟用如图装置制备氢氧化亚铁并观察其颜色。提供化学药品：铁屑、稀硫酸、氢氧化钠溶液。实验开始时稀硫酸应放在1(填“1”“2”或“3”)中；本实验开始后
10、，首先应排尽装置中的空气，其操作是关闭弹簧夹A，打开弹簧夹B和C，旋开分液漏斗的活塞并滴加适量稀硫酸；反应一段时间后，可通过控制A、B、C三个开关，将仪器“2”中的溶液自动转移至仪器“3”中，操作是当仪器中的空气排尽后，关闭弹簧夹B，打开弹簧夹A(或A、C)，三颈烧瓶2内的FeSO4溶液进入三颈烧瓶3中；实验时为防止仪器2中铁粉通过导管进入仪器3中，可采取的措施是将铁屑换成铁钉或铁块。三、实验现象描述1将NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。(1)打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢充入Y管中，Y管中的
11、实验现象为红棕色气体颜色变浅，最后褪为无色。(2)将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温，Y管中有少量水珠，说明生成的气态水凝聚。(3)打开K2，可以观察到的现象是Z中的氢氧化钠溶液倒吸入Y管中，原因是该反应是气体体积减小的反应，装置Y管内压强降低，在大气压的作用下发生倒吸。2按如图所示装置进行NH3性质实验(1)先打开旋塞1，B瓶中的现象是产生白烟，原因是由于B中压强小，HCl进入B瓶与NH3化合生成白色固体小颗粒NH4Cl，稳定后，关闭旋塞1。(2)再打开旋塞2，B瓶中的现象是烧杯中的石蕊溶液倒吸入B瓶，溶液变为红色。3查阅资料得知：CuI为难溶于水和CCl4的白色固体；I22S2O
12、=2IS4O(无色)；Cu2S2O=Cu(S2O3)(无色)。为验证某次实验得到的棕黑色固体(固体是由于CuI吸附I2形成的)，做了如下探究实验：(1)现象：x1 mL时，沉淀消失，溶液仍为无色。(2)现象为棕黑色固体颜色变浅，液体变为紫红色。四、实验中仪器、药品作用1测定产品MgCO3nH2O中的n值(仪器和药品如图所示)，回答下列问题：(1)B装置的作用是冷却气体，C装置的作用是吸收反应产生的CO2气体。(2)加热前先通入N2排尽装置中的空气，称取C、D的初始质量后，边加热边通入N2的作用是将分解生成的气体全部带入装置C或D中，使其完全被吸收，并防止倒吸。2无水FeCl3呈棕红色，极易潮解
13、，100 左右时升华，工业上常用作有机合成催化剂。实验室可用下列装置(夹持仪器略去)制备并收集无水FeCl3，回答下列问题：(1)装置B中的试剂是饱和食盐水，装置B的作用是除去Cl2中的HCl，防止装置的压强过大。(2)装置E的作用是收集FeCl3。(3)F中为浓硫酸，其作用是防止水蒸气进入E，防止FeCl3水解。(4)G中的试剂是NaOH溶液，导管b的作用是平衡气压，便于浓盐酸顺利滴下。五、物质检验类简答1(NH4)2SO4是常见的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。查阅资料(NH4)2SO4在260 和400 时分解产物不同。实验探究该小组拟选用如图所示装置进行实验(夹
14、持和加热装置略)实验：连接装置ADB，检查气密性，按图示加入试剂。通入N2排尽空气后，于400 加热装置A至(NH4)2SO4完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入N2。观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置D内溶液中有SO、无SO。进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物。检验装置D内溶液中有SO、无SO的实验操作和现象是取D内液体少许于试管中，先滴加氯化钡溶液，生成白色沉淀，然后滴加稀盐酸，白色沉淀完全溶解，释放出有刺激性气味的气体，证明溶液中有SO而没有SO。2为了探究AgNO3的热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。用如图所示的实验装置A加热AgNO3
15、固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。当反应结束后，试管中残留固体为黑色。(1)装置B的作用是防倒吸。(2)经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是正确取出集气瓶，用带火星的木条伸入集气瓶中，木条复燃，证明是氧气。3如图、是常见气体发生装置；、是气体收集装置，根据要求回答下列问题：若选用为氯气收集装置，则氯气应从A口通入，从装置处用最简单化学方法检验氯气氧化性的方法是用一小块淀粉KI试纸用蒸馏水湿润，沾在玻璃棒的一端并放在B口处，试纸变蓝色，证明氯气具有氧化性。4现拟在实验室里利用空气和镁粉为原料制取少量氮化镁(Mg3N2)。可供选择的装置和药品如图所示(镁粉、还原铁粉均已干燥
16、，装置内所发生的反应是完全的，整套装置的末端与干燥管相连)。已知：Mg3N26H2O=3Mg(OH)22NH3请设计一个实验，检验主产物是氮化镁：取产物少量置于试管中，加入适量水，将润湿的红色石蕊试纸置于试管口，如果能够看到润湿的红色石蕊试纸变蓝，且固体不完全溶解，则说明主产物是氮化镁。【题组训练】1醋酸亚铬(CH3COO)2Cr2H2O为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_
17、。仪器a的名称是_。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_。同时c中有气体产生，该气体的作用是_。(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是_；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点_。解析：(1)为防止水中溶解的氧气氧化Cr2或(CH3COO)2Cr，需将蒸馏水煮沸并迅速冷却，以除去溶解氧。(2)由溶液颜色变化可知，Zn将Cr3还原为Cr2，反应的离子方程式为Zn2Cr3=Zn22Cr2。c中产
18、生的气体为氢气，可排除c中空气，防止Cr2被氧化。(3)打开K3，关闭K1、K2，c中产生的氢气聚集在溶液上方，气体压强增大，将c中液体经长导管压入d中；(CH3COO)2Cr难溶于冷水，可将d置于冰水浴中冷却，(CH3COO)2Cr充分结晶后，经过滤、洗涤、干燥得砖红色晶体。(4)由于装置d为敞开体系，与空气直接接触，故空气中的氧气可能会氧化(CH3COO)2Cr。答案：(1)除去水中溶解氧分液漏斗(2)Zn2Cr3=Zn22Cr2排除c中空气(3)c中产生H2使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触，被氧化2(2019全国卷)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用
19、药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：CH3COOH水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/1571597274135138相对密度/(gcm3)1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 左右，充分反应。稍冷后进行如下操作：在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤；所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤；滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体；固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4
20、g。回答下列问题：(1)该合成反应中应采用_加热(填标号)。A热水浴B酒精灯C煤气灯 D电炉(2)下列玻璃仪器中，中需使用的有_(填标号)，不需使用的有_ (填名称)。(3)中需使用冷水，目的是_。(4)中饱和碳酸氢钠的作用是_，以便过滤除去难溶杂质。(5)采用的纯化方法为_。(6)本实验的产率是_%。解析：(1)因为反应温度在70 ，低于水的沸点，且需维持温度不变，故采用热水浴的方法加热。(2)操作需将反应物倒入冷水，需要用烧杯量取和存放冷水，过滤的操作中还需要漏斗，则答案为：BD；分液漏斗主要用于分离互不相溶的液体混合物，容量瓶用于配制一定浓度的溶液，这两个仪器用不到。(3)反应时温度较高
21、，所以用冷水的目的是使得乙酰水杨酸晶体充分析出。(4)乙酰水杨酸难溶于水，为了除去其中的杂质，可将生成的乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠，以便过滤除去杂质。(5)每次结晶过程中会有少量杂质一起析出，可以通过多次结晶的方法进行纯化，也就是重结晶。(6)水杨酸分子式为C7H6O3，乙酰水杨酸分子式为C9H8O4，根据关系式法计算得：C7H6O3C9H8O41381806.9 gm(C9H8O4)m(C9H8O4)9 g，则产率为100%60%。答案：(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6)603(2019福
22、建漳州模拟)钴是一种中等活泼金属，化合价为2价和3价，其中CoCl2易溶于水。某校同学设计实验制取(CH3COO)2Co(乙酸钴)并验证其分解产物。回答下列问题：(1)甲同学用Co2O3与盐酸反应制备CoCl24H2O，其实验装置如下：烧瓶中发生反应的离子方程式为_。由烧瓶中的溶液制取干燥的CoCl24H2O，还需经过的操作有蒸发浓缩、_、_、洗涤、干燥等。(2)乙同学利用甲同学制得的CoCl24H2O在醋酸氛围中制得无水(CH3COO)2Co，并利用下列装置检验(CH3COO)2Co在氮气气氛中的分解产物。已知PdCl2溶液能被CO还原为Pd。装置E、F是用于检验CO和CO2的，其中盛放Pd
23、Cl2溶液的是装置_(填“E”或“F”)。装置G的作用是_；E、F、G中的试剂均足量，观察到I中氧化铜变红，J中固体由白色变蓝色，K中石灰水变浑浊，则可得出的结论是_。通氮气的作用是_。实验结束时，先熄灭D和I处的酒精灯，一段时间后再关闭弹簧夹，其目的是_。若乙酸钴最终分解生成固态氧化物X、CO、CO2、C2H6，且n(X)n(CO)n(CO2)n(C2H6)1423(空气中的成分不参与反应)，则乙酸钴在空气气氛中分解的化学方程式为_。解析：(1)Co2O3与盐酸反应生成CoCl2、Cl2和水，离子反应为Co2O32Cl6H=2Co2Cl23H2O。由烧瓶中的溶液制取干燥的CoCl24H2O，
24、含结晶水，加热促进水解，且生成盐酸易挥发，所以需经过的操作有蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等。(2)装置E、F是用于检验CO和CO2的，CO的氧化产物为二氧化碳，则先检验二氧化碳，其中盛放PdCl2溶液的是装置F。装置G的作用是除去二氧化碳；E、F、G中的试剂均足量，观察到I中氧化铜变红，J中固体由白色变蓝色，K中石灰水变浑浊，则可得出的结论是分解产物中还含有一种或多种含C、H元素的物质。通氮气的作用是将D中气态产物排入后续装置。实验结束时，先熄灭D和I处的酒精灯，一段时间后再关闭弹簧夹，其目的是防止倒吸。若乙酸钴最终分解生成固态氧化物X、CO、CO2、C2H6，且n(X)n(CO)n(
25、CO2)n(C2H6)1423(空气中的成分不参与反应)，由原子守恒可知，乙酸钴在空气气氛中分解的化学方程式为3(CH3COO)2CoCo3O44CO2CO23C2H6。答案：(1)Co2O32Cl6H=2Co2Cl23H2O冷却结晶过滤(2)F除去二氧化碳分解产物中还含有一种或多种含C、H元素的物质将D中气态产物排入后续装置防止倒吸3(CH3COO)2CoCo3O44CO2CO23C2H64(2019湖南长郡中学模拟)叠氮化钠(NaN3)是一种白色剧毒晶体，是汽车安全气囊的主要成分。NaN3易溶于水，微溶于乙醇，水溶液呈弱碱性，能与酸发生反应产生具有爆炸性的有毒气体叠氮化氢。实验室可利用亚硝
26、酸叔丁酯(tBuNO2，以tBu表示叔丁基)与N2H4、氢氧化钠溶液混合反应制备叠氮化钠。(1)制备亚硝酸叔丁酯取一定NaNO2溶液与50%硫酸混合，发生反应H2SO42NaNO2=2HNO2Na2SO4。可利用亚硝酸与叔丁醇(tBuOH)在40 左右制备亚硝酸叔丁酯，试写出该反应的化学方程式：_。(2)制备叠氮化钠(NaN3)按如图所示组装仪器(加热装置已略去)进行反应，反应方程式为tBuNO2NaOHN2H4=NaN32H2OtBuOH装置a的名称是_。该反应需控制温度在65 ，采用的实验措施是_。反应后溶液在0 下冷却至有大量晶体析出后过滤，所得晶体使用无水乙醇洗涤。试解释低温下过滤和使
27、用无水乙醇洗涤晶体的原因是_。(3)产率计算称取2.0 g叠氮化钠试样，配成100 mL溶液，并量取10.00 mL溶液于锥形瓶中。用滴定管加入0.10 molL1六硝酸铈铵(NH4)2Ce(NO3)6溶液40.00 mL发生的反应为2(NH4)2Ce(NO3)62NaN3=4NH4NO32Ce(NO3)32NaNO33N2，假设杂质均不参与反应。充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2滴邻菲罗啉指示液，并用0.10 molL1硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2为标准液进行滴定，滴定过量的Ce4，终点时消耗标准溶液20.00 mL(滴定原理：Ce4Fe2=Ce3Fe3)。计算可知叠氮化钠的质量分
28、数为_(保留2位有效数字)。若其他操作及读数均正确，滴定到终点后，下列操作会导致所测定样品中叠氮化钠质量分数偏大的是_(填字母代号)。A锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗B滴加六硝酸铈铵溶液时，滴加前仰视读数，滴加后俯视读数C滴加硫酸亚铁铵标准溶液时，开始时尖嘴处无气泡，结束时出现气泡D滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内(4)叠氮化钠有毒，可以使用次氯酸钠溶液对含有叠氮化钠的溶液进行销毁，反应后溶液碱性明显增强，且产生无色无味的无毒气体，试写出反应的离子方程式：_。解析：(1)根据元素组成以及酯化反应特点，有水分子生成，亚硝酸与醇的酯化反应生成亚硝酸酯与水。(2)加热温度
29、低于100 ，所以用水浴加热。叠氮化钠易溶于水，微溶于乙醇，低温下溶解度降低，用乙醇洗涤溶质损失更少。(3)总计Ce4为0.10 molL10.04 L0.004 mol，分别与Fe2和N反应。其中与Fe2按11反应消耗0.10 molL10.02 L0.002 mol，则与N按11反应也为0.002 mol，即10 mL所取溶液中有0.002 mol N。原2.0 g叠氮化钠试样，配成100 mL溶液中有0.02 mol即1.3 g NaN3，所以样品质量分数为65%。A选项，使用叠氮化钠溶液润洗锥形瓶，使进入锥形瓶中溶质比所取溶液更多，滴定消耗的硫酸亚铁铵标准液体积减小，叠氮化钠溶液浓度偏
30、大；B选项，六硝酸铈铵溶液实际取量大于40.00 mL，滴定消耗的硫酸亚铁铵标准液体积增大，计算叠氮化钠溶液浓度偏小；C选项，滴定前无气泡，终点时出现气泡，则读数体积为实际溶液体积减气泡体积，硫酸亚铁铵标准液读数体积减小，叠氮化钠溶液浓度偏大；D选项，无影响。答案：(1)tBuOHHNO240 ,tBuNO2H2O(2)恒压滴液漏斗(滴液漏斗)水浴加热降低叠氮化钠的溶解度，防止产物损失(3)65%AC(4)ClO2NH2O=Cl2OH3N25(2019江西上饶模拟)三硫代碳酸钠(Na2CS3)常用作杀菌剂、沉淀剂。某小组设计实验探究三硫代碳酸钠的性质并测定其溶液的浓度。实验1：探究Na2CS3
31、的性质步骤操作及现象取少量Na2CS3固体溶于蒸馏水配制成溶液并分成两等份向其中一份溶液中滴加几滴酚酞试液，溶液变红色向另一份溶液中滴加酸性KMnO4溶液，紫色褪去(1)H2CS3是_(填“强”或“弱”)酸。(2)已知步骤的氧化产物是SO，写出该反应的离子方程式_。(3)某同学取步骤所得溶液于试管中，滴加足量盐酸、BaCl2溶液产生白色沉淀，他认为通过测定产生的白色沉淀的质量即可求出实验所用Na2CS3的量，你是否同意他的观点并说明理由_。实验2：测定Na2CS3溶液的浓度按如图所示连接好装置，取50 mL Na2CS3溶液置于A中，打开仪器d的活塞，滴入足量2.0 molL1 稀H2SO4，
32、关闭活塞。已知：Na2CS3H2SO4=Na2SO4CS2H2S。CS2和H2S均有毒。CS2不溶于水，沸点46 ，与CO2某些性质相似，与NaOH作用生成Na2COS2和H2O。(4)盛放无水CaCl2的仪器名称是_，B中发生反应的离子方程式是_。(5)反应结束后打开活塞K，再缓慢通入热N2一段时间，其目的是_。(6)为了计算Na2CS3溶液的浓度，对B中混合物进行过滤、洗涤、干燥、称重，得19.2 g固体，则A中Na2CS3的物质的量浓度为_。(7)分析上述实验方案，还可以通过测定C中溶液质量的增加值来计算Na2CS3溶液的浓度，若反应结束后将通热N2改为通热空气，计算值_(填“偏高”“偏
33、低”或“无影响”)。解析：(1)根据实验中信息：向其中一份溶液中滴加几滴酚酞试液，溶液变红色，说明Na2CS3为强碱弱酸盐，水解呈碱性，故H2CS3是弱酸。(2)已知步骤向Na2CS3溶液中滴加酸性KMnO4溶液，紫色褪去，氧化产物是SO，还原产物为Mn2，同时应产生二氧化碳气体，根据氧化还原反应原理进行配平得该反应的离子方程式为5CS24MnO52H=5CO215SO24Mn226H2O。(3)某同学取步骤所得溶液于试管中，滴加足量盐酸、BaCl2溶液产生白色沉淀，但因为KMnO4溶液用H2SO4酸化，含有SO引起实验误差，故根据白色沉淀的质量不能求出实验所用Na2CS3的量。(4)根据仪器
34、的结构可知，盛放无水CaCl2的仪器的名称是干燥管，A中发生反应Na2CS3H2SO4=Na2SO4CS2H2S，气体进入B中，H2S与硫酸铜反应生成不溶于硫酸的硫化铜沉淀和硫酸，故B中发生反应的离子方程式是Cu2H2S=CuS2H。(5)反应结束后打开活塞K，再缓慢通入热N2一段时间，将装置中残留的H2S、CS2全部排入后续装置中，使其被完全吸收。(6)为了计算Na2CS3溶液的浓度，对B中混合物进行过滤、洗涤、干燥、称重，得19.2 g固体，n(H2S)n(CuS)0.2 mol，根据反应Na2CS3H2SO4=Na2SO4CS2H2S可知n(Na2CS3)n(H2S)0.2 mol，则A
35、中Na2CS3的物质的量浓度为4.0 molL1。(7)分析上述实验方案，还可以通过测定C中溶液质量的增加值来计算Na2CS3溶液的浓度，若反应结束后将通热N2改为通热空气，空气中含有CO2能被氢氧化钠溶液吸收，导致C中的质量偏大，从而求得的Na2CS3偏多，因此通过测定C中溶液质量的增加值来计算Na2CS3溶液的浓度时，计算值偏高。答案：(1)弱(2)5CS24MnO52H=5CO215SO24Mn226H2O(3)不同意，因为KMnO4溶液用H2SO4酸化，含有SO引起实验误差(4)干燥管Cu2H2S=CuS2H(5)将装置中残留的H2S、CS2全部排入后续装置中，使其被完全吸收(6)4.
36、0 molL1(7)偏高7.绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：(1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化；再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：_、_。(2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2 g。按下图连接好装置进行实验。仪器B的名称是_。将下列实验操作步骤正确排序_(填标号)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。a点燃酒精灯，加热b熄灭酒精灯c关闭K
37、1和K2 d打开K1和K2，缓缓通入N2e称量Af冷却到室温根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x_(列式表示)。若实验时按a、d次序操作，则使x_(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置A接入如图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。C、D中的溶液依次为_(填标号)。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_。a品红 bNaOHcBaCl2 dBa(NO3)2e浓H2SO4写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_。解析：(1)滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，说明溶液中不含Fe3；通入空气
38、，溶液逐渐变红，说明Fe2被氧气氧化成了Fe3。(2)先通入N2将装置中的空气排出，然后加热，可防止FeSO4在加热过程中被氧化；最后在N2保护下冷却至室温再称重。设绿矾晶体的化学式为FeSO4xH2O，结合题意可知，x；若实验时未排空气就加热，则FeSO4会被氧化，使m3偏大，计算出的x偏小。(3)由题意可知SO4固体高温条件下可分解生成2O3，依据氧化还原反应中得失电子守恒规律推测产物中应有SO2，且Fe2O3与SO2物质的量之比为11，结合原子守恒可知产物中还应该有SO3，故FeSO4高温分解反应的化学方程式为2FeSO4Fe2O3SO2SO3；SO2与BaCl2不反应，SO3与BaCl
39、2反应生成BaSO4沉淀，故先用BaCl2溶液检验SO3气体，再用品红溶液检验SO2气体，最后用NaOH溶液进行尾气处理。答案：(1)样品中没有Fe3Fe2被氧气氧化为Fe3(2)干燥管dabfce偏小(3)c、a生成白色沉淀、褪色2FeSO4Fe2O3SO2SO38(2018全国卷)K3Fe(C2O4)33H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：(1)晒制蓝图时，用K3Fe(C2O4)33H2O作感光剂，以K3Fe(CN)6溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3Fe(C2O4)32FeC2O43K2C2O42CO2；显色反应的化学方程式为_。(2)某小组为
40、探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按如图所示装置进行实验。通入氮气的目的是_。实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有_、_。为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_。样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：_。(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c molL1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_。向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c molL1 KMnO4溶液滴定至
41、终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为_。解析：(1)Fe2与Fe(CN)63可反应生成蓝色固体Fe3Fe(CN)62。(2)B中澄清石灰水变浑浊，说明分解产物中有CO2；装置E中固体变为红色，F中澄清石灰水变浑浊，证明分解产物中有CO。停止实验时，若先停止通入氮气，后熄灭酒精灯，会导致装置内气压减小，造成倒吸。检验Fe2O3需先将固体溶于稀硫酸，然后利用Fe3遇SCN会生成红色的Fe(SCN)3的性质检验。(3)KMnO4能将样品中Fe2氧化为Fe3，将C2O氧化为CO2，达到滴定终点时，KMnO4稍过量溶液中出现粉红色；Zn2Fe3=2Fe2Zn2、5Fe2MnO
42、8H=5Fe3Mn24H2O，则5Fe3MnO，溶液中Fe3为(cV1035)mol，即(5cV10356) g，则晶体中铁的质量分数表达式为100%。答案：(1)3FeC2O42K3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)623K2C2O4(2)隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置CO2CO先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入12滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3(3)粉红色出现100%9.凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3H3BO3=NH3H3BO3；NH3