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1、实验实验十十 水泥中水泥中SO3含量的含量的测测定定 （硫酸钡重量法）（硫酸钡重量法）一、一、实验目的实验目的1 1 掌握重量分析法的基本操作掌握重量分析法的基本操作2 2 掌握测定水泥样品中掌握测定水泥样品中SOSO3 3的条件控制及方法的条件控制及方法3 3 掌握利用变换因数进行重量分析结果的计算掌握利用变换因数进行重量分析结果的计算重量分析法的基本操作重量分析法的基本操作1 沉淀的过滤沉淀的过滤2沉淀的洗涤沉淀的洗涤3沉淀的灰化沉淀的灰化4沉淀的灼烧与恒量沉淀的灼烧与恒量 过滤一般分三个阶段进行：过滤一般分三个阶段进行：第一阶段：第一阶段：倾泻法过滤倾泻法过滤，转移上层清液。转移上层清液
2、。第二阶段：初步第二阶段：初步洗涤洗涤，转移沉淀转移沉淀至漏斗上。至漏斗上。第三阶段：清洗烧杯和洗涤漏斗上的沉淀。第三阶段：清洗烧杯和洗涤漏斗上的沉淀。1 沉淀的过滤沉淀的过滤洗涤方式洗涤方式 “少量多次少量多次”原则原则洗涤沉淀时要少量多次，即每洗涤沉淀时要少量多次，即每次螺旋形往下洗涤时，用洗涤剂次螺旋形往下洗涤时，用洗涤剂量要少，便于尽快沥干。反复多量要少，便于尽快沥干。反复多次，直至沉淀洗净为止。次，直至沉淀洗净为止。2 沉淀的洗涤沉淀的洗涤 螺旋冲洗，少量多次，前次流尽螺旋冲洗，少量多次，前次流尽3 沉淀的灰化沉淀的灰化灰化是使滤纸烧成灰。将滤纸灰化是使滤纸烧成灰。将滤纸包转移至已包
3、转移至已恒量恒量的干净坩埚中，的干净坩埚中，盖上坩埚盖盖上坩埚盖，稍留一，稍留一空隙空隙，置，置于电炉上进行灰化至不冒白烟于电炉上进行灰化至不冒白烟为止。为止。4 沉淀的灼烧及恒量沉淀的灼烧及恒量空坩埚的质量应提前知道。空坩埚的质量应提前知道。灰化后，将盛有灰份的坩锅放入灰化后，将盛有灰份的坩锅放入高温炉高温炉中灼烧至中灼烧至恒量恒量(是指相邻两次灼烧后的称是指相邻两次灼烧后的称量差值在量差值在0.2 mg之内之内)二、实验原理二、实验原理 适用于可溶性硫酸盐、磷肥、及有机物中适用于可溶性硫酸盐、磷肥、及有机物中硫含量测定。反之也可用于钡盐的测定。硫含量测定。反之也可用于钡盐的测定。滤，洗滤，
4、洗灼烧，灼烧，800 800 HCl水泥水泥试样试样SO42-Fe3+、Al3+Ca2+、Mg2+PO43-BaSO4BaSO40.25molL-1HClBaCl2高温炉、分析天平、漏斗、漏斗架高温炉、分析天平、漏斗、漏斗架瓷坩埚、坩埚钳瓷坩埚、坩埚钳100gL-1BaCl2、(1+1)HCl、AgNO3样品：水泥样品：水泥三、实验仪器与试剂三、实验仪器与试剂 空坩埚的恒量空坩埚的恒量水泥样品的溶解、水泥残渣的去除水泥样品的溶解、水泥残渣的去除BaSO4晶型沉淀的制备晶型沉淀的制备BaSO4沉淀的过滤、洗涤、滤纸灰化沉淀的过滤、洗涤、滤纸灰化BaSO4沉淀的灼烧、恒量沉淀的灼烧、恒量四、实验内
5、容四、实验内容 将溶液加热微沸将溶液加热微沸5min，用，用中速滤纸中速滤纸过滤（四折法过滤（四折法）。）。用用热水热水（置于洗瓶）洗涤（置于洗瓶）洗涤1012次，调整滤液体积至次，调整滤液体积至200 mL。煮沸煮沸，在，在搅搅拌下，拌下，滴加滴加10 mL 100 g L-1BaCl2溶液，继续煮沸数分钟（不能溢出），移至溶液，继续煮沸数分钟（不能溢出），移至温热处温热处静置静置4h或过夜或过夜(稀、热、搅、慢、陈稀、热、搅、慢、陈)。此。此时溶液体积应为时溶液体积应为200 mL。准确称取约准确称取约试样，置于烧杯中，加入试样，置于烧杯中，加入3040mL水水使分散。加入使分散。加入10
6、mL(1+1)HCl，盖上表面皿，用平，盖上表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物。慢慢加热溶液，直至水泥分头玻璃棒压碎块状物。慢慢加热溶液，直至水泥分解完全。解完全。用用慢速滤纸慢速滤纸过滤，用过滤，用温水温水洗涤，直至检验无洗涤，直至检验无Cl-。（用（用10 g L-1AgNO3检验检验）将沉淀及滤纸一并移入已知将沉淀及滤纸一并移入已知恒量恒量的空坩埚中，在的空坩埚中，在电炉上炭化、灰化，然后置于电炉上炭化、灰化，然后置于850oC马弗炉中灼烧马弗炉中灼烧40min，取出，于，取出，于干燥器干燥器中冷至室温，称量，反复中冷至室温，称量，反复灼烧，冷却，称量，直至恒量。灼烧，冷却，称量，直至恒量。以以SO3的质量分数表示水泥中石膏的含量。的质量分数表示水泥中石膏的含量。五、思考与作业五、思考与作业1沉沉淀淀完完毕毕后后，为为什什么么要要保保温温放放置置一一段段时时间间后才进行过滤后才进行过滤?2综述硫酸钡晶形沉淀的沉淀条件综述硫酸钡晶形沉淀的沉淀条件?3.洗涤沉淀时洗涤沉淀时,采用的洗涤原则是什么采用的洗涤原则是什么?