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1、酸度计测量溶液 pH 值齐鲁制制药质检部液相室部液相室蒋惠源蒋惠源齐鲁制制药o目的和意义目的和意义n掌握用掌握用 pH 计的使用维护和保养计的使用维护和保养n熟悉测定溶液的原理和技术熟悉测定溶液的原理和技术n了解检查了解检查 pH 电极对电极对 H+响应的线性关系的方法响应的线性关系的方法齐鲁制制药齐鲁制制药o电极构造电极构造塑胶保护套塑胶保护套玻璃电极玻璃电极甘汞电极甘汞电极补充溶液孔补充溶液孔待测溶液最低液面待测溶液最低液面齐鲁制制药PH计测定原理定原理 直接电位法测定溶液pH常选用玻璃电极作为指示电极（负极），饱和甘汞电极作为参比电极（正极），浸入待测溶液中组成原电池：（）Ag|AgCl
2、（S），内充液|玻璃膜|试液|KCl（饱和），Hg2Cl2（S）|Hg（+）此原电池的电动势 E=K+(2.303RT/F)pH 由上式可见，原电池的电动势与溶液pH呈线性关系，斜率为F，它是指溶液pH变化一个单位时，电池的电动势变化F（V）。为了直接读出溶液的pH，pH计上相邻两个读数间隔相当于F（V）的电位，此值随温度的改变而变化。齐鲁制制药齐鲁制制药o式中K值受电极、溶液组成、电极使用时间长短等诸多因素影响，既不能准确测定，又不易由理论计算求得。因此在实际工作中，常采用“两点测量法”进行。首先用标准缓冲溶液来校准pH计，也叫“定位”，定位时选用的标准溶液与待测试液pH值应尽量相近。齐鲁制
3、制药电极响应曲线电极响应曲线EpH电极响应斜率的计算电极响应斜率的计算齐鲁制制药实验斜率应为理论斜率的实验斜率应为理论斜率的95%到到105%之间之间opHpH计使用、维护和保养计使用、维护和保养1.标准pH缓冲溶液2.酸度计的调试和校正3.样品pH值的测定方法4.酸度计的维护和保养齐鲁制制药o仪器仪器nMetteler FE20Metteler FE20型酸度计型酸度计n复合型复合型pHpH玻璃电极玻璃电极o试剂npH 2.00 pH 2.00 标准缓冲溶液标准缓冲溶液npH 7.00 pH 7.00 标准缓冲溶液标准缓冲溶液npH 9.21 pH 9.21 标准缓冲溶液标准缓冲溶液 (均为
4、分析纯试剂均为分析纯试剂)问题：问题：标准缓冲溶液有哪些要求标准缓冲溶液有哪些要求？答答:应选择与样品溶液应选择与样品溶液pH值靠值靠近的标准缓冲溶液近的标准缓冲溶液,可降低测可降低测量误差量误差.齐鲁制制药常用常用标准准缓冲溶液冲溶液齐鲁制制药o酸度计温度补偿功能酸度计温度补偿功能o手动温度补偿，是首先使用温度计检测标准缓冲溶手动温度补偿，是首先使用温度计检测标准缓冲溶液的温度并手工输入，仪器便会把示值校准到该温液的温度并手工输入，仪器便会把示值校准到该温度下的标准度下的标准pH值；值；o自动温度补偿，则是酸度计配备了带温度传感器的自动温度补偿，则是酸度计配备了带温度传感器的电极，校准过程中
5、仪器会自动把示值校准到温度传电极，校准过程中仪器会自动把示值校准到温度传感器感测到温度下的标准感器感测到温度下的标准pH值。值。齐鲁制制药 校正校正 1.酸度计校正步骤酸度计校正步骤用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸轻轻擦干用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸轻轻擦干注意注意注意注意:电极敏感膜应浸入溶液中电极敏感膜应浸入溶液中电极敏感膜应浸入溶液中电极敏感膜应浸入溶液中,静止测量，以保证产生良好的响应静止测量，以保证产生良好的响应静止测量，以保证产生良好的响应静止测量，以保证产生良好的响应点击校正键点击校正键,仪器将自动仪器将自动识别并校正至溶液的识别并校正至溶液的pH值值pH：溶液：溶液电极响应斜率电极响应
6、斜率插入电极插入电极 清洗电极清洗电极 标准缓冲液标准缓冲液斜率应在斜率应在95%到到105%之间之间齐鲁制制药 电极维护电极维护 2.酸度计使用步骤酸度计使用步骤用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸轻轻擦干用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸轻轻擦干注意注意注意注意:电极敏感膜应浸入溶液中电极敏感膜应浸入溶液中电极敏感膜应浸入溶液中电极敏感膜应浸入溶液中,静止测量静止测量静止测量静止测量，以保证产生良好的响应，以保证产生良好的响应，以保证产生良好的响应，以保证产生良好的响应仪器将自动测量溶液的仪器将自动测量溶液的pH值值稳定后记录稳定后记录 测测 量量 仪器条件固定仪器条件固定 插入电极插入电极 清洗电极清洗电
7、极屏幕显示为屏幕显示为pH值值电极清洗擦干后，插入饱和电极清洗擦干后，插入饱和KCl溶液中溶液中齐鲁制制药电极的维护和保养电极的维护和保养o电极是酸度计中最易损坏的部分，保护好电极就是保护好酸度计o若能规范使用操作并正确维护保一支电极应能使用1年或更长时间。齐鲁制制药 电极损坏的原因电极损坏的原因o未能及时把测试头完全浸泡在3molL的氯化钾保护液中，致使电极敏感膜干涸o使用者操作不当而导致的电极机械损伤 必须把电极测试头浸泡在必须把电极测试头浸泡在KClKCl保护液中，电极测试头保护液中，电极测试头敏感膜几个小时的干涸便敏感膜几个小时的干涸便会造成电极不可修复性的会造成电极不可修复性的永久损
8、坏永久损坏。敏感玻璃泡不能与硬敏感玻璃泡不能与硬物接触，不可擦拭，物接触，不可擦拭，任何破损和擦毛都会任何破损和擦毛都会使电极失效使电极失效齐鲁制制药o使用注意事项使用注意事项n酸度计使用前应预热30min,以保证仪器运转正常。n复合电极应保存在 饱和KCl 溶液（3mol/L3mol/L）中。n每次测量后应用蒸馏水淋洗电极膜并用滤纸轻轻吸干表面水滴。n静止测试；不可手持电极在待测样中搅动测试。n复合电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液或酸性氟化物溶液中，在强碱溶液中使用应尽快操作，用毕立即用水洗净。n甘汞电极在使用时，注意电极内要充满氯化钾溶液，应无气泡，防止断路 n电极的斜率不能小于理论斜
9、率的95%。齐鲁制制药齐鲁制制药-电极活化电极活化o电极长期使用后，如发现梯度降低、响应迟缓，通常可用HC1溶液浸泡12h，或用4HF酸浸泡35s，然后用蒸馏水洗净，再用KC1浸泡使之复新；若由于油脂、树脂及蛋白质等物质的污染，则应根据污染物的具体类别选用不同的清洗剂进行清洗。齐鲁制制药仪器简介仪器简介齐鲁制制药齐鲁制制药一键实现校准，测量模式的一键实现校准，测量模式的转换转换校准方式灵活，可选择一点、校准方式灵活，可选择一点、两点、三点校准，自动识别两点、三点校准，自动识别缓冲液缓冲液仪表设置三个缓冲液组仪表设置三个缓冲液组自动和手动的温度补偿方式自动和手动的温度补偿方式电极状态显示电极状态显示齐鲁制制药