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1、有机化学合成与制备实验有机化学合成与制备实验乙酸正丁酯的制备乙酸正丁酯的制备一一.实验目的实验目的学习酯化反应的基本原理和制备方法；学习酯化反应的基本原理和制备方法；掌握利用分水器进行共沸蒸馏的脱水方法，掌握利用分水器进行共沸蒸馏的脱水方法，复习萃取洗涤、干燥和蒸馏等纯化技术。复习萃取洗涤、干燥和蒸馏等纯化技术。二二.实验原理实验原理乙酸正丁酯的制备：乙酸正丁酯的制备：实验试剂：实验试剂：正丁醇正丁醇11.5mL11.5mL（、）冰醋酸冰醋酸7.2mL7.2mL（、）浓硫酸浓硫酸2 23 3滴滴10%10%碳酸钠溶液碳酸钠溶液10mL10mL无水硫酸镁无水硫酸镁适量适量反应是反应是可逆的可逆的
2、，为了使反应向有利于生成酯的方向移动，通常，为了使反应向有利于生成酯的方向移动，通常采用过采用过量的羧酸或醇量的羧酸或醇，或者，或者除去反应中生成的酯或水除去反应中生成的酯或水，或者二者同时采用。，或者二者同时采用。本实验就是利用分水器除去反应中生成的水，从而提高反应产率。本实验就是利用分水器除去反应中生成的水，从而提高反应产率。二二.实验原理实验原理实验装置包括三个部分：实验装置包括三个部分：反应瓶、分水器、冷凝反应瓶、分水器、冷凝管管。分水器的工作原理：分水器的工作原理：反应瓶中液体受热反应产生的反应瓶中液体受热反应产生的共沸多组分共沸多组分蒸汽蒸汽上上升，经过分水器到达球形冷凝管，蒸汽被
3、冷却后升，经过分水器到达球形冷凝管，蒸汽被冷却后转换成液体进入分水器中，因液体中转换成液体进入分水器中，因液体中各组分的极各组分的极性、密度不同性、密度不同，分水器中的液体形成，分水器中的液体形成分层分层。分水。分水器中液体的液面超过支管口，上层的液体流回反器中液体的液面超过支管口，上层的液体流回反应瓶。应瓶。本实验中共沸多组分蒸汽中本实验中共沸多组分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇乙酸正丁酯、正丁醇的密度均小于水，故上层液体主要为的密度均小于水，故上层液体主要为乙酸正丁酯、乙酸正丁酯、正丁醇正丁醇。三三.实验装置实验装置球形冷凝管球形冷凝管圆底烧瓶圆底烧瓶（反应瓶）（反应瓶）分水器分水器加热套加热套
4、1cm1cm水层水层有机层有机层四四.相关物质的物理常数相关物质的物理常数恒沸混合物恒沸混合物沸点沸点（）组成（重量组成（重量%）乙酸正丁酯乙酸正丁酯正丁醇正丁醇水水二元二元乙酸正丁酯乙酸正丁酯-水水90.790.772.972.9-27.127.1正丁醇正丁醇-水水93.093.0-55.555.544.544.5乙酸正丁酯乙酸正丁酯-正丁醇正丁醇117.6117.632.832.867.267.2-三元三元乙酸正丁酯乙酸正丁酯-正丁醇正丁醇-水水90.790.763.063.08.08.029.029.0中文名称中文名称分子式分子式分子量分子量沸点沸点熔点熔点密度密度水中溶解度水中溶解度正
5、丁醇正丁醇C C4 4H H1010O O74.1274.12117.3117.3-89.5-89.50.810.817.1g/100mL7.1g/100mL乙酸乙酸C C2 2H H4 4O O2 260.0560.0511811816.616.61.04921.0492互溶互溶乙酸正丁酯乙酸正丁酯C C6 6H H1212O O2 2116.16116.16126.1126.1-78-780.88260.8826 1.4g/100mL1.4g/100mL恒沸物，又称共沸物，是指两组分或多组分恒沸物，又称共沸物，是指两组分或多组分的液体混合物，在恒定压力下沸腾时，其组的液体混合物，在恒定压力
6、下沸腾时，其组分与沸点均保持不变。分与沸点均保持不变。即此时沸腾产生的蒸即此时沸腾产生的蒸汽与液体本身有着完全相同的组成。汽与液体本身有着完全相同的组成。恒沸物是不可能通过常规的蒸馏或分馏手段恒沸物是不可能通过常规的蒸馏或分馏手段加以分离的。加以分离的。最低共沸点最低共沸点最高共沸点最高共沸点乙酸乙酸正丁醇正丁醇乙酸丁酯乙酸丁酯乙酸正丁酯乙酸正丁酯/水水 正丁醇正丁醇/水水乙酸正丁酯乙酸正丁酯/正丁醇正丁醇乙酸正丁酯乙酸正丁酯/正丁醇正丁醇/水水72.9/27.1 98.8/1.2 0.68/99.32 90.7 55.5/44.5 79.9/20.1 7.7/92.3 93.032.8/67
7、.2 /117.663.0/8.0/29 86/11/3.0 1.0/2.0/97.0 90.7118117126沸点沸点蒸气组成蒸气组成 冷凝液组成冷凝液组成上层上层 下层下层即是反应物、产物，即是反应物、产物，也是带水剂也是带水剂五五.实验步骤实验步骤100mL100mL圆底烧瓶圆底烧瓶 正丁醇正丁醇 冰乙酸冰乙酸2 23 3滴滴 浓硫酸浓硫酸安装分水器、回流冷凝管安装分水器、回流冷凝管加热回流约加热回流约40min40min无水生成无水生成，反应完成，反应完成烧瓶需干燥烧瓶需干燥2 2粒粒 沸石沸石反应液反应液分水器上层液体分水器上层液体粗产物粗产物酯层酯层水层水层酯层酯层水层水层酯层酯
8、层水层水层干燥（干燥（无水无水MgSOMgSO4 4）蒸馏蒸馏馏分馏分10mL10mL H H2 2O O洗涤洗涤10mL10mL 10%NaCO10%NaCO3 3洗涤洗涤10mL10mL H H2 2O O洗涤洗涤注意混合均匀注意混合均匀分水器先要预先装好水，水分水器先要预先装好水，水面离支管口面离支管口1cm1cm左右左右分水器水层的高度要维持分水器水层的高度要维持不变，记录分出的水量不变，记录分出的水量如何判断无水生成？如何判断无水生成？合并合并124124126126过滤（过滤（棉花棉花）各步操作所用到的玻璃仪各步操作所用到的玻璃仪器必须经过干燥器必须经过干燥下次实验下次实验:甲基橙甲基橙(P417-420)