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1、精选优质文档-倾情为你奉上近代物理实验报告 X射线衍射晶体结构分析学 院 数 班 级 姓 名 学 号 时 间 2013年10月12日 X射线衍射晶体结构分析【摘要】 本实验通过采用与X射线波长数量级接近的物质即晶体这个天然光栅来作狭缝，从而研究X射线衍射。由布拉格公式以及实验中采用的NaCl晶体的结构特点即可在知道晶格常数条件下测量计算出X射线的波长。并通过已知波长来测定其他晶体的晶格结构。主要是测量氯化钠的特定的晶面距。【引言】 X射线是波长介于紫外线和射线 间的电磁辐射。由德国物理学家W.K.伦琴于1895年发现，故又称伦琴射线。波长小于0.1埃的称超硬X射线，在0.11埃范围内的称硬X射
2、线，110埃范围内的称软X射线。伦琴射线具有很高的穿透本领，能透过许多对可见光不透明的物质，如墨纸、木料等。这种肉眼看不见的射线可以使很多固体材料发生可见的荧光，使照相底片感光以及空气电离等效应，波长越短的X射线能量越大，叫做硬X射线，波长长的X射线能量较低，称为软X射线。实验室中X射线由X射线管产生，X射线管是具有阴极和阳极的真空管，阴极用钨丝制成，通电后可发射热电子，阳极（就称靶极）用高熔点金属制成（一般用钨，用于晶体结构分析的X射线管还可用铁、铜、镍等材料）。用几万伏至几十万伏的高压加速电子，电子束轰击靶极，X射线从靶极发出。电子轰击靶极时会产生高温，故靶极必须用水冷却，有时还将靶极设计
3、成转动式的。本实验通过对X射线衍射实验的研究来进一步认识其性质。【实验方案】一、实验原理1、布拉格公式：光波经过狭缝将产生衍射现象。狭缝的大小必须与光波的波长同数量级或更小。对X射线，由于它的波长在0.2nm的数量级，要造出相应大小的狭缝观察X射线的衍射，就相当困难。冯劳厄首先建议用晶体这个天然的光栅来研究X射线的衍射，因为晶体的晶格正好与X射线的波长属于同数量级。图43显示的是NaCl晶体中氯离子与钠离子的排列结构。当入射X射线与晶面相交角时，假定晶面就是镜面（即布拉格面，入射角与出射角相等），那末容易看出，图中两条射线1和2的光程差是，即。当它为波长的整数倍时（假定入射光为单色的，只有一种
4、波长） 布拉格公式在方向射出的X射线即得到衍射加强。根据布拉格公式，即可以利用已知的晶体（d已知）通过测角来研究未知X射线的波长；也可以利用已知X射线（已知）来测量未知晶体的晶面间距。ADC布拉格面入射射线反射射线d12d sind sinddd图44 布拉格公式的推导（b）（a）2、X射线的产生和X射线光谱实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过
5、一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。连续光谱的性质和靶材料无关，而特征光谱和靶材料有关，不同的材料有不同的特征光谱，这就是为什么称之为“特征”的原因。1、连续光谱连续光谱又称为“白色”X射线，包含了从短波限m开始的全部波长，其强度随波长变化连续地改变。从短波限开始随着波长的增加强度迅速达到一个极大值，之后逐渐减弱，趋向于零（图41）。连续光谱的短波限m只决定于X射线管的工作高压。2、特征光谱阴极射线的电子流轰击到靶面，如果能量足够高，靶内一些原子的内层电子会被轰出，使原子处于能级较高的激发态。图42b表示的是原子的基态和K、
6、L、M、N等激发态的能级图，K层电子被轰出称为K激发态，L层电子被轰出称为L激发态，依次类推。原子的激发态是不稳定的，内层轨道上的空位将被离核更远的轨道上的电子所补充，从而使原子能级降低，多余的能量便以光量子的形式辐射出来。图42a描述了上述激发机理。处于K激发态的原子，当不同外层（L、M、N层）的电子向 K层跃迁时放出的能量各不相同，产生的一系列辐射统称为K系辐射。同样，L层电子被轰出后，原子处于L激发态，所产生的一系列辐射统称为L系辐射，依次类推。基于上述机制产生的X射线，其波长只与原子处于不同能级时发生电子跃迁的能级差有关，而原子的能级是由原子结构决定的。二、实验步骤1、将NaCl单晶固
7、定在靶台上（注意取晶体的时候要小心），注意单晶放置要整齐。2、启动软件“X-ray Apparatus”F4键清屏；设置X光管的高压U=35.0KV，电流I=1.00mA，测量时间10s，角步幅为0.1，按COUPLED键，再按键，设置下限角为 4o, 上限角为24o；按SCAN键进行自动扫描；扫描完毕后，按F2键存储文件。3、已知钼靶的特征波长a=71.06pm，b=63.08pm，根据布拉格公式和得到的角计算相应的晶面距d。4、通过已知的密勒指数（1，0，0）计算NaCl的晶格常数。【结果与讨论】1、Nacl 晶体的衍射光谱实验数据：n（pm）sina0（pm）a( 6.4)263.080
8、.111565.898b(7.2)271.030.125566.729a(12.6)463.080.218578.335b(14.4)471.030.249571.233a(19.3)663.080.331572.562b(21.9)671.030.373571.305【结论与展望】 通过本次实验,我们测定了NaCl单晶的晶面距,并通过它的密勒指数,计算出了相应的晶格常数,虽然有少许误差,但是大致相同.通过这种方法,我们还可以测出x射线的波长,并用相同的方法测出未知晶体的晶面距和晶格常数,从而得到未知晶体的晶体结构. 【参考文献】近代物理实验讲义M浙江师范大学数理信息学院近代物理实验室，2011专心-专注-专业