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1、色谱分析法色谱分析法一一.色谱分析法概述色谱分析法概述二二.色谱分析基本原理色谱分析基本原理三三.气相色谱法气相色谱法 四四.高效液相色谱法（不考）高效液相色谱法（不考）一、色谱分析法概述一、色谱分析法概述茨维特的实验茨维特的实验（19031903年）年）碳酸钙碳酸钙石油醚石油醚1、什么是色谱法？植物色素植物色素l色谱法是一种色谱法是一种分离分离方法，其特点为：方法，其特点为：存在两相，两相作相向运动存在两相，两相作相向运动一是一是固定相固定相（stationary phase）一是一是流动相流动相（mobile phase）l将色谱法用于分析中，称为色谱分析将色谱法用于分析中，称为色谱分析l
2、因此色谱分析是一种因此色谱分析是一种分离、分析法分离、分析法 2、色谱法分离原理l当流动相中所携带的混合物流过固定相当流动相中所携带的混合物流过固定相时，就会和固定相发生作用时，就会和固定相发生作用(力的作用力的作用)。由于混合物中各组分在由于混合物中各组分在性质和结构性质和结构上有上有差异，与固定相发生差异，与固定相发生作用的大小作用的大小也有差也有差异。因此在同一推动力作用下，不同组异。因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间不同，从而按分在固定相中的滞留时间不同，从而按先后不同的次序从固定相中流出。先后不同的次序从固定相中流出。3、色谱法的分类按按流动相状态流动相状态的不同，
3、可分为以下三类：的不同，可分为以下三类：气相色谱法气相色谱法 Gas Gas Gas Gas Chromatography,GCChromatography,GCChromatography,GCChromatography,GC液相色谱法液相色谱法 LiquidLiquidLiquidLiquid Chromatography,LCChromatography,LCChromatography,LCChromatography,LC超临界流体色谱超临界流体色谱 SFCSFCSFCSFC按固定相形式分可分为：按固定相形式分可分为：柱色谱、薄层柱色谱、薄层色谱、纸色谱色谱、纸色谱按分离机理可分为
4、：按分离机理可分为：什么是气相色谱法？什么是气相色谱法？GCGCl l以以以以气体为流动相气体为流动相气体为流动相气体为流动相的色谱法，气相色谱流动相又的色谱法，气相色谱流动相又的色谱法，气相色谱流动相又的色谱法，气相色谱流动相又称为载气。称为载气。称为载气。称为载气。l l按固定相状态的不同可分为气固色谱按固定相状态的不同可分为气固色谱按固定相状态的不同可分为气固色谱按固定相状态的不同可分为气固色谱(GSC)(GSC)(GSC)(GSC)和气和气和气和气液色谱液色谱液色谱液色谱(GLC)(GLC)(GLC)(GLC)l l应用范围：应用范围：应用范围：应用范围：用用用用于于于于分分分分离离离
5、离分分分分析析析析易易易易汽汽汽汽化化化化（在在在在-190-500-190-500-190-500-190-500范范范范围围围围内内内内有有有有0.2-10mmHg0.2-10mmHg0.2-10mmHg0.2-10mmHg的的的的蒸蒸蒸蒸气气气气压压压压的的的的）稳稳稳稳定定定定、不不不不易易易易分分分分解解解解、不不不不易易易易反反反反应应应应的的的的样样样样品品品品，特特特特别别别别适适适适合合合合用用用用于于于于同同同同系系系系物物物物、同同同同分分分分异构体异构体异构体异构体的分离。的分离。的分离。的分离。什么是液相色谱法？LCl l以以液体为流动相液体为流动相的色谱法的色谱法l
6、 l根据分离机理的不同可分为根据分离机理的不同可分为分配色谱法、分配色谱法、吸附色谱法、离子色谱法和空间排阻色谱吸附色谱法、离子色谱法和空间排阻色谱法法等。等。l l应用范围：应用范围：用于分离分析用于分离分析高沸点、热不稳定、离子高沸点、热不稳定、离子型型的样品。的样品。4.色谱分析仪器基本流程l流动相携带进样装置引入的混合试样进入色谱柱流动相携带进样装置引入的混合试样进入色谱柱流动相携带进样装置引入的混合试样进入色谱柱流动相携带进样装置引入的混合试样进入色谱柱l混合试样在色谱柱中进行分离混合试样在色谱柱中进行分离混合试样在色谱柱中进行分离混合试样在色谱柱中进行分离l各组分依次进入检测器检测
7、各组分依次进入检测器检测各组分依次进入检测器检测各组分依次进入检测器检测l检测响应信号导入计算机检测响应信号导入计算机检测响应信号导入计算机检测响应信号导入计算机l得到色谱图得到色谱图得到色谱图得到色谱图l根据色谱图参数进行定性定量分析根据色谱图参数进行定性定量分析根据色谱图参数进行定性定量分析根据色谱图参数进行定性定量分析流动流动相相进样进样装置装置色谱色谱柱柱检测检测器器数据数据记录与记录与处理处理样品样品气相色谱法应用实例：气相色谱法应用实例：工作环境分析工作环境分析高效液相色谱法应用实例：高效液相色谱法应用实例：牛奶中违禁掺杂三聚氰胺的检测牛奶中违禁掺杂三聚氰胺的检测三聚氰胺三聚氰胺二
8、、色谱法基本理论二、色谱法基本理论1.分离原理（以气相色谱为例）分离原理（以气相色谱为例）色谱柱色谱柱组分组分载气载气载气载气易挥发易挥发难挥发难挥发载气载气载气载气（吸附吸附）溶解溶解挥发挥发（脱附脱附）各组分性质和结构的差异，与固定相的作用力不同，各组分性质和结构的差异，与固定相的作用力不同，使其保留时间不同。使其保留时间不同。溶解溶解（吸附吸附）气固色谱气固色谱吸附能力不同而分离，与固定相作用吸附能力不同而分离，与固定相作用力大，脱附难，随载气推进慢，后离柱，力大，脱附难，随载气推进慢，后离柱，tR大。大。（吸附吸附）溶解溶解挥发挥发（脱附脱附）气液色谱气液色谱溶解能力不同而分离，与固定
9、相作用溶解能力不同而分离，与固定相作用力大，挥发难，随载气推进慢，后离柱，力大，挥发难，随载气推进慢，后离柱，tR大。大。分配系数分配系数 K试样在固定相和流动相中分配达到平衡时试样在固定相和流动相中分配达到平衡时K小小 Cl 随载气移动快，随载气移动快，tR 小小,先离柱先离柱不同组分能够分离的不同组分能够分离的先决条件先决条件是其分配系数不是其分配系数不等。两组分分配系数相差等。两组分分配系数相差越大越大，两峰分离的就，两峰分离的就越好越好。作用大小的量化参数总结总结:不同物质在两相间具有不同物质在两相间具有不同的分配系数不同的分配系数，当两相作相对运动时，试样中的各组分当两相作相对运动时
10、，试样中的各组分在两相中进行反复多次的分配，使原来在两相中进行反复多次的分配，使原来分配系数只有微小差异的各组分彼此分分配系数只有微小差异的各组分彼此分离开来。离开来。2、色谱相关术语色谱相关术语 关于色谱峰关于色谱峰 关于保留值关于保留值 关于峰宽度关于峰宽度 关于柱效关于柱效(1)色谱峰色谱峰峰高基线峰宽半峰宽峰面积色谱流出曲线色谱流出曲线（2）保留值 用时间表示用时间表示的保留值的保留值tR保留时间：保留时间：进样进样柱后出现柱后出现Cmax值时所需时间值时所需时间 tM死时间死时间:进样到出现（空气峰）所需的时间进样到出现（空气峰）所需的时间t R 调整保留时间调整保留时间:t R=t
11、R-tM进进样样空气峰空气峰tRtRtMl死体积（V VM M）：）：l保留体积（V VR R）：）：l调整保留体积（V VR R）：）：用体积表示用体积表示的保留值的保留值载气流速 又称为选择性因子（）在气相色谱中,相对保留值的大小仅与固定相种类和柱温有关。相对保留值相对保留值 r21t tMM(3)峰宽度l半峰宽W1/2l峰基宽度Wb（峰宽）lWb=1.7 W1/2衡量柱效率衡量柱效率h W W1/21/2WWb b(4)理论塔板数（柱效能指标）H=L/n，H有效=L/n有效理论塔板数理论塔板数n有效理论塔板数有效理论塔板数n有效有效理论塔板高度理论塔板高度H和有效理论塔板高度和有效理论塔
12、板高度H有效有效ln n是柱分离能力的量度ln n是常数时，W1/2与t tR R成正比ln n越大，H越小，表明组分在柱中达到的分配平衡次数越多，对分离越有利，但还不能预言各组分有被分离的可能性。色谱流出曲线的作用：色谱流出曲线的作用：色谱峰数色谱峰数=样品中单组分的最少个数；样品中单组分的最少个数；色谱保留值色谱保留值定性依据；定性依据；色谱峰高或面积色谱峰高或面积定量依据；定量依据；色谱保留值和区域宽度色谱保留值和区域宽度 色谱柱分离效能的度量。色谱柱分离效能的度量。大大窄窄分离效果分离效果一般一般 窄窄不够大不够大 较宽较宽较大较大较宽较宽小小峰间距大峰间距大（tR大）大）峰宽度峰宽度
13、(1)色谱分离的特征色谱分离的特征3.色谱分离基本方程色谱分离基本方程由热力学由热力学因素决定因素决定由动力学由动力学因素决定因素决定 n R R越大，两组分分离得越好。越大，两组分分离得越好。一般一般R R应大于应大于1.51.5。n 由于该定义综合了色谱动力学和热力学因素，由于该定义综合了色谱动力学和热力学因素，可作为色谱柱的可作为色谱柱的总分离效能总分离效能指标。指标。（1 1）分离度）分离度R R的定义的定义分离程度的量化指标（2）色谱分离基本方程 要要改改善善物物质质对对的的分分离离（提提高高R R），即即提提高高两两相相邻邻物物质质的的分分离离度度，可可以以采采取以下措施：取以下措
14、施：提高有效塔板数增大相对保留值r21l增大r21 是提高分离度最有效的手段。l在气相色谱中，增大r21最有效的手段是改变固定相，选择合适的固定相种类是解决分离问题的关键l改变柱温也可改变r21。三、色谱定性与定量方法三、色谱定性与定量方法人参药材的人参药材的HPLCHPLC图谱图谱人参皂苷标准品的人参皂苷标准品的HPLCHPLC色谱图色谱图Rb1Rg1Re丙二酰基人参皂苷丙二酰基人参皂苷Rb1Rb11.1.色谱定性分析色谱定性分析(1)利用保留值及其规律定性 各物质在一定的色谱条件下各物质在一定的色谱条件下均有确定不变的保留值均有确定不变的保留值，因此保留值可作为定性指标。利用纯物对照定性利
15、用纯物对照定性利用文献值对照定性（很少用）利用文献值对照定性（很少用）l纯物质对照定性实现方法利用保留时间和保留体积定性 用相对保留值定性 用已知物增加峰高法定性 l应应用用范范围围：适适用用于于简简单单混混合合物物，对对该该样样品品已已有有了了解解并并具具有有标标准准品品的情况。的情况。l优优点点：应应用用简简便便，不不需需要要其其他他仪仪器。器。l缺点：定性结果的可信度不高。缺点：定性结果的可信度不高。提提高高可可信信度度的的方方法法：双双柱柱、双双体系定性体系定性(2)与其它仪器联用定性 混混合合物物经经色色谱谱分分离离后后，将将各各组组分分直直接接由由接口导导入入其其它它仪仪器器中中进
16、进行行定定性性。常常用用的的联联用用方方法法有有：GC-MS、GC-FTIR、LC-MS其其它仪器相当于它仪器相当于色谱仪的检测器。使用范围：使用范围：复杂样品的定性复杂样品的定性。优点：优点：不需要标准物不需要标准物，定性结果可，定性结果可信度高，操作方便。信度高，操作方便。缺点：缺点：需要特殊仪器或设备需要特殊仪器或设备。GC-MS2.2.色谱定量分析色谱定量分析(1)(1)定量分析的依据定量分析的依据 色色谱谱定定量量分分析析是是基基于于被被测测物物质质的的量量与与峰峰面面积积成成正正比比。在在一一定定色色谱条件下有：谱条件下有：定量要解决的问题定量要解决的问题l峰面积的测量和计算峰面积
17、的测量和计算l校正因子的测量与计算校正因子的测量与计算l色谱定量方法及其应用色谱定量方法及其应用（2）峰面积的测量与计算积分仪或色谱工作站积分仪或色谱工作站 简便、速度快，精度高，可简便、速度快，精度高，可达达0.2-2%0.2-2%，对小峰及不对称峰，对小峰及不对称峰的结果准确。的结果准确。手动测量与计算手动测量与计算（3）校正因子的测量与计算相对校正因子 由由于于绝绝对对校校正正因因子子与与仪仪器器的的灵灵敏敏度度有有关关，又又由由于于灵灵敏敏度度与与实实验验条条件件相相关关，且且每每一一检检测测器器的的灵灵敏敏度度都都是是不不同同的的，它它不不容容易易测测量量准准确确，亦亦无无通通用用性
18、性，所所以以实实际际工作中使用工作中使用相对校正因子。相对校正因子的表达式和测量相对校正因子的表达式和测量(相对相对)校正因子校正因子 相对响应值相对响应值 被测组分被测组分的质量的质量标准物质量标准物质量（4）定量分析方法校正归一化法校正归一化法 含归一化含归一化内标法内标法 外标法外标法 含单点校正含单点校正 校正归一化法校正归一化法推导推导：应用范围：当当试试样样中中各各组组分分都都能能流流出出色色谱谱柱柱，且且在在检检测测器器上上均均有有响响应应，各各组组分分峰峰没没有有重重叠时，可用此法。叠时，可用此法。优点：简简便便、准准确确，当当操操作作条条件件如如进进样样量量等等变变化化时时，
19、对对定定量量结结果果影影响响很很小小，该该法法适适合合于常量物质的定量。于常量物质的定量。缺点：对该法的苛刻要求限制了它的使用。：对该法的苛刻要求限制了它的使用。归一化法归一化法l若若各各组组分分的的定定量量校校正正因因子子相相近近或或相同，则上式可简化为：相同，则上式可简化为：内标法内标法推导 将将一一定定量量的的纯纯物物质质作作为为内内标标物物，加入到准确称量的试样中。加入到准确称量的试样中。适用范围：适用范围：当只需测定试样中某几当只需测定试样中某几个组分，且试样中所有组分不能个组分，且试样中所有组分不能全部出峰时可用。全部出峰时可用。优优点点：受受操操作作条条件件的的影影响响较较小小，
20、定定量量结结果果较较准准确确，使使用用上上不不象象归归一一化化法法那那样样受受到到限限制制，此此法法适适合合于于微量物质的分析。微量物质的分析。缺缺点点：每每次次分分析析必必须须准准确确称称量量被被测测物和内标物，物和内标物，不适于快速分析不适于快速分析。外标法（标准曲线法）外标法（标准曲线法）用于常规分析优点：操操作作简简单单，计计算算方便。方便。缺点：结结果果的的准准确确度度取取决决于于进进样样量量的的重重现现性性和和操操作作条条件件的的稳稳定定性性。该法必须定量进样。该法必须定量进样。单点校正单点校正 配配制制一一个个与与被被测测组组分分含含量量十十分分接接近近的的标标准准溶溶液液，定定
21、量量进进样样，计算被测物的含量。计算被测物的含量。三、气相色谱法三、气相色谱法1.载气系统载气系统:提供洁净、提供洁净、流量稳定的载气流量稳定的载气 2.进样系统进样系统:使使样品瞬间气化样品瞬间气化3.柱系统柱系统:完完成样品的分离成样品的分离4.检测系统检测系统:将将组分浓度信号组分浓度信号转化为电信号转化为电信号5.5.色谱工作站：记色谱工作站：记色谱工作站：记色谱工作站：记录色谱图，处理数录色谱图，处理数录色谱图，处理数录色谱图，处理数据，控制仪器操作据，控制仪器操作据，控制仪器操作据，控制仪器操作1.气相色谱仪基本流程气相色谱仪基本流程2.2.气相色谱检测器气相色谱检测器l检测器是将
22、色谱柱后流出检测器是将色谱柱后流出组分的组分的含量转化为相应的电信号含量转化为相应的电信号的一种的一种装置。装置。l理论上说，理论上说，试样试样和和流动相流动相性质上性质上的任何差异，都可用以设计检测的任何差异，都可用以设计检测器。器。l热导检测器热导检测器(TCD)l氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器(FID)l电子俘获检测器电子俘获检测器l火焰光度检测器火焰光度检测器(1)热导检测器热导检测器Thermal Conductivity DetectorTCD 结构结构热丝热丝原理原理l热热导导检检测测器器是是基基于于不不同同的的物物质质具具有有不同的热导系数来设计的。不同的热导系数来设计的
23、。当当当当恒恒恒恒定定定定的的的的电电电电流流流流与与与与载载载载气气气气通通通通过过过过热热热热丝丝丝丝时时时时，电电电电压压压压输输输输出为零。出为零。出为零。出为零。当当当当载载载载气气气气携携携携带带带带试试试试样样样样组组组组分分分分进进进进入入入入测测测测量量量量池池池池时时时时，由由由由于于于于被被被被测测测测组组组组分分分分与与与与载载载载气气气气的的的的热热热热导导导导系系系系数数数数不不不不同同同同，使使使使参参参参比比比比池和测量池中热丝的温度发生差异。池和测量池中热丝的温度发生差异。池和测量池中热丝的温度发生差异。池和测量池中热丝的温度发生差异。温度变化导致热丝的电阻有
24、差异。温度变化导致热丝的电阻有差异。温度变化导致热丝的电阻有差异。温度变化导致热丝的电阻有差异。电阻的差异导致电桥有电信号输出。电阻的差异导致电桥有电信号输出。电阻的差异导致电桥有电信号输出。电阻的差异导致电桥有电信号输出。热导检测器操作条件的选择热导检测器操作条件的选择l桥流：桥流：桥流越大，灵敏度越高，桥流越大，灵敏度越高，但不能太大，否则热丝会烧断但不能太大，否则热丝会烧断l载气种类：载气种类：使用热导系数大的使用热导系数大的H2、He作载气时灵敏度高作载气时灵敏度高l温度：温度：温度低灵敏度高，但不能温度低灵敏度高，但不能低于柱温低于柱温TCDTCD的响应特性的响应特性l通用型检测器通
25、用型检测器l灵灵敏敏度度较较低低，适适合合于于大大于于几几十十ppmppm组分的测定组分的测定l对卤化物、重金属酯响应较小对卤化物、重金属酯响应较小l非破坏型检测器非破坏型检测器 应用举例应用举例(2)氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器Flame Ionization DetectorFID结构结构l蒸蒸气气分分子子受受激激发发后后被被离离子子化化，在在电电场场作作用用下下定定向向运运动动形形成成离离子子流流，然然后后进进行放大和记录。行放大和记录。l氢氢焰焰检检测测器器的的离离子子化化作作用用机机理理：(发生在内层火焰中）发生在内层火焰中）（发生在中层火焰中）（发生在中层火焰中）FIDFI
26、D操作条件的选择操作条件的选择l气体流量气体流量载气载气载气载气:氢气氢气氢气氢气:空气空气空气空气=1:1:10=1:1:10=1:1:10=1:1:10l气体纯度：要求高，对基线影响很大气体纯度：要求高，对基线影响很大l使用温度：大于使用温度：大于8080 FID的响应特性的响应特性l选选择择性性检检测测器器：对对大大多多数数有有机机物物有有响响应应，对对无无机机物物无无响响应应，对对含含硫硫、卤卤素素、氧氧、氮、磷的有机物响应很小。氮、磷的有机物响应很小。l灵灵敏敏度度高高，一一般般比比热热导导检检测测器器高高几几个个数数量级，能检测量级，能检测ppbppb级物质，适于痕量分析级物质，适
27、于痕量分析l线性范围宽，在线性范围宽，在10107 7以上。以上。l结构简单、价格低廉结构简单、价格低廉。邻苯二甲酸二（邻苯二甲酸二（2乙基己）酯乙基己）酯 应用举例：应用举例：增塑剂测定增塑剂测定1.邻苯二甲酸二乙酯；2.邻苯二甲酸二丙酯(3)邻苯二甲酸二丁酯,(4)邻苯二甲酸丁酯苯甲酯,(5)二乙基羟胺,(6)邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 3.气相色谱固定相 根据固定相形态的不同，将气相根据固定相形态的不同，将气相色谱分为色谱分为气固色谱和和气液色谱两两类。类。气固色谱固定相类类名称名称分离对象分离对象吸吸附附剂剂活性炭活性炭永久性气体和低沸点烃类永久性气体和低沸点烃类（H2、O2、N2
28、、CO）硅胶硅胶永久性气体和低级烃永久性气体和低级烃氧化铝氧化铝烃烃类类及及有有机机异异构构体体，在在低低温温下下可可分分氢氢同位素同位素分子筛分子筛特别适合特别适合永久气体和惰性气体永久气体和惰性气体分离分离合合成成高高 分分 子子多多 孔孔 小小球球分分离离气气体体和和液液体体中中的的水水，COCO，COCO2 2，CHCH4 4，低低级级醇醇，以以及及H H2 2S S，SOSO2 2，NHNH3 3，NONO2 2等等气液色谱固定相 l由担体与固定液构成l应用最多的是硅藻土型担体 担体：化学惰性的、多孔性固体颗粒，能提供较大的惰性表面，使固定液（高沸点有机物、工作状态下液体）均匀填涂于
29、其表面固定液分类及其应用固定液分类及其应用固定液类型固定液类型固定液类型固定液类型 极性极性极性极性应用特点应用特点应用特点应用特点固定液举例固定液举例固定液举例固定液举例烃类烃类烃类烃类最弱最弱最弱最弱非极性化合物非极性化合物非极性化合物非极性化合物角鲨烷、阿匹松角鲨烷、阿匹松角鲨烷、阿匹松角鲨烷、阿匹松硅油类硅油类硅油类硅油类极性范围广极性范围广极性范围广极性范围广 应用范围广应用范围广应用范围广应用范围广SE-30SE-30、SE-54SE-54、OVOV聚乙二醇类聚乙二醇类聚乙二醇类聚乙二醇类 强极性强极性强极性强极性强极性化合物强极性化合物强极性化合物强极性化合物PEG-20MPEG
30、-20M酯类酯类酯类酯类中强极性中强极性中强极性中强极性价廉价廉价廉价廉苯二甲酸二壬酯苯二甲酸二壬酯苯二甲酸二壬酯苯二甲酸二壬酯FFAPFFAP腈类腈类腈类腈类强极性强极性强极性强极性极性化合物极性化合物极性化合物极性化合物氧二丙腈氧二丙腈氧二丙腈氧二丙腈特殊固定液特殊固定液特殊固定液特殊固定液分离异构体分离异构体分离异构体分离异构体有机皂土有机皂土有机皂土有机皂土,液晶液晶固定液的选择 固定液的选择原则 一一般般是是根根据据“相相似似相相溶溶”的的原原则则进进行行，即即固固定定液液与与被被测测物物组组分分在在性性质质上上有有某某些些相相似似时时，其其溶溶解解度度就就大大，即即作作用用力力大大
31、，保保留留时时间间越越长。长。4.气相色谱操作条件的选择气相色谱操作条件的选择l载气（流动相）流速l柱温l气化温度l检测器温度l进样量l载气种类l固定相种类流速流速u u（FcFc）l有有一一最最佳佳流流速速，此此时时柱柱效效最最高高。在在实实际际工工作作中中，为为缩缩短短分分析析时时间间，往往往往使使流速稍高于最佳流速。流速稍高于最佳流速。具具具具体体体体的的的的：若若若若填填填填充充充充柱柱柱柱内内内内径径径径为为为为3mm3mm3mm3mm，则则则则体体体体积积积积流流流流量量量量为氮气为氮气为氮气为氮气15-25ml/min15-25ml/min15-25ml/min15-25ml/m
32、in，氢气氢气氢气氢气30-40ml/min30-40ml/min30-40ml/min30-40ml/min。柱温柱温TcTcl直接影响分析效能和分析速度。直接影响分析效能和分析速度。l每一种固定液都有它的最高使用温度每一种固定液都有它的最高使用温度.l柱柱温温选选择择的的原原则则是是，在在保保证证难难分分离离物物质质有有良良好好分分离离的的前前提提下下（分分离离度度满满足足要要求求），尽尽可可能能采采取取较较高高柱柱温温，以以缩缩短短分分析析时时间间，保证峰型对称。保证峰型对称。汽化温度汽化温度l一般进样方法下，汽化温度比柱温高30-7030-70。检测器温度检测器温度l一般大于或等于柱温，具体与检测器种类有关。进样量进样量l液体试样一般进样量0.01-5l。l气体试样一般进样量为0.1-10ml。流动相（载气）种类流动相（载气）种类l流动相的种类要视检测器种类确定。流动相的种类要视检测器种类确定。常用的有常用的有氢气（热导用）氢气（热导用）、氮气（氢氮气（氢火焰用）火焰用）、氦气（均可用，但价格较、氦气（均可用，但价格较高）。高）。l氢气和氦气适合于快速分析。氢气和氦气适合于快速分析。l氮气做载气峰型较好，柱效较高。氮气做载气峰型较好，柱效较高。