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1、精选优质文档-倾情为你奉上 高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的1了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。2掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。二、实验原理市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下：2MnO4-+2H2O=4 MnO2+3 O2+4OH-见光是分解更快。因此， KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。标定KMnO4的基准物质较多
2、，有As2O3、H2C2O42 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为：2MnO4-+5 C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8 H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。三、实验试剂1 KMnO4（A.R.）， 2. Na2C2O4（A.R.）， 3.H2SO4（3mol/L）。四、实验仪器仪器备注台秤公用分析天平公用小烧杯1个大烧杯（1000mL）1个酒精灯1个棕色细口瓶1个微孔玻璃漏斗1个称量瓶1个锥形瓶3个量筒1个酸式滴定管1支五、实验
3、步骤1高锰酸钾标准溶液的配制（已完成）在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。2高锰酸钾标准溶液的标定用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液 准确称取0.15g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL水和3molL-1 H2SO4 15 mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到7080（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度
4、可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。用同样方法滴定其它二份Na2C2O4溶液，相对平均偏差应在0.2以内。六、注意事项1蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2nH2O。市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO2nH2O能加速KMnO4的分解，故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间，冷却后，还需放置23天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去。2在室温条件下，KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度。但温度又不能太高，如温度超过85则有部分H2C2O4分解，反应式如下：H2C2O4
5、=CO2+CO+H2O3草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为1molL-1滴定终了时，约为0.5molL-1，这样能促使反应正常进行，并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊（MnO2），应立即加入H2SO4补救，使棕色浑浊消失。 4开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当加快滴定速度，但过快则局部KMnO4过浓而分解，放出O2或引起杂质的氧化，都可造成误差。如果滴定速度过快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应，而会按下式分解：4MnO4-+4H+=4MnO2+3O2+2 H2O5KMnO4标准溶
6、液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，滴定就可认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入1滴KMnO4标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。6KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于KMnO4溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数。七、实验数据处理参考表格：项目123Na2C2O4质量消耗KMnO4标准溶液体积(mL)KMnO4标准溶液浓度(mol/L)KMnO4标准溶液平均浓度(mol/L)相对偏差(mol/L)相对平均偏差八、 实验结果分析高锰酸钾法测定双氧水一、目的要求1熟悉高锰酸钾标准溶液的配制方
7、法与标定原理。2掌握高锰酸钾法测定双氧水的原理和操作技术。二、实验原理H2O2具有杀菌、消毒、漂白等作用。H2O2既可作为氧化剂，又可作为还原剂。在酸性介质中遇KMnO4时H2O2作为还原剂，可发生下列反应：2MnO4-+ 5 H2O2+ 6H+= 2Mn2+ 5O2+ 8H2O利用此反应可测定H2O2的含量。滴定时加入KMnO4的速度不能太快，否则易产生MnO2沉淀，MnO2又可促进H2O2的分解，增加测定误差。滴入第一滴KMnO4溶液时不易褪色，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用，加快了反应速度，测定速度也随之加快，一直滴定到呈现稳定的微红色，即为终点。三、实验用品1仪器分析天平锥形
8、瓶烧杯（250 mL）量筒（100 mL）酸式滴定管（50 mL）容量瓶（250 mL）移液管（25 mL）吸量管（1 mL）2药品：KMnO4溶液、 30% H2O2商品液、3 molL-1H2SO4溶液四、操作步骤1.用吸量管吸取1.00 mL H2O2商品液于250 mL容量瓶中，加水定容，混匀。2.用移液管从中吸取25 .00mL H2O2稀释液于250 mL锥形瓶中，加30mL水，20 mL3 molL-1 H2SO4。3.用KMnO4溶液滴定至微红色且在30秒内不褪色即为滴定终点，记下KMnO4消耗的体积，计算商品液中H2O2的含量。平行测定三份。(H2O2)% = 5/2 C(K
9、MnO4)V(KMnO4)M(H2O2)250.0/25.001.00（g / mL）五、注意事项1蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2nH2O。市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO2nH2O能加速KMnO4的分解，故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间，冷却后，还需放置23天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去。 2开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当加快滴定速度，但过快则局部KMnO4过浓而分解，放出O2或引起杂质的氧化，都可造成误差。如果滴定速度过快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O
10、4反应，而会按下式分解：4MnO4-+4H+=4MnO2+3O2+2 H2O2 KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，滴定就可认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入1滴KMnO4标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。3 在开始滴定时，酸度应控制在约1molL-1，滴定终了时，约为0.5molL-1，这样能促使反应正常进行，并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊（MnO2），应立即加入H2SO4补救，使棕色浑浊消失。4KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于KMnO4溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数。专心-专注-专业