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1、色谱思考题第1页，本讲稿共11页2.已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比=90的填充时，能否达到基本分离（提示：基本分离Rs=1）解：由基本分离方程式可推导出使两组分达到某一分离度时，所需的理论塔板数为3.若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？解：完全分离因为计算出的n比较大，一般填充柱不能达到，在上述条件下，A、B不能分离。第2页，本讲稿共11页4.某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因解：理论塔板数n是通过保留值来计算的，没考虑到死时间的影响，而实际上死时间tm对峰的影
2、响很大，特别是当k3时，以导致扣除死时间后计算出的有效塔板数很小，有效塔板高度很大，因而实际分离能力很差。第3页，本讲稿共11页5.用热导池检测器时，为什么常用H2和He作载气而不常用氮气作载气？根据热导池检测器的检测原理，载气与待测组分的导热系数相差愈大，则灵敏度愈高，一般组分的导热系数都比较小，而氢气、氦气导热系数最大，0时，,故选用热导系数大的H2和He作载气,灵敏度比较高.另外载气热导系数大,在相同的桥电路电流下,热丝温度较低,桥电流可以升高.如果用氮气作载气,除了由于氮和被测组分导热系数差别小(0时)使热导池检测灵敏度低以外,还常常由于二元体系导热系数呈非线性等原因,有时会出现不正常
3、的色谱峰如倒峰，峰等6.简述热导池检测器的设计原理。（1）每种物质都具有导热能力，欲测组分与载气有不同的导热系数；（2）热敏元件（金属热丝）具有电阻温度系数；（3）利用惠斯登电桥测量等设计原理。7.在气相色谱检测器中通用型检测器是:A.氢火焰离子化检测器B.热导池检测器C.示差折光检测器D.火焰光度检测器解：B.热导池检测器C示差折光检测器虽为通用型，但属液相色谱检测器，A、D两种检测器均为选择性检测器，根据检测原理选B第4页，本讲稿共11页8.在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测器？为什么？（1）蔬菜中含氯农药残留量；（2）测定有机溶剂中微量水（3）痕量苯和二甲苯的异构体；（4）
4、啤酒中微量硫化物解：（1）蔬菜中含氯农药残留量选用电子捕获检测器，因为根据检测机理电子捕获检测器对含有电负性化合物有高的灵敏度。残留含氯农药是含有电负性化合物，选用电子捕获检测器。（2）溶剂中微量水选用热导池检测器检测，因为热导池检测器是通用型检测器，只要有导热能力的组分均可测定，故可测定微量水。（3）痕量苯和二甲苯的异构体可用氢火焰离子化检测器，因为氢火焰离子化检测器对含C、H元素的有机化合物有高的响应信号，特别适合。（4）啤酒中微量硫化物选用火焰光度检测器，因为火焰光度检测器是只对硫、磷有响应信号，而且灵敏度高。第5页，本讲稿共11页9.在某色谱柱上，柱温1000oC测的甲烷的保留时间为4
5、0s，正壬烷的保留时间为400s，正癸烷的保留时间为580s，正壬烷与正癸烷的峰宽相同，均等于5.0mm，已知记录纸速为5mm/min，求能与正壬烷达到基线分离（R=1.5）的组分的保留指数应为多少？解：根据题意要求的组分在正壬烷后出峰第6页，本讲稿共11页10.气相色谱测定样品中乙酸乙酯，丙酸甲酯，正丁酸甲酯的色谱数据见下表，死时间为0.6min。组分乙酸甲酯丙酸甲酯正丁酸甲酯保留时间tR(min)2.724.929.23峰面积Ai18.143.629.9相对校正因子fis0.600.780.88(1)计算每种组分的含量。(2)根据碳数规律，预测正戊酸甲酯的保留时间。解：1）用归一化法计算各
6、组分的含量（2）碳数规律：乙酸乙酯n=3，丙酸甲酯n=4，正丁酸甲酯n=5，根据丙酸甲酯、正丁酸甲酯的数据解方程的A1=0.301C1=-0.596正戊酸甲酯有6个碳n=6第7页，本讲稿共11页11.简述液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素，如何减少谱带扩宽，提高柱效？解：液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动相传质、停留流动相传质及柱外效应。在液相色谱中要减少谱带扩宽，提高柱效，要减少填料颗粒直径，减小填料孔穴深度，提高装填的均匀性，采用低黏度溶剂作流动相，流速尽可能低，同时要尽可能采用死体积较小的进样器、检测器、接头和传输管线等。12.色谱柱A柱长为15cm，载体粒度为5m。另一
7、B柱长为30cm，载体粒度为10m。两柱的柱效相等吗？l=L/dplA=15/0.0005=30000lB=30/0.0010=30000A柱的折合柱长为30000，B柱的折合柱长也为30000，表明组分在两根柱内从柱入口到出口都经过30000个载体颗粒，两柱的柱效相等。第8页，本讲稿共11页13.硅胶柱上，用甲苯为流动相，某组分的保留时间为30min，如果改用四氯化碳或乙醚为流动相，试指出选用哪中溶剂能减少该组分的保留时间？为什么？解：该体系为正向色谱体系。在该体系中流动相的极性增大保留值减少。流动相甲苯、四氯化碳及乙醚的溶剂强度参数分别是0.29、0.18、0.38，因此选用溶剂强度参数大于甲苯的乙醚，可缩短该化合物的保留时间。第9页，本讲稿共11页第10页，本讲稿共11页1.在以下因素中，属热力学因素的是A.分配系数；B.扩散速度第11页，本讲稿共11页