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1、/T 实验室质量控制技术利用控制样品程序估计和监控实验室内测试方法结果的不确定度Laboratory quality control techniqueStandard Practice for Estimating and Monitoring the Uncertainty of Test Results of a Test Method in a Single Laboratory Using a Control Sample Program（ASTM E2554：2007，MOD）（征求意见稿）中华人民共和国国家标准GB/T-200*/ASTM E2554:2007)200-发布 20
2、0-实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫局中国国家标准化管理委员会发布ICS 03.120.30A 411GB/T -200/ASTM E2554：2007前 言本标准修改采用ASTM E2554：2007Standard Practice for Estimating and Monitoring the Uncertainty of Test Results of a Test Method in a Single Laboratory Using a Control Sample Program（英文版）。本标准根据ASTM E2554：2007重新起草。考虑到我国的国情，在采用AST
3、M E2554：2007时，本标准做了一些修改。根据GB/T 1.1-2000的规则，将ASTM E2554：2007中“使用意义”的叙述内容重新安排，纳入进本标准的第1章中，因此，该章的条款增加。本标准经过重新编排，后续的章条及注的编号顺次调整。本标准与ASTM E2554：2007相比，存在如下少量技术性差异：本标准在题目中增加了“实验室质量控制技术”前缀，便于系列标准制定的后续工作。本标准删除了ASTM E2554：2007中1.7、1.8、7.1和12，这三段内容属描述性内容而非要求，不宜写在标准正文中。本标准在“规范性引用文件”一章直接写入引用的国家标准；对“术语和定义”的内容重新进
4、行了编排，以适应我国引用标准的规定。本标准删除了ASTM E2554：2007中8.1.2的注1、9.3.1的注3，这些注的技术解释非属必要信息，删除后不影响标准技术实施。本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：本标准主要起草人：本标准于200X年首次发布。实验室质量控制技术利用控制样品程序评估和监控实验室内测试方法结果的不确定度1 范围1.1 本标准规定了实验室内控制样品（CS）测试的不确定度评估方法。1.2 本标准规定了实验室内系列测试结果不确定度的估计程序。用于依据GB/T 15481认可的实验室进行能力估计。1.3 本标准适用于确认测试
5、方法的不确定度估计，也适用于实验室内测试结果的中间精密度估计。1.4 本标准适用于多个CS估计，尤其是精密度呈水平依赖性时。本标准也适用于参照物料性质的CS使用，用于测试方法偏倚的估计。1.5 本标准适用于实验室内控制图的数据评定，也适用于实验室内不确定度控制图的持续监控。1.6 本标准不适用于不确定度影响因素的单个误差（误差一览表）分析。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本
6、适用于本标准。GB/T 3358.1 统计学术语 第一部分：一般统计术语GB/T 3358.2 统计学术语 第二部分：统计质量控制术语GB/T 3358.3 统计学术语 第三部分：试验设计术语GB/T 6379.12004 测量方法与结果的准确度(正确度与精确度) 第1部分：总则与定义GB/T 6379.22004 测量方法与结果的准确度(正确度与精确度) 第2部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法GB/T 6379.32004 测量方法与结果的准确度(正确度与精确度) 第3部分：标准测量方法精密度的中间度量GB/T 15481 检测和校准实验室能力的通用要求ASTM D5184 通
7、过灰化、熔融、感应耦合等离子体原子发射分光光度法和原子吸收分光光谱法测定燃料油中铝和硅的标准试验方法3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准，其中部分术语和定义引自GB/T 6379.1。3.1 控制样品（control sample，CS）自稳定和均匀物料中抽取的样品，用于实验室测试方法的性能监控。注1：CS（有时称为核查样品）近似于实验室测试的日常样品，按规定测试方法给出结果经统计评定后，可用于测试方法长期性能的监控。CS无需赋予接受参照值。当现用的CS将要耗尽，替代CS应纳入一并检测，以确保CS程序的持续性。3.2 不确定度控制图（uncertainty control chart）基于
8、测试方法不确定度变异所建立控制限的控制图3.3 中间精密度（intermediate precision）由于操作者培训，同一实验室不同设备间一致性、以及长时间间隔的环境条件变异，这些都依赖于实验室内的控制程度，则精密度的中间度量有可能会随实验室的不同而变化。因此，与测试方法比较，中间精密度更易于单个实验室的特性描述。注2：限定每个精密度中间度量的特定测量和条件，如，“实验室内操作者间测试结果的标准差”，或“实验室内同一操作者不同日期的标准差”。3.4 测试结果（test result）用规定的测试方法所确定的特性值。（引自GB/T 6379.1-2004）3.5 重复性（repeatabil
9、ity）在重复性条件下的精密度。（引自GB/T 6379.1-2004）4 概要4.1 长时间对参照物料或CS进行重复测量。本标准假定参照物料或CS出现的变异表示实验室的预期总变异，建议对测试程序中已知或潜在的变异源进行合并。注3：许多测试方法找不到具有真值的参照物料，无法提供不确定度估计值的溯源链。4.2 绘制控制图并评定结果，以识别短期和长期变异，用于不确定度估计值的确定。4.3 已实施控制图程序的实验室可使用现有数据。4.4 使用不确定度控制图，对测试方法进行持续监控。5 通用建议5.1 样品的使用5.1.1 CS测试结果来自于性质稳定和均匀的实验室代表性的日常样品。稳定状态的假定是，在
10、整个时间间隔内，测试结果应具有一致性。均匀状态的假定是，在测试方法的特性测量中，自总体抽取的样品未有显著性变异。5.1.2 CS属于破坏性测试时，有必要对CS的消耗和替换做补充。5.1.2.1 当测试方法属于非破坏性测试时，允许同一CS不断重复使用。5.1.2.2 但是，CS也会耗尽、变质，或在逐渐发生变化。5.1.3 测试方法应规定CS制备、储存和抽取的最佳程序。5.2 测试条件5.2.1 不确定度估计程序应考虑所有已知变异源，如操作者、设备、试剂等，这些来源应审慎地纳入进程序中。5.2.2 若这些变异无法控制或确定时，至少要评定3050个周期，将环境和其它因素合成到总估值中。6 总程序控制
11、图方法6.1 整个程序包括两个主要阶段：预备阶段和监控阶段6.1.1 预备阶段6.1.1.1 该阶段始自于测试结果的最初积累。6.1.1.2 绘制预备控制图并进行检查和评定，确定过程是否处于统计控制状态。注4：控制图绘制的一般原则是利用短期变异来估计CS测试结果的变化范围。但随着时间延长会出现其它贡献量，中间精密度的变异由此产生。6.1.1.3 计算不确定度估计值。6.1.1.4 绘制不确定度控制图，对后续的CS结果进行监控。6.1.2 监控阶段6.1.2.1 使用不确定度控制图，确保不确定度估计值处于控制范围内。注5：当不确定度水平估计值发生变化时，尽可能识别和减小不确定度的影响，实验室的不
12、确定度有可能得到修正。6.1.2.2 建议不确定度估计值定期重新评定。6.1.2.3 也可绘制标准控制图，确定长期变异是否降低到短期变异的水平。6.3 建议绘制以下两种类型的控制图，用于不确定度估计值的计算：6.2.1 每个时间周期提供多个CS测试结果时，可采用均值和极差或标准差控制图。6.2.2 每个时间周期提供单个CS测试结果时，可采用单值图。6.3 变异估计6.3.1 在重复性条件下每个时间周期提供多个CS测试结果时，可采用极差图或标准差图来估计短期变量。也可在控制图数据和其它重复性之间进行估计比较。6.3.2检查CS平均值，估计其它因素的变异，这些因素包括环境、操作者、试剂或仪器等。6
13、.4 系统程序6.4.1安排实验设计程序，确保所有已知变异源纳入到整体研究中。6.4.2该程序给出的数据可做其它用途，比如，绘制控制图做趋势评定、分层分析、用于培训或维护需求或两者的设备分层分析。7 特定程序7.1 每个时间周期内给出多个CS测试结果7.1.1 通常规定，每个时间周期内获取独立测试结果的次数为五次或以下。建议至少获得25组CS测试结果后，再绘制控制图。7.1.2 绘制极差图或标准差图，检查是否存在特殊原因的变异。若变量呈随机性，则可通过平均标准差或均值极差的平方和计算重复性估计值。7.1.3 根据均值图的控制限，比较时间周期间的变异。7.1.3.1 若控制图表明处于统计控制状态
14、，则假定不确定度近似等于重复性标准差。7.1.3.2 大部分情况下均值间的变异会出现“失控”现象，预示除了重复性之外还存在“特殊”原因的变异。此时可采用均值间变异和均值内重复性估计值计算不确定度估计值。7.1.4 使用不确定度估计值绘制不确定度控制图，用于不确定度的后续监控。注6：不确定度控制图标有均值界限，该界限可能低于不确定度估计值的控制限。7.2 每个时间周期内给出单个CS测试结果7.2.1 评定这些CS测试结果之间的变异。7.2.1.1 某些情况下，有可能合并来自于以往或同步研究的外部重复性估计值。8 每个时间周期内给出多个CS测试结果8.1 示例1铬放射量测定仪的吸收8.1.1 采用
15、同一标称剂量放置单独辐射室内，在标准条件下对三套不同放射量测定器进行长达几天的照射。随机误差源可能包括，测定仪响应的固有变异和每天自然环境变异，例如，温度、辐射器内测定仪的安放、以及屏蔽效应。8.2 表1给出了每天三套放射量测定器的照射和测量，共九次，计算每次的平均值和标准差。表1 不同放射量测定器的每天照射数据测试序号重复1重复2重复3平均值标准差10.2820.2740.2760.27730.004220.2940.2740.2840.28400.010030.3000.2840.2920.29200.008040.2900.3000.2920.29400.005350.2960.2940
16、.2970.29570.001560.2900.2780.2840.28400.006070.2900.2900.2900.29000.000080.2780.2880.2860.28400.005390.2840.2920.2920.28930.00468.3 绘制标准差控制图。注7：极差取代标准差计算时，可绘制极差控制图。8.3.1 计算标准差平均值（p测试次数）：=0.04489/9=0.00508.3.2 标准差控制图的控制限计算为：UCLs=B4=2.5680.0050=0.0128，LCLs=B3=00.0050=08.3.2.1 样本量n6的控制图因子B3和B4见表2。表2 控制
17、图界限的计算因子样本观测数n平均值控制图标准差控制图极差控制图控制限因子中心线因子控制限因子中心线因子控制限因子A2A3C4B3B4D2D3D421.8802.6590.797903.2671.12803.26731.0231.9540.886202.5681.69302.57540.7291.6280.921302.2662.05902.28250.5771.4270.940002.0892.32602.11460.4831.2870.95150.0301.9702.53402.0048.3.3 绘制控制图，用于CS内或时间周期变异的评定。计算控制限并添加图中，见图1。8.3.4 检查标准差
18、控制图是否存在异常值。图中未发现异常读数。8.4 绘制均值控制图。8.4.1 计算所有样本均值的平均值，总平均为0.2878。8.4.2 计算均值控制图的控制限：UCL=+A3=0.2878+1.9540.0050=0.2976，LCL=-A3=0.2878-1.9540.0050=0.27818.4.2.1 样本量n6的控制图因子A3见表2。8.4.3 控制图界限的绘制见图2。8.4.3.1 检查均值控制图，确定时间周期间变异是否大于CS内变异。本例中的某些样本几乎落在、甚至超出控制限，表明整个时间周期的变异完全大于仅来自CS内重复性的变异。8.5.估计CS内标准差。8.5.1该估值视为实验
19、室的重复性标准差：=0.00578.5.2 也可用s的平均值来估计单个实验室重复性标准差：=/C4=0.0050/0.8862=0.0056注8：极差取代标准差时，极差平均值可视为sr估值。本例中，极差平均值0.0097，则标准差估计为：=/d2=0.0097/1.693=0.0057，式中：为平均极差。8.5.2.1 样本量n6的控制图因子c4和d2见表2。8.6 时间或CS之间的变异8.6.1 首先计算所有CS平均值的标准差，该计算值为0.00590。8.6.2 然后计算stime：=0.0049式中：平均值的标准差；nwithin重复数；swithin组内标准差，等同于单个实验室重复性标
20、准差sr。注9：若根号下的差值为负，表示stime2估计值为负，时间变异可作忽略，stime估计值设为零。8.7 估计单个时间和单个重复的不确定度：=0.00753注10：该值等同于中间精密度估计值，来自于多次时间的测试。8.8 随后绘制不确定度控制图以监控后续CS，所有初始值应表明处于控制状态。计算不确定度控制限并添加图中（见图3）。假定存在时间和重复性的变异，则先计算CS平均值的标准差。该标准差与单个测试结果无关，属于CS的不确定度估计值，计算如下：=0.00590UCLUncertainty=+3=0.2878+30.00590=0.2878+0.0177=0.3055CLUncerta
21、inty=-3=0.2878-30.00590=0.2878-0.0177=0.2701注11：乘积因子3的选择来自于传统的控制图绘制方法，当用于过程监控时，其处理方式等同。注12：CS不确定度的最初计算值为0.00590，等于平均值的标准差。8.8.1 平均值线应宜绘制在不确定度控制图上，若发现任一点超出控制限，则需调查问题的可能原因。落在或超出控制限的点预示不确定度估计值太小，建议重新计算。9 单值测试9.1 可使用参照物料或CS。9.1.1 给出至少25个CS测试结果，其读数处于合理的时间间隔。该组单值读数的标准差即作为不确定度的估计值。9.1.2 使用该标准差估计值计算“控制限”，用于
22、以往CS结果的审查和测试方法的持续监控。总平均值3倍标准差的控制限设定较适宜。9.1.3 系列CS读数的作图添加控制限后，用于异常变异的检查。9.2 示例2燃料油中钒9.2.1 钒为油品中的杂质，临界水平约为300ppm，按ASTM D5184测试方法测定杂质水平。使用日常批次的油品制备一定量的CS，CS中的杂质水平近似于日常测试的样品（钒约为300ppm）。将整批CS分装在多个容器里，每天抽取单个CS。每个CS处理后，在实验室内按照测试程序与常规样品一并测试。9.2.2 多个操作者、不同日期和条件作为通常的考虑因素纳入程序中。9.2.3 连续抽取40个CS，列入表3（单位，mg/kg），用于
23、测试变异的估计值计算。9.2.4 该40个值的平均值和标准差计算为：平均值=292.5，标准差=13.3。9.2.5 绘制图4，图中控制限设定在平均值3标准差范围内，涵盖所有读数的99.75，计算如下：292.5+313.3=332.4，292.5-313.3=252.79.2.6 图中没有数据点落在控制限外。9.2.7 标准差值可作为不确定度的估计值。9.2.8 该不确定度值视为300ppm左右下钒测定的实验室不确定度。10 持续研究10.1 随时间变化应考虑和识别其它因素，包括不同操作者、设备再校准、天气变化（温度，湿度），等等。10.2 这些影响因素有可能导致不确定度估计值的增加。10.
24、3 对该不确定度进行审查，以确定实验室内的变异程度是否得到改善或恶化。表3 钒的40个CS，mg/kgCS钒CS钒CS钒CS钒13051129821291312772287122842227132310328013290233133329042621429624317342905282152832530035265629016297263093628272911730827304372918313183022830638287927919297293013929010297203003029740269附录A 资料性附录与ASTM E2554章条编号的对照按我国国家的有关法令，本标准的编写依据
25、GB/T1.1-2000的规定进行。有关本标准编写的章条编号对照，见附录表A1。表A.1 本标准章条编号与ASTM E2554章条编号对照本标准章条编号对应的ASTM E2554章条编号前言1.71.87.17.17.27.1.17.2.17.1.1.17.1.1.47.2.1.17.2.1.47.1.27.2.27.1.2.17.1.2.37.2.2.17.2.2.37.27.37.2.17.2.27.3.17.3.27.37.47.3.17.3.27.4.17.4.27.47.57.4.17.4.27.5.17.5.28.1.2注19.3注19.3注29.3.1注39.5.2注29.5.2注49.6.2注39.6.2注59.7注49.7注69.8注5注69.8注7注8129