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1、关于无机化学高压水热合成方法/301第一张，PPT共三十页，创作于2022年6月/302高高温温高高压压是是一一种种特特殊殊的的研研究究手手段段，作作为为一一种种典典型型的的极极端端物物理理条条件件，能能够够改改变变物物质质的的原原子子间间距距和和原原子子壳壳层层状状态态，被被用用作作调调节节原原子子间间距距、信信息息探探针针和和其其它它特特殊殊的的应应用用手手段段，渗渗透到绝大多数前沿课题的研究中。透到绝大多数前沿课题的研究中。高压固态反应压力范围包括：高压固态反应压力范围包括：低压力低压力(110MPa)，高压力高压力(几十几十GPa)。（1大气压大气压 0.1MPa=1.013巴，巴，1
2、GPa 1万大气压）万大气压）第二张，PPT共三十页，创作于2022年6月/303第第1节节高压高温的产生和测量高压高温的产生和测量1高压高温的产生高压高温的产生（1）高压的产生）高压的产生静高压：利用外界机械加载方式，挤压物体静高压：利用外界机械加载方式，挤压物体或试样产生高压或试样产生高压压缩机（压气机压缩机（压气机200-1000巴、压液机巴、压液机1500巴）巴）油压机推动高压装置油压机推动高压装置动高压：利用爆炸、强放电产生冲击波瞬间动高压：利用爆炸、强放电产生冲击波瞬间产生几十甚至上千产生几十甚至上千GPa高压。高压。第三张，PPT共三十页，创作于2022年6月/304（2）高高温
3、温的的产产生生：大大电电流流通通过过试试样样直直接接加加热热，或或由加热管间接加热由加热管间接加热2高压高温的测量高压高温的测量（1）高压的测量）高压的测量物质相变点定标测压法物质相变点定标测压法如如Bi(III)2.5GPa,Tl(III)3.67GPa,Cs(IIIII)4.2GPa,相变时电阻发生跃变相变时电阻发生跃变（2）高温的测量）高温的测量静高压装置的高温采用热电偶测量，静高压装置的高温采用热电偶测量，PtRh合金合金动高压较复杂，难以直接测量动高压较复杂，难以直接测量第四张，PPT共三十页，创作于2022年6月/305第第2节节高压的作用高压的作用1引起物质发生性质变化引起物质发
4、生性质变化增加物质密度、对称性、配位数，缩短键长增加物质密度、对称性、配位数，缩短键长如熔点升高：汞如熔点升高：汞1大气压大气压38.2 C，1万大气压万大气压21.9 C固体物质电子层结构变化：固体物质电子层结构变化：铯铯几万大气压下变成绝缘体，几万大气压下变成绝缘体，6s电子压入内层电子压入内层铁铁3d64s23d8S,Se,Te,P高压下金属化高压下金属化第五张，PPT共三十页，创作于2022年6月/306离子配位数变化：离子配位数变化：SiO2配位数配位数46体积减少体积减少38%2有利于体积减少的反应有利于体积减少的反应N2+3H2=2NH3-压力压力1100300100020003
5、500(大大气气压压)-NH3%2.1116.4335.8269.6989.8397.18平平衡衡浓浓度度-第六张，PPT共三十页，创作于2022年6月/307年产 300,000T 合成氨厂三明化工厂合成氨厂第七张，PPT共三十页，创作于2022年6月/308石墨石墨金刚石金刚石(sp2,5.34ml/mol)(sp3,3.42ml/mol)rHm1.828kJmol1 rGm2.796kJmol1 rSm-3.25kJmol1常温常常温常压压下石墨下石墨转转化化为为金金刚刚石是非自石是非自发发的，但根据的，但根据rGmrHmTrSm可可见见，在高温和高，在高温和高压压(由疏松到致密由疏松到
6、致密)下可能下可能实现实现这这种种转转化。其温度和化。其温度和压压力条件因催化力条件因催化剂剂的种的种类类不同而不同。不同而不同。第八张，PPT共三十页，创作于2022年6月/309碳的相图石墨在高温高压下转变为金刚石第九张，PPT共三十页，创作于2022年6月/30103高压在无机合成中的作用高压在无机合成中的作用4可提高反应速率和产物的转化率可提高反应速率和产物的转化率5降低合成温度降低合成温度6缩短反应时间等缩短反应时间等第十张，PPT共三十页，创作于2022年6月/3011第第3节节无机化合物的高压合成无机化合物的高压合成1金刚石和立方氮化硼的合成金刚石和立方氮化硼的合成静高压高温直接
7、合成：同素异型相转变静高压高温直接合成：同素异型相转变12.5GPa,3000K石墨石墨金刚石金刚石静高压高温催化剂合成法：静高压高温催化剂合成法：金属催化剂，金属催化剂，56GPa,13002000K第十一张，PPT共三十页，创作于2022年6月/3012石墨转化法石墨转化法可分为静态超高压高温法静态超高压高温法和动态法动态法两种。静静态态超超高高压压高高温温法法 用高高压压设设备备压压缩缩传压介质产生310GPa的超高压，并利用电电流流通通过过发发热热体体，将合成腔加热到l0002000高温。其优点是能较长时间保持稳定的高温高压条件，易于控制。该法可得到磨料级金刚石，但设备技术要求高。第十
8、二张，PPT共三十页，创作于2022年6月/3013 动动态态法法 利用动态波促使石墨直接转变成金刚石。动态冲击波可由爆爆炸炸、强强放放电电和和高高速速碰碰撞撞等瞬时产生，在被冲击介质中可同时产生高温高压，使石墨转化为金刚石。该法作用时间短(仅几微秒)，压力及温度不能分别加以控制，但装置相对简单，单次装料多，因而产量高。产品为微微粉粉金刚石，可通过烧结成大颗粒多晶体，但质量较差。低压法低压法CVD法法PVD法法等等。等等。第十三张，PPT共三十页，创作于2022年6月/3014人造金刚石的应人造金刚石的应用领域用领域中国的人造金刚石产量中国的人造金刚石产量1999年年达到大约达到大约8亿克拉。
9、亿克拉。第十四张，PPT共三十页，创作于2022年6月/301511.5GPa,2000K六角氮化硼六角氮化硼立方氮化硼立方氮化硼(类似石墨结构类似石墨结构)(与金刚石结构相同与金刚石结构相同)6.2GPa,1650K金属催化剂金属催化剂(Mg)第十五张，PPT共三十页，创作于2022年6月/30162复合双稀土氧化物的合成复合双稀土氧化物的合成2.9GPa,1550KLa2O3+Er2O3LaErO3合成合成NdYbO3,LaLuO3,EuTbO3等，等，常压高温难合成的物质，或是新物质常压高温难合成的物质，或是新物质第十六张，PPT共三十页，创作于2022年6月/30173翡翠宝石的合成翡
10、翠宝石的合成16501850KNa2CO3,Al2O3,SiO2非晶玻璃非晶玻璃2.04.5GPa,12001750K宝石级翡翠宝石宝石级翡翠宝石第十七张，PPT共三十页，创作于2022年6月/3018第第4节节水热合成水热合成水水 热热 与与 溶溶 剂剂 热热 合合 成成(HydrothermalReactionsandSolvothermalReactions）是是无无机合成化学的一个重要分支。机合成化学的一个重要分支。目前已成为多数无机功能材料、特种组成目前已成为多数无机功能材料、特种组成与结构的无机化合物及特种凝聚态材料，如超与结构的无机化合物及特种凝聚态材料，如超微粒、溶胶与凝胶、非
11、晶态、无机膜、非晶等微粒、溶胶与凝胶、非晶态、无机膜、非晶等合成的重要的途径。合成的重要的途径。第十八张，PPT共三十页，创作于2022年6月/3019热液矿床：又称水热矿床水热法是19世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的。1900年后科学家们建立了水热合成理论,以后又开始转向功能材料的研究。目前用水热法已制备出百余种晶体。第十九张，PPT共三十页，创作于2022年6月/3020海底热液活动海底热液活动第二十张，PPT共三十页，创作于2022年6月/30211合成化学合成化学水水热热与与溶溶剂剂热热合合成成是是指指在在一一定定温温度度（1001000）和和压压强强（1100MPa）条
12、条件件下下利利用用溶溶剂剂中中物物质质化化学学反反应应进进行行的的合合成成。水水热热合合成成化化学学侧侧重重于于研研究究水水热热合合成成条条件件下下物物质质的的反反应应性性，合合成成规规律律以以及及合合成成产产物物的的结构与性质。结构与性质。第二十一张，PPT共三十页，创作于2022年6月/30222反应介质的性质反应介质的性质A水水在在中中温温中中压压(100240，120MPa)条条件下水的饱和蒸气压件下水的饱和蒸气压(kg/cm2)为：为：_温度温度(C)100150180200220蒸气压蒸气压1.0334.8510.215.923.7水水的的临临界界温温度度为为(374.1 C)，临
13、临界界压压力力为为221.2(bar)。第二十二张，PPT共三十页，创作于2022年6月/3023在在高高温温高高压压水水热热体体系系中中，水水的的性性质发生变化质发生变化:蒸气压变高、蒸气压变高、密度变低、密度变低、表面张力变低、表面张力变低、粘度变低、粘度变低、离子积变高离子积变高压强与反应容器中原始溶剂的填充度有关，压强与反应容器中原始溶剂的填充度有关，通常通常50%80%第二十三张，PPT共三十页，创作于2022年6月/3024B有机溶剂反应介质有机溶剂反应介质有有机机溶溶剂剂种种类类繁繁多多，性性质质差差异异很很大大，为为合合成提供了更多的选择机会。成提供了更多的选择机会。有有关关参
14、参数数：分分子子量量M、密密度度d、冰冰点点mp、沸沸点点bp、介电常数介电常数、偶极矩、偶极矩 溶剂极性等溶剂极性等第二十四张，PPT共三十页，创作于2022年6月/30253合成的技术合成的技术水热与溶剂热实验的基本设备是高压容水热与溶剂热实验的基本设备是高压容器。器。一个好的水热溶剂热合成程序是在了解反一个好的水热溶剂热合成程序是在了解反应机制和化学实验的积累基础上建立的。应机制和化学实验的积累基础上建立的。第二十五张，PPT共三十页，创作于2022年6月/3026一般的水热合成程序：一般的水热合成程序：(1)、选择反应物料、选择反应物料(2)、确定合成物的配方；、确定合成物的配方；(3
15、)、配料序摸索；、配料序摸索；(4)、装釜、封釜；、装釜、封釜；(5)、确定反应温度、时间、状态、确定反应温度、时间、状态（静止与动态晶化）（静止与动态晶化）(6)、取釜、冷却（空气冷、水冷）；、取釜、冷却（空气冷、水冷）；(7)、开釜取样；、开釜取样；(8)、过滤、干燥；、过滤、干燥；(9)、光学显微镜观察晶貌与粒度分布；、光学显微镜观察晶貌与粒度分布；(10)、X射线衍射物相分析。射线衍射物相分析。第二十六张，PPT共三十页，创作于2022年6月/30274水热与溶剂热合成水热与溶剂热合成A人工水晶的合成人工水晶的合成石石英英（水水晶晶）的的结结构构由由SiO44-四四面面体体彼彼此此以以
16、顶顶角角相相连连，形形成成多多种种晶晶形形。石石英英具具有有压电效应。压电效应。合成体系中加入加入矿化剂合成体系中加入加入矿化剂NaOH溶液，溶液，Na+、OH-参与了晶面活化作用参与了晶面活化作用第二十七张，PPT共三十页，创作于2022年6月/3028水热法合成水热法合成石英的装置石英的装置结晶区结晶区330350溶解区溶解区360380第二十八张，PPT共三十页，创作于2022年6月/3029B沸石分子筛的合成沸石分子筛的合成ZSM-5的合成的合成:铝酸钠溶液铝酸钠溶液(0.9g铝酸钠和铝酸钠和5.9gNaOH/50g水水)模板剂（模板剂（0.8g四丙基溴化铵四丙基溴化铵+6.2g96%硫酸硫酸/100g水）水）同时加入同时加入60g硅溶胶中硅溶胶中(30%SiO2)，混匀，混匀，95晶化晶化1014天，天，或或140180水热条件晶化水热条件晶化1天。天。过滤，水洗。过滤，水洗。第二十九张，PPT共三十页，创作于2022年6月感感谢谢大大家家观观看看第三十张，PPT共三十页，创作于2022年6月