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1、精选优质文档-倾情为你奉上1、下图为金属镁粉的X射线衍射图谱（注：X射线源为Cu K辐射，其平均波长为1.5418 埃）。查衍射卡片得知镁的（112）晶面间距为1.3663埃，问图中哪个峰是镁（112）晶面的衍射峰，计算过程。图中高角度衍射峰有劈裂，为何？Cu K辐射的波长为=1.5418 埃。 根据布拉格方程2d sin = 知道：晶面间距d=1.3663埃; 所以：sin=/2d=0.4057; 所以=34.346; 所以2=68.69，可以知道2=68.7对应的衍射峰是Mg（112）晶面的衍射峰。 劈裂是因为波长包含两个所致。2、 比较X射线光电子、特征X射线及俄歇电子的概念。X射线光电
2、子是电子吸收X光子能量后逸出样品所形成的光电子。 特征X射线是处于激发态的电子跃迁到低能级释放出的能量以X射线形式释放。 俄歇电子是激发态电子跳到基态释放的能量传递给相邻电子，导致相邻同能级电子逸出样品形成俄歇电子。3、 在透射电镜中，电子束的波长主要取决于什么？多晶电子衍射花样与单晶电子衍射花样有何不同？多晶电子衍射花样是如何形成的，有何应用？明场像和暗场像有何不同？简述透射电镜样品制备方法。电子束的波长主要取决于电子加速电压或电子能量。 单晶电子衍射花样由规则排列的衍射斑点构成。 多晶衍射花样由不同半径的衍射环组成。 多晶中晶粒随机排列取向，相当于倒易点阵在空间绕某点旋转，而在倒易空间形成
3、一组圆球，圆球的一定截面形成圆环。 应用可用于确定晶格常数。 明场像是直射电子形成的像；暗场像是散射电子形成的像。 间接样品的制备：将样品表面的浮凸复制于某种薄膜而获得的。直接样品的制备：（1）初减薄-制备厚度约100-200um的薄片；(2)、从薄片上切取直径3mm的圆片；（3）预减薄从圆片的一侧或两侧将圆片中心区域减薄至数um;(4)终减薄。4、 简述用于扫描电镜成像的常用信号电子种类。波、能谱仪的工作原理是什么？比较两种谱仪进行微区成分分析时的优缺点。1、背散射电子；是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。2、二次电子 ；是指被入射电子轰击出来的核外电子。3、吸收电子；入射电子
4、进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生），最后被样品吸收。4、俄歇电子；如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量E不以X射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。 波谱仪原理：波谱仪依据不同元素的特征X射线具有不同波长这一特点来对样品成分进行分析，波谱仪通过晶体衍射分光的途径实现对不同波长的X射线分散展谱。 波谱仪优点：分辨率高，峰背比高。 波谱仪缺点：采集效率低，分析速度慢。 能谱仪原理：能谱仪根据不同元素的特征X射线具有不同的能量这一特点来对检测的X射线进行分散展谱，实现对微区成分分析。 能
5、谱仪优点：分析速度快，灵敏度高，谱线重复性好。 能谱仪缺点：能量分辨率低，峰背比低，工作条件要求严格。5、 XPS的主要工作原理和应用是什么？以Mg K（波长为9.89埃），为激发源，由谱仪（功函数3eV）测得固体中某元素X射线光电子动能980.5eV，求此元素的电子结合能。h =4.1357*10-15 eVs; c=2.998*108m/s。 答：XPS的主要原理为光电效应原理。 XPS 主要用于分析表面化学元素的组成，化学态及其分布，特别是原子的价态，表面原子的电子密度，能级结构。 应用有元素及其化学态的定性分析、定量分析，化学结构分析。激发光子能量： hv=hc/=4.1357*10-
6、15eVs*2.998*108m/s/9.89*10-10m=1253.6eV. 电子结合能为1253.6-3-980.5=270.1eV6、 什么是拉曼散射，斯托克斯线和反斯托克斯线，拉曼位移？单色光照射物体时有一部分比入射光强度小10-7量级的非弹性散射光含有与入射光不同的频率光，这样的散射为拉曼散射。 频率低于入射光频的散射线为斯脱克斯线。 频率高于入射光频的散射线为反斯脱克斯线。 上述低于或高于的量叫拉曼位移。 7、 试述差热分析中放热峰和吸热峰产生的原因有哪些？简述差热扫描量热法与差热分析方法的异同。 放热原因：结晶转变；吸附；分解；氧化度降低；氧化；氧化还原反应。 吸热原因：结晶转
7、变；熔融；气化；升华；脱附；吸收；析出；脱水；分解；还原；氧化还原反应。 差热扫描量热法是热量与温度的关系。 差热分析方法是测量温度差和温度的关系。8、 扫描隧道显微镜及原子力显微镜的基本原理和主要工作模式分别是什么？适于分析什么样品？扫描隧道显微镜基本原理是量子隧道效应。主要工作模式包括恒电流模式，恒高模式，适合分析导电样品。原子力显微镜是用针尖与样品表面相互作用产生的微小位移反映样品表面形貌。主要工作模式包括接触模式，非接触模式，轻敲模式。 适用于各类样品。1 电磁辐射与材料结构某原子的一个光谱项为45FJ，试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级。nMLJ n决定L（SPDFG取值n1）
8、J取值为L+S,L+A-1.L-S LS，M=2S+1;L2L+1 （左边光谱支项，无外磁场，右边塞曼能级，有外磁场）满带：能级中所有能级（能态）都已被电子填满。空带：能带中各能态尚无电子填充。 价带：与原子基态价电子能级相应的能带。导带：与原子激发态能级（高于基态价电子能级的高能级）相应的能带费米能：绝对零度时固体中电子占据的最高能级成为费米能级，其能量为费米能。禁带（能隙）：原子不同能级分裂的能带之间的间隙绝缘体：价带被电子填满成为满带本征半导体：最高满带（价带与最低空带）间禁带宽度较窄导体：价带只填入部分电子，价带虽已填满但另一相临空带紧密相接或部分重叠干涉指数可认为是带有公约数的晶面指
9、数。不一定是晶体中的真实原子面，不一定有原子分布。2 电磁辐射与材料的相互作用 e- e- X射线光电子 特征X射线 俄歇电子K射线:若K层产生空位，其L层向K层跃迁产生的X射线K射线：若K层产生空位，其M层向K层跃迁产生的X射线短波限：高速运动的电子与靶材相撞获得很大负加速度，其周围产生急剧变化的电磁场，即电子辐射。极大数量的电子与靶材随机碰撞，碰撞过程中与条件及每次碰撞的能量等千变万化，产生波长不同且连续的辐射，即连续X射线。极端的情况下，电子与靶材相撞，其能量全部转变为辐射光子能量，此时光子能量最大，相应有最短波长0吸收限：当入射X射线光子能量达到某一阈值可击出物质原子内层电子时，产生光
10、电效应，与此能量阈值相应的波长成为物质的吸收限。线吸收系数：表示X射线通过单位长度物质时强度的衰减，也可为单位体积物质时能量的衰减。质量吸收系数：X射线通过单位质量物质时（能量）的衰减，也称单位质量物质对X射线的吸收。5 X射线的衍射原理布拉格方程（2dsin=）与反射定律导出衍射矢量方程的思路S0与S分别为入射线与反射线方向的单位矢量，S0S N称为衍射矢量。反射定律为：S0与S分居反射面法线两侧且与N共面，与面夹角相等，SS0N，又SS0=2sin 故布拉格方程表示为SS0=/d由倒易矢量性质可得r H K L N，r H K L=1/dHKL 得出：（SS0）=r H K L根据衍射方程
11、，所有能发生反射的晶面其倒易点都应落在以O为球心、S0/为半径的球面上，也就是，所有圆心到球面上任意点的方向上都有可能产生衍射。衍射线在空间的方位仅取决于晶胞的形状和大小，而与晶胞中的原子位置无关；衍射线的强度取决于晶胞中原子位置和原子种类（种类不同，则f不同） 求角衍射充分必要条件：F206 X射线衍射方法因为未经滤波，存在两种不同的波长所致衍射仪法和德拜法的异同衍射仪法德拜法入射光束相同，都是特征X射线样品形状平板状细柱圆状成像原理（厄瓦尔德图解）相同，都是厄瓦尔德图解衍射记录方式以辐射探测器记录衍射信息卷成圆柱状与样品同轴安装的底片记录衍射信息衍射花样强度（I）对位置（2）的分布（I2）
12、曲线一些同心的衍射圆环样品吸收与衍射强度（公式）衍射装备X射线发生仪、X射线测角仪、辐射探测器、辐射探测电路圆筒形外壳、样品架、光栏、承光管应用立方晶系衍射花样指数标定d=a/(根号m) m=H2+K2+L2聚焦法优缺点：曝光时间短，灵敏度高，但是衍射线条少八 电子衍射电子衍射分析的基本公式是在什么条件下导出的？各项含义。条件：单晶薄膜样品中（HKL）面满足衍射必要条件，倒易点与反射球相交 根据图，tan2=R/L 电子衍射2很小，因此2sin2=R/L 2dsin2= 可得Rd=L（基本公式） d衍射晶面间距（nm） 入射电子波长（nm） L样品至感光平面距离（相机长度） R衍射圆环半径（单
13、位mm） L一定时，L=C（常数） Rd=C，g=1/d R=Cg 2 2很小，g与R 近似平行，近似有R=Cg （矢量表达式） L g（HKL）面倒易矢量 R 多晶电子衍射花样是如何形成的？花样有何特征？有何应用？样品中各晶粒同名（HKL）面倒易点集合而成倒易球（面），倒易球面与反射球相交为圆环，因而样品各晶粒同名（HKL）面衍射线形成以入射电子束为轴、2为半锥角的衍射圆锥。不同（HKL）衍射圆锥2不同，但各衍射圆锥均共顶、共轴。这些圆锥与入射束相交，其交线为一系列同心圆（称衍射圆环），即为衍射花样。测量各衍射环R值获得R2顺序比，以之与N（N=H2+K2+L2）顺序比对照，即可确定样品点阵
14、结构类型并标出各衍射环相应指数。9 透射电子显微分析简述电磁透镜的结构及光学性质结构：由两部分组成：1由软磁材料制成的中心穿孔的柱体对称芯子，称为极靴。2环绕极靴的铜线圈。光学性质：1/u+1/v=1/f（物距、像距、焦距）f=ARV0/（NI)2 V0电子加速电压 R透镜半径 NI激磁线圈安匝数 A与透镜结构有关的比例常数试比较光学显微镜成像和透射电子显微镜成像的异同点光学显微镜投射电子显微镜成像原理相同照明束可见光电子聚焦装置玻璃透镜电磁透镜放大倍数小，不能连续可调大，可连续可调分辨本领低高结构分析（波长短，产生衍射）不能能成像电子运动轨迹折线螺旋线简述选区衍射原理及操作步骤原理：通过在物
15、镜像平面上插入选区光栏实现，如同在样品所在平面内插入一虚光栏，使虚光栏以外的照明电子束被挡掉。当电镜在成像模式时，中间镜的物平面与物镜的像平面重合，插入选区光栏便可选择感兴趣的区域。调节中间镜电流使其物平面与物镜背焦面重合，将电镜至于衍射模式，即可获得与所选区域相对应的电子衍射谱。步骤：1、使选区光栏一下的透镜系统聚焦 2、使物镜精确聚焦 3、获得衍射谱什么是衍射衬度？它与质厚衬度有什么区别？由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度。区别：在形成显示质厚衬度的暗场像时，可以利用任意的散射电子，而形成现实衍射衬度的明场像或暗场像时，为获得高衬度高质量的图像，总是通过倾斜样品台获得“双束条
16、件”，即在选取衍射谱上除强的直射束外只有束外只有一个强衍射束。10 扫描电子显微分析与电子探针为什么扫描电镜的分辨率和信号的种类有关？试将各种信号的分辨率高低作一种比较。1、 若以二次电子为调制信号：在样品上方检测到的二次电子主要来自样品近表面1nm的薄层内，图像分辨率较高，理想状况下约等于束斑直径 2、若以背散射电子为调制信号，在样品上方检测到的背散射电子主要来自于样品较深层，分辨率比二次电子低。3、若以透射电子为调制信号，由于样品较薄，信号均来自整个电子束散射区域，故分辨率较高，等于扫描电子束斑直径 4、其他，都比较低。二次电子像的衬度和被散射电子像的衬度各有何特点？二次电子像衬度特点：1
17、立体感强2分辨率高3主要反映形貌衬度； 背散射电子像衬度：1分辨率低2被散射电子检测效率低，衬度小3主要反应原子序数衬度试比较波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点。波谱仪：优点：1波长分辨率高2分析的元素范围宽3定量比能谱仪准确。缺点：1X射线信号的利用率低2灵敏度低，难以在低束流和低激发强度下使用3分析速度慢，不适合定性分析。能谱仪：优点：1定性分析速度快，可在几分钟内分析和确定样品中含有的几乎所有元素2.灵敏度高3谱线重复性好，适合于表面比较粗糙的分析工作。缺点：1能量分辨率低，峰背比低2工作条件要求严格，Si（Li）探头必须始终保持在液氨冷却的低温状态3定量分析精度不如波谱仪。
18、11 原子光谱分析法原子发射光谱是怎么产生的？用适当的激发光源激发被测样品，样品中的原子就会辐射出特征光，经外光路照明系统聚焦在入射狭缝上，再经准直系统使之成为平行光，经色散元件把光源发出的复合光按波长顺序色散成光谱，暗箱物镜系统把色散后的各光谱线聚焦在感光板上，感光板进行暗室处理就得到了样品的特征发射光谱。13 电子能谱分析法紫外光电子能谱法（UPS）与X射线光电子能谱法（XPS）各自的应用范围和特点如何？XPS应用：元素及其化学态的定性分析、定量分析、化学结构分析17 热分析法简述差热分析法的原理和应用范围。原理：差热分析（DTA）是在程序控制温度条件下，测量样品与参比物（基准物，是在测量
19、温度范围内不发生任何热效应的物质）之间的温度差与温度关系的一种热分析法。在实验过程中，讲样品与参比物的温差作为温度或时间的函数连续记录下来。试述差热分析中放热峰和吸热峰产生的原因有哪些？现象吸热放热现象吸热放热物理的原因结晶转变化学的原因化学吸附熔融析出气化脱水升华分解吸附氧化度降低脱附氧化（气体中）吸收还原（气体中）氧化还原反应差示扫描量热法（DSC）与差热分析法（DTA）比较有何优越性？1、DSC是在程序控温条件下，直接测量样品在升温、降温或恒温过程中样品质量发生的变化，而DTA是在程序控温条件下，测量升温、降温或恒温过程中样品和参比物之间的温度差。2、DSC能定量测定多种热力学和动力学参
20、数，而DTA主要用于定性分析18 部分分析方法简介简述拉曼光谱法应用特点（与红外光谱法进行比较）1扫描范围宽，特别适宜红外光谱不易获得的低频区域的光谱。 2水的拉曼散射较弱，适宜于测试水溶液体系；而在红外光谱中，水的信号很强，不易办到。 3可用玻璃作为光学材料，样品直接封装于玻璃纤维管中，制样简便；而玻璃器具在较宽广的红外区却是不透明的。 4选择性高，分析复杂有时不必分离，因为其特征谱带十分明显。 5由于拉曼光谱是一中光的散射现象，所以待测样品可以是不透明的粉末或薄片。 6从拉曼光谱的退偏比，能够给出分子振动对称性的明显信息。7选律不一样，有以下特点：1、不饱和CC、CC、CN等的拉曼谱线强度
21、高，而相应的红外谱带却比较弱。2、极性基团NH、OH和CO等的拉曼伸缩及弯曲振动谱线强度较弱，而相应的红外谱带却很强，这就使拉曼光谱便于研究水溶液和醇溶液等体系。3、CH3和CH2的弯曲振动谱带在红外光谱是强的，而在拉曼光谱中却较弱。4、SS、SH伸缩振动谱带在拉曼光谱中很强，而在红外光谱中很弱。5、CC伸缩振动谱带拉曼信号强，而红外信号弱。6、化学键对称伸缩振动一般有强的拉曼信号，而反对称伸缩振动有强的红外信号。何谓隧道效应？简述扫描隧道显微镜恒电流模式与恒高度模式工作原理。隧道效应：由于金属中的自由电子具有波动性，电子波（）向表面传播，在遇到边界时 一部分被反射，而另一部分则透过边界，形成金属表面上的电子云。当两种金属靠得很近时，两者表面的电子云将互相渗透。恒电流模式：保持隧道电流在扫描过程中恒定不变（即探针针尖与样品间距恒定不变），记录扫描过程中针尖位移的变化即可得到样品表面三维显微形貌图。恒高度模式：针尖与样品表面间距变化，隧道电流不断变化，记录扫描过程中电流的变化，可得到样品表面的三维显微形貌图。专心-专注-专业