材料化学实验教学大纲.doc

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1、材料化学实验教学大纲课程名称：材料化学实验 课程编码：英文名称:Experiment of Materials Chemistry学时：72 学分：3适用专业: 材料化学 课程类别：必修课程性质：学科专业课 先修课程：无机化学、有机化学、高分子化学、材料化学参考教材：材料化学实验，天津科技大学，安丽娟、张海丽、刘靖，2006一、 制定本大纲的依据根据教育部化学和化工类基础化学实验课程的教学基本要求，并结合本专业实验室多年基础化学实验教学成果而编写。二、 本实验课程的具体安排 实验项目的设置及学时分配序号实验项目名称内容简介（50字左右）实验学时实验要求实验类型实验类别每组人数1甲基丙烯酸甲酯的

2、本体聚合通过本体聚合方法，过氧化二苯甲酰（BPO）引发甲基丙烯酸甲酯制备聚甲基丙烯酸甲酯。4必修验证专业22微波水热合成法制备Fe2O3纳米粒子FeCl3溶液在微波炉中，经过水解聚合及相转移、再结晶过程而制备纳米尺寸Fe2O3。5必修验证专业43导电聚苯胺材料的乳液聚合苯胺单体在十二烷基苯磺酸钠乳化剂作用下分散在水中。并过硫酸酸铵引发下聚合生成导电聚苯胺。4必修验证专业24室温固相反应法合成硫化镉半导体材料用镉盐与硫化钠在室温一步反应法制备CdS，现象明显，反应速度快。4必修验证专业25差热分析利用差热曲线的数据，可以确定高分子材料分解温度及玻璃化转变温度。6必修演示专业46醋酸乙烯酯溶液聚合

3、醋酸乙烯酯单体和过硫酸铵引发剂溶于适当甲醇中进行溶液聚合。12必修验证专业27聚醋酸乙烯酯的醇解以及聚醋酸乙烯酯和聚乙烯醇水溶液与金属离子络合聚醋酸乙烯酯在甲醇中，在氢氧化钠催化下醇解。并检测聚醋酸乙烯酯和聚乙烯醇水溶液与金属离子络合能力以及溶液变化。6必修综合专业28洗洁精的配制洗洁精又叫餐具洗涤剂或果蔬洗涤剂，洗洁精是无色或淡黄色透明液体。主要用于洗涤碗碟和水果蔬菜。特点是去油腻性好、简易卫生、使用方便。4必修验证专业29洗发香波的配制洗发香波是洗发用化妆洗涤用品，是一种以表面活性剂为主的加香产品。它不但有很好的洗涤作用，而且有良好的化妆效果。4必修验证专业210护发素的配制护发素又称护发

4、润丝膏、膏状漂洗剂或头发调理剂，是一种发用化妆品，外观呈乳状。4必修验证专业211固体酒精的配制酒精的学名是乙醇，易燃，燃烧时无烟无味，安全卫生。由于酒精是液体，较易挥发，携带不便，所以作燃料使用并不普遍。针对以上缺点，做成固状酒精，降低了挥发性且易于包装和携带，使用更加安全。4必修验证专业2三、 本实验课在该课程体系中的地位与作用 材料化学实验教学是材料化学课程中十分重要的组成部分，掌握材料化学常用的实验方法和技术，不仅是学习材料化学这门课程本身的要求，也是学好其它课程和进行科学研究的需要。随着材料化学的实验方法和技术的发展，越来越多的学科理论与技术交叉融合，材料化学实验已经成为多学科的实验

5、操作。四、 学生应达到的实验能力与标准 本课程是材料专业本科生必修的专业技术基础实验课，通过实验教学要达到以下几方面：1. 养成严谨的科学态度和认真观察良好实验作风。2. 熟练掌握基本的材料化学实验方法和技术，通过本课程的严格训练，为学生进一步学习，掌握复杂的综合性的材料化学技术打下扎实的基础；3. 通过实验，进一步加深对材料化学理论知识的理解。通过实验，了解一些基本日用化工品组成和主要成份。4. 培养开拓创新的思维能力和实验设计的思维方法，以及规范的书写实验报告论文等知识，提高分析问题和解决问题的能力；五、 讲授实验的基本理论与实验技术知识实验一、 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验目的和基本要求

6、1. 了解甲基丙烯酸甲酯本体聚合的原理和特点。2. 掌握本体聚合的操作方法。实验基本内容甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法制得聚甲基丙烯酸甲酯。本体聚合又称块状聚合，它是在没有任何介质存在下单体本身在微量引发剂或者受热、光照射下引发的聚合。甲基丙烯酸甲酯在过氧化物或偶氮化合物引发剂存在下，即可进行自由基聚合反应。例如：过氧化二苯甲酰（BPO）为引发剂易产生苯甲酰氧自由基能引发单体聚合，此反应的机理如下：此法的特点是制备过程比较简单，高聚物成品无后处理，可直接合成各种规格的板、棒、及管材等制品。所用辅助物料少，产品比较纯净。但由于聚合反应是一个连锁反应，反应速度较快，在某一段时间内能够产生自动加速反

7、应，使反应热大量地而且比较集中地放出；又因体系粘度大、传热效率低、热量不易马上排出，故可造成局部过热，使产品变黄，产生气泡，从而影响其产品的使用性能。更严重者，若聚合热来不及散失，使聚合体系过热而引起暴聚，会使聚合完全失败。因此本体聚合中要严格控制不同阶段的反应温度，及时排出反应热。实验仪器和药品1. 磁力搅拌器2. 甲基丙烯酸甲酯(单体)3. 过氧化二苯甲酰（引发剂）实验二 微波水热合成法制备Fe2O3纳米粒子实验目的和基本要求(1) 掌握微波辅助水热法制备纳米Fe2O3的方法。(2) 制备高磁性高分散性的Fe2O3的纳米粒子。(3) 熟悉胶体的特性，了解普通Fe2O3和纳米Fe2O3的区别

8、方法。实验基本内容 水热合成法是对于具有特种结构、功能性质的固体化合物和新型材料的重要的合成途径和有效方法。水热法制备纳米粉体是指高温高压下在水溶液中合成，再经分离和后处理而得到的纳米微粒，其优点是不需要高温锻烧，产物直接为晶态。与其它方法相比，水热法制成的纳米粉体成分纯度高，粒度分布窄，团聚程度轻，晶粒组分和形态可控，反应活性好，能够在较低的温度下完成Fe2O3粉体的合成，是无机纳米粒子理想的合成方法。Fe2O3是大家熟悉的一种常见无机物。与普通Fe2O3相比,纳米Fe2O3具有良好的磁性和稳定的悬浮性,可作为核磁共振成像的造影增强剂应用于疾病诊断,或制造高密度信息储存介质,利用其强烈吸收紫

9、外线的性能还可应用于高档汽车涂料、建筑涂料等领域。Fe2O3可由FeCl3溶液经过水解聚合及相转移、再结晶过程而制得,其反应可表示为:x Fe(H2O)6 3+ Fex(OH)y x - FeOOH x/2Fe2O3。反应体系中加入三乙烯四胺( TETA :C6H18N4 ) 作为配合剂与Fe3+配合,控制Fe3+的水解,随后TETA作为分散剂分散体系中的粒子,起到防止粒子团聚的作用;反应过程采用微波辐照,能促进Fe2O3小晶核的形成。实验仪器和药品1. 微波炉2. 聚四氟乙烯反应器3. 三氯化铁（原料）4. 三乙烯四胺（配合剂）实验三 导电聚苯胺材料的乳液聚合实验目的和基本要求(1) 掌握乳

10、液聚合的方法和原理。(2) 制备电导率高、结构规整、热稳定性能好、在有机溶剂中溶解性能良好的纳米聚苯胺。(3) 了解聚苯胺的生成机理。实验基本内容乳液聚合是由单体和水在乳化剂作用下配制成的乳状液中进行的聚合，体系主要由单体、水、乳化剂及溶于水的引发剂(有的场合可使用油溶性引发剂)四种基本组分组成。随着对苯胺聚合研究的不断深入，提出了多种聚合机制，多数学者认为苯胺在聚合时是采用自由基机理进行的，聚合的第一步是生成自由基阳离子,由于存在空间位阻，聚合物分子链增长主要是头一尾连接的形式，在氧化过程中生成了PADPA中间体，红外光谱证实了存在PADPA. Mohilner还证实了它比苯胺单体更容易氧化

11、，并且推断苯胺单体的氧化过程决定了整个聚合的动力学过程，PADPA可进一步被氧化成双苯胺基自由基阳离子，进行链的增长.实验仪器和药品1. 磁力搅拌器2. 红外光谱仪3. 苯胺（单体）4. 过硫酸铵（引发剂）5. 十二烷基苯磺酸钠（乳化剂）实验四 室温固相反应法合成硫化镉半导体材料实验目的和基本要求 1学习室温固相反应合成半导体材料的方法。 2学习用x射线衍射法表征化合物结构的方法 3学习用热分析法研究化合物的热稳定性。 4练习固液分离操作和加热设备的使用。实验基本内容室温固相反应是近几年发展起来的一种新的研究领域。利用固相反应可以合成液相中不易合成的金属配合物、原子簇化合物、金属配合物的顺反几

12、何异构体，以及不能在液相中稳定存在的固相配合物等。同时，由于固、液相反应过程中的反应机理不同，有时还可能产生不同的反应产物，因而有可能制得一些特殊的材料。 CdS是典型的BU族化合物半导体材料，在颜料、光电池和敏感材料领域都有着重要的应用，其常用的合成方法是锅盐沉淀和气相反应法。本实验用镉盐与硫化钠在室温一步反应法制备CdS，现象明显，反应速度快。合成产物的结构经x射线衍射分析符合JCPDS卡片，分别在26.5o，44o，52o处出现最强的衍射峰(见图1)。CdS的热稳定性可用差热分析(DTA)和热重分析(Tc)同时分析。图2是CdS在空气气氛中的DTATG曲线，5557Y的放热峰及伴随的增重

13、现象可认为是CdS被氧化生成了CdSO4，382.3oC的微弱吸热峰和伴随的轻微的失重现象可认为是CdS表面吸附物的脱去或少量CdS被氧化成了CdO。由此表明CdS在500oC以下是稳定的，超过500即明显被氧化。实验仪器和药品1. X-射线粉末衍射仪2. 热失重分析仪3. 氯化镉（原料）4. 硫化钠（原料）实验五 差热分析实验目的和基本要求 1了解差热分析的基本原理及仪器装置； 2学习使用差热分析方祛鉴定未知矿物。实验基本内容 差热分析的基本原理是：在程序控制温度下；将试样与参比物质在相同条件下加热或冷却，测量试样与参比物之间的温差与温度的关系，从而给出材料结构变化的相关信息。物质在加热过程

14、中，由于脱水，分解或相变等物理化学变化，经常会产生吸热或放热效应。差热分析就是通过精确测定物质加热(或冷却)过程中伴随物理化学变化的同时产生热效应的大小以及产生热效应时所对应的温度，来达到对物质进行定性和或定量分析的目的。 差热分析是把试样与参比物质(参比物质在整个实验温度范围内不应该有任何热效应，其导热系数，比热等物理参数尽可能与试样相同，亦称惰性物质或标准物质或中性物质)置于差热电偶的热端所对应的两个样品座内，在同一温度场中加热。当试样加热过程中产生吸热或放热效应时，试样的温度就会低于或高于参比物质的温度，差热电偶的冷端就会输出相应的差热电势。如果试样加热过程这中无热效应产生，则差热电势为

15、零。通过检流计偏转与否来检测差热电势的正负，就可推知是吸热或放热效应。在与参比物质对应的热电偶的冷端连接上温度指示装置，就可检测出物质发生物理化学变化时所对应的温度实验仪器和药品1. 热失重分析仪2. 聚乙烯（样品）3. 聚醋酸乙烯酯（样品）实验六、醋酸乙烯酯溶液聚合实验目的和基本要求（1） 掌握溶液聚合基本原理（2） 了解醋酸乙烯酯单体以及其引发剂纯化方法实验基本内容单体和催化剂溶于适当溶剂中进行聚合称为溶液聚合。自由基聚合、离子聚合、缩聚均可选用溶液聚合。酚醛树脂、脲醛树脂、环氧树脂等都是用溶液聚合制得的。工业上广泛使用有机溶剂，如芳香烃、脂肪烃等，水也可作为某些单体(如丙烯腈)的溶剂。溶

16、液聚合又分为均相溶液聚合与非均相溶液聚合；前者所用的溶剂能溶解单体和聚合物，得到的产物为高聚物溶液(此溶液可直接作油漆和涂料使用)，将此溶液倒入高聚物的非溶剂中，高聚物即可沉析出来，再经过滤、洗涤、干燥，即得最终产品；后者所用的溶剂仅能溶解单体而不能溶解高聚物，生成的高聚物呈细小的颗粒不断地从溶液中析出，再经过滤、洗涤、干燥即得最终产品。溶液聚合的优点是溶液聚合体系粘度低，混合和传热容易，温度容易控制，此外，引发剂分散均匀，引发效率高。溶液聚合的缺点是，由于单体浓度较低，溶液聚合进行较慢，设备利用率和生产能力低；单体的浓度低且活性大，分子链向溶剂链转移而导致聚合物分子量较低；溶剂回收费用高，除

17、净聚合物中的微量溶剂较难。这些缺点使溶液聚合在工业上较少应用。但是大多数定向聚合物却是采用此法生产的。此外用溶液聚合可直接生产许多有工业价值的粘合剂、油漆、涂料以及合成纤维纺丝液等。所以溶液聚合在高分子合成工业中仍有一定地位。进行溶液聚合时，溶剂的性质及用量均能影响聚合反应的速率和高聚物的分子量与结构。因此，溶剂的选择是十分重要的。一般情况下，溶剂用量愈多，高聚物收率及分子量愈小。大规模溶液聚合一般选用连续法，聚合后往往附有凝聚、分离、洗涤、干燥等工序。实验仪器和药品1. 磁力搅拌器2. 醋酸乙烯酯（单体）3. 甲醇（溶剂）4. 过硫酸铵（引发剂）5. 亚硫酸氢钠6. 10% 碳酸钠溶液7.

18、硫酸钠（干燥剂）8. 氯化钡9. 氯化钙实验七、聚醋酸乙烯酯的醇解以及聚醋酸乙烯酯和聚乙烯醇水溶液与金属离子络合实验目的和基本要求（1） 了解聚合物与小分子有机分子反应异同以及聚合物纯化处理（2） 聚醋酸乙烯酯和聚乙烯醇水溶液特性（3） 了解凝胶一些基本特性实验基本内容（1） 聚醋酸乙烯酯转化为聚乙烯醇（2）聚乙烯醇与金属离子络合实验仪器和药品1. 聚醋酸乙烯酯（原料）2. 聚乙烯醇（原料）3. 硼酸钠（原料）4. 甲醇（溶剂）5. 氢氧化钠（原料）6. 硫酸铜（原料）实验八 洗洁精的配制实验目的1、掌握洗洁精的配制方法。2、了解洗洁精各组分的性质和配方原理。实验基本内容操作步骤：1) 将水浴

19、锅中加入水并加热，烧杯中加入去离子水加热至60左右。2) 加入AES并不断搅拌至全部溶解，此时水温要控制在6065。3) 保持温度在6065，再连续搅拌下加入其它表面活性剂，搅拌至全部溶解为止。4) 降温至40以下加入香精、防腐剂、熬合剂、增溶剂，搅拌均匀。5) 测溶液的PH值，用柠檬酸（50）调节PH值至910.5。6) 加入食盐调节到所需粘度。调节之前应把产品冷却到室温。调节后即为成品。附表：洗洁精配方名称配方配方配方配方ABS-Na(30%)16.012.016.0AES(70%)16.05.014.0尼诺尔（70）3.07.06.0OP-10（70）8.08.02.0EDTA0.10.

20、10.10.1乙醇6.00.2甲醛0.2三乙醇胺4.0月桂酸二乙醇胺3.0二甲苯磺酸钠5.0苯甲酸钠0.50.50.5氯化钠1.01.5香精、柠檬酸适量适量适量适量去离子水加至100加至100加至100加至100实验仪器和药品电炉、水浴锅、电动搅拌器、温度计（0100）、烧杯（250mL）、量筒（100mL）、托盘天平、滴管、玻璃棒。十二烷基苯磺酸钠（原料）脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（原料）椰子油酸二乙醇酰胺（原料）壬基酚聚氧乙烯醚（原料）乙醇（原料）甲醛（原料）乙二胺四乙酸（原料）三乙醇胺（原料）香精（原料）PH试纸苯甲酸钠（原料）氯化钠（原料）硫酸（原料）实验九 洗发香波的配制实验目的1、掌握

21、配制洗发香波的工艺。2、了解洗发香波中各组分的作用和配方原理。实验基本内容1、配方配方见表4.1表4.1 洗发香波的参考配方 质量分数/名称活性物配方1配方2配方3配方4脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES）708.015.09.04.0脂肪醇二乙醇酰胺（尼诺尔）704.04.04.0十二烷基二甲基甜菜碱（BS-12）306.012.0十二烷基苯磺酸钠（ABS-Na）3015.0硬酯酸乙二醇酯2.5聚氧乙烯山梨醇酐单酯（吐温）5090柠檬酸适量适量适量适量苯甲酸钠1.01.0氯化钠1.51.5色素适量适量适量适量香精适量适量适量适量去离子水余量余量余量余量调理香波透明香波珠光调理香波透明香波2、操作

22、步骤1) 将去离子水称量后加入250ml烧杯中，将烧杯放入水浴锅中加热至60 oC。2) 加入AES控温在6065 oC，并不断搅拌至全部容解。3) 控温6065 oC，在连续搅拌下加入其他表面活性剂至全部溶解，再加入羊毛酯、珠光剂或其他助剂，缓慢搅拌式其溶解。4) 降温至40 oC以下加入香精、防腐剂、染料、螯合剂等，搅拌均匀。5) 测pH值，用柠檬酸调节pH值为5.57.0。6) 接近室温时加入食盐调节到所需粘度，并用粘度计测定香波的粘度。实验仪器和药品电炉、水浴锅、电动搅拌器、温度剂（0100oC）、烧杯（100ml、250ml）、量筒（10ml、100ml）、托盘天平。脂肪醇聚氧乙烯醚

23、硫酸钠（AES）（原料）脂肪醇二乙醇酰胺（尼诺尔）（原料）硬酯酸乙二醇酯（原料）十二烷基苯磺酸钠（ABS-Na）（原料）十二烷基二甲基甜菜碱（BS-12）（原料）聚氧乙烯山梨醇酐单酯（原料）羊毛酯衍生物（原料）柠檬酸（原料）氯化钠（原料）香精（原料）色素（原料）实验十 护发素的配制实验目的1、了解护发素的成分。2、掌握护发素的配制方法。实验基本内容取4g1631、2g十八醇、1g硬脂酸单甘油酯、88ml去离子水于200ml烧杯中，加热至6065，保持该温度搅拌至溶解，加入1g三乙醇胺、1g脂肪醇聚氧乙烯醚、3g甘油和少量的香料，搅拌均匀，冷却即得产品。其基本配方如下：名称质量分数/1631（十

24、六烷基三甲基溴化铵）4十八醇2硬脂酸单甘油酯1三乙醇胺1脂肪醇聚氧乙烯醚1甘油3香料适量去离子水余量实验仪器和药品电炉、烧杯（200ml）、玻璃棒、托盘天平。十八醇（原料）硬脂酸单甘油酯（原料）三乙醇胺（原料）脂肪醇聚氧乙烯醚（原料）香料（原料）甘油（原料）实验十一固体酒精的制备实验目的掌握固体酒精的配制原理和实验方法。实验基本内容1、原料配比原料名称95%酒精硬脂酸氢氧化钠硝酸铜重量比/ %93.55.01.00.252、实验过程向150mL圆底烧瓶加入100ml 95%酒精、5g（约0.023mol）硬脂酸、两滴酚酞指示剂，装置回流冷凝管，搅拌均匀。在水浴上加热70左右并保温至固体溶解为止

25、。用8%氢氧化钠溶液10mL与10mL酒精混合配成碱液.将碱液滴加进含硬脂酸和酒精的圆底烧瓶中，直至酒精溶液的紫红色褪去缓慢时为止，再加入10%的硝酸铜溶液2.5ml，搅拌均匀，在水浴上加热回流30min左右使反应完全。移去水浴，趁热倒入模具，冷却凝固后取出即得到成品（可用纸盒包装或用塑料袋密封包装。从上述包装中取出的固体酒精，置于陶瓷或金属器皿中方可点燃使用。也可将固化前的物料直接灌入带盖的小铁罐中，冷却后密封保存。这种包装可避免酒精挥发，使用也十分方便，打开盖子即可直接点燃）。取一小块产品点燃，观察其燃烧情况。实验药品酒精（工业用酒精95%）（原料）硬脂酸（原料）氢氧化钠（原料）硝酸铜（原料）虫胶片（原料）石蜡（原料）六、 实验的考核与成绩评定 1. 平时成绩：学生的每次实验均有成绩为平时成绩占总成绩的60%。2. 笔试成绩：占总成绩的40%。七、 主要参考书1. 基础化学实验有机及物化实验部分，南开大学出版社， 王世润，吴法伦，郭艳玲，刘雁红，程绍玲，2002。2. 材料合成化学，哈尔滨工业大学出版社，徐甲强，矫彩山，王玲，尹志刚，2001。制定人： 刘 靖 审定： 批准： 2006年12月