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1、作 业 指 导 书编 写审 核文件名称ICP-AES期间核查作业指导书批 准文件编号生效日期一、 目的为使电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。二、 范围依据JJG768-2005 发射光谱仪检定规程 ，适用于本中心各型号ICP-AES的期间核查。三、职责3.1中心主任负责ICP-AES期间核查作业指导书的审批；3.2中心副主任负责组织编写及审核ICP-AES期间核查作业指导书；3.3检验室主任组织本科室检测人员
2、按作业指导书对ICP-AES进行期间核查；3.4质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。四、概述ICP-AES（电感耦合等离子体发射光谱仪）是根据被测元素的原子或离子，在光源中被激发而产生特征辐射，通过判断这种特征辐射的存在及其强度的大小，对各元素进行定性和定量分析，它主要用于冶金、地质、石油、环保、化工、食品、医药等方面的样品分析。五、期间核查技术要求5.1仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好；连接件应连接良好；运动部位应运动灵活、平稳；气路系统应可靠密封，不得泄漏。5.2仪器的所有旋钮及功能键应能正常工作。由计算机控制或带微机的仪器，当由键盘输入指令时，各相应的功能应能
3、正常工作。六、期间核查条件6.1仪器环境条件6.1.1环境温度： （15-30）。6.1.2相对湿度：80%。或按仪器说明书规定。6.1. 3电源：电压AC（22022）V或（38038）V，频率（501）HZ。6.1. 4仪器周围应无强交流电干扰、无强气流及腐蚀性酸、碱等气体。6.1. 5仪器附近无强烈振动源，使用时仪器机箱上无振动感觉。6.1. 6仪器及电源应有良好接地。6.1. 7等离子体光源上方应有排气装置，足以将废气排出室外，但不能影响炬焰的稳定性。应保证射频发生器的功率管有良好的散热排风。七、期间核查项目和期间核查方法7.1波长示值误差和重复性的核查仪器开机进行基线扫描后，吸喷混合
4、标准溶液（附录A-1），以Se、Zn、Mn、Cu、Ba、Na、Li、K峰值位置的波长示值为测量值，从短波到长波依次重复测量3次。其测量平均值与波长标准值之差为示值误差，3次测量值的极差为重复性。波长示值误差：= （1）式中：i-波长示值（nm）； r-波长标准值（nm）； n-测量次数。波长重复性：=max-min （2）式中：max-某谱线3次波长示值中的最大值； min-某谱线3次波长示值中的最小值。7.2分辨率的核查吸喷5mg/L含铜标准溶液，用仪器背景校正功能描绘Cu324.754nm谱线，测量谱线半高宽。7.3检出限的核查在仪器处于最佳工作状态下，吸喷系列标准溶液（附录A-2），制作
5、工作曲线，连续10次测量空白溶液，以10次空白值3倍标准偏差对应的浓度为检出限。公式：S= （3）DL=kS (k=3) （4）式中：Ci -测量值，%； C -测量平均值，%； n -测量次数； S -标准偏差，%。 DL -元素检出限，%；7.4精密度的核查在仪器处于最佳工作状态下，吸喷标准溶液（附录A-2），制作工作曲线，连续10次测量标准溶液（附录A-2-2），计算出平均值和相对标准偏差即精密度。公式： RSD=100% （5）式中： RSD -相对标准偏差，%；7.5稳定性的核查仪器开机稳定后，吸喷标准溶液（附录A-2），制作工作曲线，测量标准溶液（附录A2-2）。在4小时内，间隔1
6、5分钟以上，重复6次测量，计算出平均值和相对标准偏差即稳定性。八、核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每六个月核查一次，仪器如经搬动、修理或发现测量结果有疑问时需要进行核，如遇特殊情况，可增加期间核查次数。九、记录表格核查人员认真填写核查过程中的原始数据，计算出核查的各项指标的值，与指标的标准值进行对比，写出期间核查报告。（见附录A、）。十、相关文件和记录附录AICP光谱仪检定用标准溶液表A-1 检定波长用标准溶液 mg/L元素SeZnMnCuBaNaLiK10.05.005.005.005.0010.05.0010.0注：1.基体为0.5mol/L HNO3 2.不确定度U=2% （k=2）
7、表A-2 工作曲线系列标准溶液 mg/LZnNiMnCrCuBa100000021.001.000.501.001.000.5032.002.001.002.002.001.0045.005.002.505.002.502.50注：1.基体为0.5mol/L HNO3 2.不确定度U=2% （k=2）附录BICP-AES期间核查记录一外观检查： 二波长示值误差及重复性元素波长理论值（nm）123均值（nm）示值误差（nm）重复性（nm）三分辨率四检出限元素波长（nm）标准偏差（mg/L）检出限（mg/L）元素波长（nm）标准偏差（mg/L）检出限（mg/L）五重复性元素标准值（mg/L）测量均值（mg/L）重复性（%）元素标准值（mg/L）测量均值（mg/L）重复性（%）六稳定性次数元素123456均值（mg/L）稳定性（%）