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1、武汉大学2008-2009学年度第一学期仪器分析期末考试试卷(B)学号 姓名 分数 一、 选择题 (共20小题，每小题1分，共20分)1. 双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别是： ( )(1) 光源的个数；(2) 单色器的个数；(3) 吸收池的个数；(4) 单色器和吸收池的个数。 2. 下面四种气体中不吸收红外光谱的是： ( )(1) N2； (2) H2O；(3) CO2； (4) HCl。3. 下列关于质谱的说法，不正确的是： ( )(1) 原子质谱和分子质谱在原理和仪器构造上相同，只是电离源性质不同； (2) 基质辅助激光解析电离源由于激光与试样分子作用时间短、区域小、温度低，
2、是一种软电离源；(3) 软电离源所提供的质谱数据可以得到精确的相对分子质量；(4) 飞行时间质量分析器的扫描速度快、分辨率低，不适合于原子质谱分析。4. 用核磁共振波谱法测定有机物结构, 试样应是： （ ）(1) 单质； (2) 纯物质； (3) 混合物；（4）任何试样。5. 荧光所用样品池是四面透光，目的是( ) (1) 为了方便； (2) 防止位置放错； (3) 和入射光平行方向测荧光； (4) 和入射光垂直方向测荧光。6. 自旋核7Li、11B、75As, 它们有相同的自旋量子数=3/2, 磁矩单位为核磁子,mLi =3.2560, mB=2.6880, mAs =1.4349 相同频率
3、射频照射, 所需的磁场强度H大小顺序为： ( ) (1) HLiHBHAs； (2) HAsHBBLi； (3) HBHLiHAs； (4) HLiHAsHLi.7. 在分子荧光测量中，要使荧光强度正比于荧光物质的浓度，必要的条件是： ( )(1) 用高灵敏的检测器； (2) 在最大的量子产率下测量；(3) 在最大的摩尔吸光系数下测量； (4) 在稀溶液中测量。 8. 关于化学发光，下列说法不正确的是： ( )（1）化学发光仪器设备简单，无需光源和单色器，因而也消除了散射光和杂散光的干扰； （2）化学发光的选择性差； （3）化学发光反应的历程应有利于激发态产物的形成而不至于将能量转化为热能；
4、（4）化学发光属于分子吸收光谱。9. 等离子体是一种电离的气体，它的组成是： ( ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中性原子。10. 关于温度对原子光谱的影响说法正确的是： ( ) (1) 温度对原子发射光谱、原子吸收光谱和原子荧光光谱的影响一样大； (2) 温度对原子发射光谱的影响较对原子吸收和原子荧光光谱的影响要大； (3) 温度对原子吸收光谱的影响较对原子发射和原子荧光光谱的影响要大； (4) 温度对原子荧光光谱的影响较对原子发射和原子吸收光谱的影响要大。11. 在任何溶液中都能除氧的物质是： ( )(1) N2； (2)
5、CO2； (3) Na2SO3； (4) 还原铁粉2 分。12某金属离子可逆还原, 生成二个极谱波, 其直流极谱波的波高近似为1:2, 请问在单扫极谱中它们的峰高比近似为： ( ) (1) =1:2； (2) 1:2； (4) 2倍关系。13. 库仑分析的理论基础是： （ ） （1）电解方程式； （2）法拉第电解定律； （3）Fick扩散定律； （4）（1）、(2）、（3）都是其基础。14. 保留因子是指在一定温度、压力下, 组分在气液两相间达到分配平衡时,（ ） (1) 分配在液相中的物质的量与分配在气相中的物质的量之比； (2) 组分在液相中与组分在流动相中的浓度比； (3) 气相所占据的
6、体积与液相所占据的体积比； (4) 组分在气相中的停留时间与组分在液相中的停留时间之比。15. 在液相色谱中, 下列哪种检测器不能用于梯度洗脱？ ( ) (1) 电化学检测器； (2) 荧光检测器； (3) 示差折光检测器； (4) 紫外吸收检测器。16. 若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为： ( ) (1) 0.5； (2) 2； (3) 5； (4) 9。17. 微库仑滴定分析时，加入大量去极剂是为了： ( ) (1) 增加溶液导电性； (2) 抑制副反应，提高电流效率； (3) 控制反应速度； (4) 促进电极反应；1
7、8. 当进样量一定时, 测得某检测器的峰高在一定范围内与载气的流速呈正比, 而峰面积与流速无关, 这种检测器是： ( ) (1) 质量型检测器； (2) 浓度型检测器； (3) 热导池检测器； (4) 电子捕获检测器。19. 在气-液色谱中, 若用热导池检测器检测时, 宜用下述哪种物质测定死时间? ( ) (1) 空气； (2) 甲烷； (3) 苯； (4) 庚烷。20. 用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是： ( ) (1) 利用检测器的选择性定性； (2) 利用已知物对照法定性； (3) 利用文献保留数据定性； (4) 利用色谱-质谱联用定性。二请判断下列叙述对与错，对的在题前括
8、号中打“T”，错的打“F” （每题1分, 共10分）（ ）1. 通过改变溶液的浓度观察化学位移的变化可以判断分子内氢键和分子间氢键。（ ）2. 在原子发射光谱分析中，谱线自吸（自蚀）的原因是激发源的温度不够高，基体效应严重。（ ）3. 检出限与方法的精密度和测定的噪声直接相关。（ ）4. 在原子吸收分析中，要求光源辐射线的半宽度比吸收线的半宽度要宽的多。（ ）5. 一般来说，氢化物发生原子光谱法不能用于Bi和Sn的测定。（ ）6溶液的浓度越大，其导电能力越强。（ ）7在经典极谱分析中，残余电流主要来源于溶液里极微量还原物质的还原。（ ）8在气液色谱中，首先流出色谱柱的是：吸附能力小的、溶解度小
9、的和挥发性大（ ）9库仑分析的依据是：即当有一法拉第的电量通过电解池时，在电极上可析出同样重量的任何物质。（ ）10在气相色谱中，热导池检测器是通用型质量检测器；而氢火焰离子化检测器是选择性浓度检测器。三、简答题（共7小题，共50分）1. （6分）简述高频电感耦合等离子体 (ICP) 光源的优点。2. （6分）CS2是线性分子，试画出它的基本振动类型，并指出哪些振动是红外活性的？3. （6分）原子吸收光谱法和紫外-可见分光光度法有何相同和不同之处？4. （8分）简述内标法的操作过程及内标的选择原则。5. （9分）当用全多孔球形硅胶填充柱和无孔球形硅胶填充柱（粒径和柱长相同）进行液相色谱实验时，
10、何者的理论塔板高度大？请用速率理论方程进行分析。6. （8分）以浓差极化为着眼点讨论电位分析法、电解分析法、极谱分析法中指示电极（或工作电极）的表面极化状况。7. （7分）分离下列物质, 宜用何种液相色谱方法?为什么? (1) Ba2+和Sr2+ (2) C4H9COOH和C6H13COOH四、 计算题：（共2小题，每小题10分，共20分） 1. 色谱分析中获得下面的数据： 保留时间 tR= 5.4 min 死时间 t0= 3.1 min 载气平均流速 F = 0.313 mL/min 峰的基线宽度 Wb= 0.4 min 固定液体积为 0.16 mL求：调整保留体积 VR；分配系数 K；有效塔板数 n。2. 在1mol/L的硝酸介质中，电解0.1mol/L Pb2+以PbO2析出时，如以电解至尚留下0.01%视为已电解完全，此时工作电极电位的变化值为多大？