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1、从茶叶中提取咖啡因茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡碱(又称咖啡因)为主,约占 15%。另外还含有 1112%的丹宁酸(又名鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。咖啡碱是弱碱性化合物,易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)及乙醇(2%)等。在苯中的溶解度为 1%(热苯为 5%)。丹宁酸易溶于水和乙醇,但不溶于苯。咖啡碱是杂环化合物嘌呤的衍生物,它的化学名称是 1,3,7三甲基2,6二氧嘌呤,其结构式如下:OH3CNNCH3NNCH3N12635497NH8O嘌呤咖啡因(1,3,7三甲基2,6二氧嘌呤)NN含结晶水的咖啡因系无色针状结晶,味苦,能溶于水、乙醇、氯仿等。在100时即失去结晶水,并开
2、始升华,120时升华相当显著,至 178时升华很快。无水咖啡因的熔点为 234.5。为了提取茶叶中的咖啡因,往往利用适当的溶剂(氯仿、乙醇、苯等)在脂肪提取器中连续抽提,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因还含有其他一些生物碱和杂质,利用升华可进一步提纯。工业上,咖啡因主要通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可作为中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林(A.P.C.)等药物的组成之一。步骤称取茶叶末 20 克,放入脂肪提取器的滤纸套筒1中,在平底烧瓶内加入 100毫升 95%乙醇,放入2-3 粒沸石,小火加热。连续提取 23 小时后2,待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加
3、热。然后改成蒸馏装置,回收提取液中的大部分乙醇。再把残液倾入瓷蒸发皿中,拌入生石灰粉3,放在电热包上蒸干,务使水分全部除去。冷却后,擦去沾在边上的粉末,以免在升华时污染产物。取一只合适的玻璃漏斗,罩在隔以刺有许多水孔的滤纸的蒸发皿上,用小火加热升华4。当纸上出现白色毛状结晶时,暂停加热,冷至100左右,揭开漏斗和滤纸,仔细地把附在纸上及器皿周围的咖啡因用小刀刮下,残渣经拌和后用较大的火再加热片刻,使升华完全。合并两次收集的咖啡因,若产品不纯时,可用少量热水重结晶提纯(或放入微量升华管中再次升华)。本实验约需 6 小时。附注(1)滤纸套大小既要紧贴器壁,又能方便取放,其高度不得超过虹吸管;滤纸包茶叶末时要严谨,防止漏出堵塞虹吸管。纸套上面折成凹形,以保证回流液均匀浸润被萃取物。(2)若提取液颜色很淡时,即可停止提取。(3)生石灰起吸水和中和作用,以除去部分杂质。(4)在萃取回流充分的情况下,升华操作的好坏是本实验成败的关键。在升华过程中,始终都须用小火间接加热。温度太高会使滤纸碳化变黑,并把一些有色物烘出来,使产品不纯。第二次升华时,火亦不能太大。否则会使被烘物大量冒烟,导致产物损失。