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1、Good is good, but better carries it.精益求精，善益求善。偶氮二异丁腈企业产品标准-QBZ淄博春光化工有限公司企业标准Q/ZBCHG-005-2005偶氮二异丁腈2005-10-01批准2005-10-20实施淄博春光化工有限公司发布淄博春光化工有限公司企业标准QB/ZBCHG-005-2005偶氮二异丁腈(AIBN)1.主题内容与使用范围本标准规定了偶氮二异丁腈的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准使用于以丙酮氰醇、水合肼为原料，经缩合、氧化、精制而制得的偶氮二异丁腈。化学名称：2.2-偶氮二异丁腈。名称缩写：AIBN分子式：C8H1
2、2N4结构式：CH3CH3NCCN=NCCNCH3CH3相对分子质量：164.21(按1987年国际相对原子质量)2.引用标准GB617-88熔点测定法GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6679固体化工产品采样通则3.技术要求3.1外观：白色结晶粉末(目测)3.2偶氮二异丁腈的技术要求应符合下表规定：指标名称指标优级品一级品合格品纯度，AIBN%(m/m)98.098.097.0熔点，100.0103.099.0103.099.0103.0挥发份，%(m/m)0.100.300.50甲醇不溶物，%(m/m)0.010.100.1色点，个/10g51010-1-Q/ZBCHG0
3、05-20054.检验方法方法中所用试剂仪器应符合现行国家标准JJG-196计量器具检验规程之规定。4.1偶氮二异丁腈纯度的测定4.1.1方法原理根据偶氮二异丁腈热分解所析出氮气，量取其体积，换算为偶氮二异丁腈的含量。4.1.2试剂和溶液环己酮：分析纯传温液；丙三醇封闭液：4g/L氢氧化钠溶液酚酞：1%乙醇溶液4.1.3仪器氮气量管：0100ml,分度值0.2ml空盒气压表：80.0106.4kpa，分度值0.1kpa水银温度计：0150，分度值1比重瓶：25ml烧杯：400ml电炉：1500W，带调压器3KVA4.1.4测定步骤称取0.5g试样（准确至0.0002g）,置于比重瓶中，加入5m
4、l环己酮，将比重瓶接入如图1所示之实际装置，在水准瓶中加入200ml封闭液，加入两滴酚酞溶液使呈红色。将丙三醇倒入烧杯，使其液面稍高出比重瓶中的环己酮液面。将三通阀转向排气阀，调节水准瓶使气体排出，并使量气管内液面处于零位，关闭三通阀，五分钟后检查零点不变，确认系统无漏气后，开始加热升温至1402，并保持10分钟，使试样分解完全，停止加热，移去热源，冷却至室温。将水准瓶与量气管液面保持同一水平，读出量气管内的氮气体积，五分钟后再次读数，以两次读数不变或相差不超过0.2ml为准，记录氮气体积、大气压和-2-Q/ZBCHG005-2005水银温度计所示室温（精确至0.5）。1. 比重瓶2. 烧杯3
5、. 温度计4. 量气管5. 三通阀6. 水准瓶7. 电炉8. 调压器图1纯度测定装置4.1.5结果的表示发气量V0按下式计算：V0=V1（273+20）（P1-P2）/m(273+t)(101325-P0)=V1K/m式中：V0在20、101325P条件下的试样发气量,ml/gV1实测试样的发气量，mlT测定时的温度，P1测定时的大气压，PaP2在测定温度为时水的饱和蒸气压,PaP020时水的饱和蒸气压。Pa101325标准大气压，PaK测定时室温和大气压的换算系数（见附录A）m试样质量,g4.1.6允许差平行测定试样两次的差值不得大于0.5ml/g，取平行测定两个数据的算术平-3-Q/ZBC
6、HG005-2005均值作为试样的发气量。4.1.7含量结果的表示R（273+20）V0X1=100=100（P-P0）164.21149.87式中：V0在20，101352Pa条件下的试样发气量,ml/gR气体普使常数，8314KPamlmolKP标准大气压，101.325KPaP02.34KPa，在测定温度为20时水的饱和蒸气压164.21偶氮二异丁腈的摩尔质量，g/mol4.2熔点的测定4.2.1方法原理采用物理加热的方法，测定试样由固态变为液态时所处的温度，即为试样的熔点。4.2.2仪器温度计：050，分度值0.1辅助温度计：0100，分度值1毛细管：内径0.91.1mm，壁厚0.10
7、0.15mm，长度10cm，一端熔封加热装置：酒精灯，b型管（内装丙三醇）等4.2.3测定步骤安装时，主温度计水银球的高度，应使其中心位于b型管侧口的中部，并在架台上固定，将辅助温度计附在主温度计上，使其水银球位于传温液面与所测主温度示值的1/2处。将试样磨细后倒入清洁、干燥、一端封口的毛细管中，取一高约80cm的玻璃管，直立于瓷板或玻璃板上，将装有试样的毛细管（封口向下）在玻璃管中投掷56次，直至毛细管中样品紧缩至23mm高，然后将毛细管开口一端熔封。按图要求，将主温度计固定与传温液中，使传温液升温，当温度升至97时，将装有样品的毛细管附在温度计上，并使其样品层面与温度计水银球中部处于同一高
8、度，放入传温液中，以每分钟1的速度继续升温，观察毛细管中样品出现-4-Q/ZBCHG005-2005液滴时，记录下此时主温度计和辅助温度计的读数。1. 主温度计2. 辅助温度计3. 毛细管4. b型管5. 酒精灯铁架台图2熔点测定装置4.2.4结果的表示若使用全浸式温度计，样品熔点T（）按下式计算：T=t+0.00016h(t-t1)式中：t主温度计读数，0.00016水银体积表观膨胀系数h主温度计露出液面的水银柱高度（以温度表示）。t1辅助温度计读数，4.3挥发份的测定4.3.1方法原理将试样放入装有五氧化二磷的真空干燥器中，抽至真空后，以样品失去挥-5-Q/ZBCHG005-2005发份的
9、质量计算其在样品中的含量。4.3.2仪器、试剂：真空干燥器：直径210mm旋片式真空泵：2Z-2型真空表：-0.10MPa称量瓶：4025mm五氧化二磷4.3.3测定步骤将称量瓶置于真空干燥器中，抽真空至-0.06-0.1Mpa后，关闭真空干躁器上的玻璃考克，4小时后取出称重（准确至0.0002g）。用已经干燥至恒重的称量瓶称取4g试样（称准至0.0002g），置于真空干燥器中，重复以上过程，4小时后取出再次称重。4.3.4结果的表示以质量百分数表示的挥发份含量X2按下式计算：X2=(m-m1)/m100式中：m-样品的质量,gm1-干燥后样品的质量,g4.3.5允许差二次测定的结果差值不大于
10、0.1%，取算术平均值为测定结果。4.4甲醇不溶物的测定4.4.1方法原理以样品在甲醇中充分溶解、过滤后，以留置在过滤器中的不溶物，进行干燥后称取其质量，以计算其在样品中的含量。4.4.2仪器、试剂恒温水浴锅：室温100烘干箱：温度波动范围为1电磁搅拌器：79-1型砂芯坩埚：4#-6-Q/ZBCHG005-2005甲醇：分析纯一般试验室仪器4.4.3测定步骤称取20g试样（称准至0.1g），将其放入一个1000ml三角瓶中，倒入甲醇500ml，将其放在电磁搅拌器上进行搅拌溶解,至溶液澄清、透明为止。将已溶解的样品，用一准确称重的砂芯坩埚进行过滤，并用甲醇溶液冲洗锥形瓶和砂芯坩埚，直至滤下的冲洗
11、液挥发后无结晶析出为止，然后将砂芯坩埚放入烘干箱中，在100110下干燥至恒重。4.4.4结果的表示以质量百分数表示的甲醇不溶物含量X3按下式表示：X3=（m2-m1）/m100式中：m1-过滤前砂芯坩埚的质量，gm2-过滤后砂芯坩埚的质量，gm-试样的质量，g4.4.5允许差二次测定的结果差值不大于0.005%，取其算术平均值为测定结果。4.5色点的测定4.5.1方法原理将定量样品放置于灯箱上的玻璃表面，将其均匀压平后，用人工记数的方法测定样品中的色点。4.5.2仪器灯箱：其结构及尺寸如下图所示：25Cm30Cm47Cm-7-Q/ZBCHG005-2005其中灯箱底、侧板为木制，上盖为平板玻
12、璃，箱内装有日光灯。4.5.3测定步骤称取样品10g（称准至0.1g），倒在一玻璃板中央，再在其上面盖一压平玻璃板，稍加用力挤压，使样品均匀分散铺平，然后将两玻璃板及其中样品放置在灯箱上面（样品不应越出玻璃板的透明部分），然后开启日光灯，在玻璃板上数其色点个数，数毕，将灯关闭，操作时温度不应超过40，以免样品分解。5.检测规则5.1本产品由公司质检中心负责进行检验，并保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。5.2每批出厂产品均应有规定格式的质量证明书，其内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、产品净重、质量等级。5.3使用单位有权按照本标准的规定，对所收到的偶氮二异丁腈进行验收，以检验是
13、否符合标准的要求。5.4偶氮二异丁腈每批产品不得超过1吨。5.5采样单元数按GB6678进行，每批出厂的偶氮二异丁腈均应按标准进行采样，并按本标准进行检验。检验结果如有一项指标不符合标准要求时，应自第一次采样的两倍数量的包装桶中重新取样，进行复检，复检结果如仍有一项指标不符合标准要求时，则整批产品按不合格处理，该批产品不得出厂。5.6样品应分置于两个清洁、干燥的磨口瓶中，粘贴标签，注明产品名称、批号、批量和取样日期，一瓶进行全项检验，另一瓶保存三个月备查。5.7当供需双方对产品质量产生异议时，由双方协商解决。如需仲裁时，应按本标准的要求进行。6.标志、包装、运输与贮存6.1标志每件包装上都应有标志，其内容包括：生产厂名称、产品名称、生产日期、净重、标准代号、等级及危险品标志。6.2包装本产品分箱装和桶装两种。净重200.10Kg，箱装为纸板内衬聚乙烯塑料袋；桶装为硬纸板桶内衬聚乙烯塑料袋。-8-Q/ZBCHG005-20056.3运输本产品运输、装卸时应远离火源、热源，不得暴晒，避免雨淋受潮，应按危险货物运输规定进行运输。6.4贮存本产品应在20以下干燥、避光条件下贮存。附录A：气体体积换算系数附加说明：本标准由淄博春光化工有限公司提出。本标准由淄博市技术监督局归口。本标准由淄博春光化工有限公司负责起草。本标准主要起草人孙町。本标准委托淄博春光化工有限公司负责解释。-9-