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1、实验二用反应精馏技术制备乙酸乙酯1*第1页，本讲稿共12页一一 实验目的实验目的n1 了解反应精馏是既服从质量作用定律，又服从相平衡规律的复杂过程。n2 掌握反应精馏的操作。n3 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。n4 了解反应精馏与常规精馏的区别。n5 学会分析塔内物料组成的方法。2*第2页，本讲稿共12页二二 实验原理实验原理n反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象,它对下列两种情况特别适用。n（1）可逆平衡反应 n（2）异构体混合物分离 n对醇酸酯化反应来说适于第一种情况.3*第3页，本讲稿共12页实验原理实验原理(续续)n本实验是以醋
2、酸和乙醇为原料，在酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应，反应的化学方程式为：n醋酸从上段向下段移动的乙醇接触，在不同填料高度上均发生反应，生成酯和水。n水酯，水醇共沸物沸点较低（71左右），醇和酯能不断地从塔顶排出，塔釜主要以水为主，沸点较高，84左右，若控制反应原料比例，可使某组分全部转化。4*第4页，本讲稿共12页实验原理实验原理(续续)（1）物料衡算方程（2）气液平衡方程（3）反应速率方程（4）热量衡算方程5*第5页，本讲稿共12页三三 装装置置流流程程与与结结构构6*第6页，本讲稿共12页7*第7页，本讲稿共12页四四 实验装置与试剂实验装置与试剂n装置装置 反应精馏塔摆 动式回流比控
3、制器 n试剂试剂：醋酸（99.7%）硫酸（分析醇）乙醇（无水、分析醇）水8*第8页，本讲稿共12页五五 实验步骤实验步骤1.向塔内加入200克釜液，并分析其组成，检查管线2.将醋酸（内含0.3%硫酸），乙醇注入计量管内，打开旋塞，让液料充满管路各处后关闭旋塞。3.打开塔头冷却水后，开启加热釜系统.4.待釜液沸腾，开启塔身保温电源，调节保温电流.5.当塔头有液体出现,全回流1015分钟拨码定在3:1,酸醇分子比定在1:1.3,进料速度为0.5mol(乙醇)/h。9*第9页，本讲稿共12页实验步骤实验步骤(续续)6.进料后仔细观察塔底和塔顶温度和压力,测量出料速度.及时调节进出料，使处于平衡状态。7.稳定操作2小时,每隔30分钟用取塔顶与塔釜流出液,称重并分析组成。8.取样并塔内组分浓度分布曲线。9.可改变回流比或改变加料分子比，重复操作 10.实验完成后关闭所有开关及电源,取出釜液称重,分析组成.10*第10页，本讲稿共12页六六 实验数据处理实验数据处理记录数据，按下列要求写出实验报告：1、实验目的与实验流程步骤2、实验数据与数据处理3、实验结果与讨论及改进实验的建议4、进行醋酸和乙醇的全塔物料衡算，计算反应收率、转化率等 11*第11页，本讲稿共12页反应精馏实验装置12*第12页，本讲稿共12页