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1、学习几种定量测定方法第1页，本讲稿共44页什么是分析化学n n表征和量测的化学n n分析化学分类：1、定性分析确定物质各组分的种类2、定量分析确定物质各组分的含量3、结构分析确定物质各组分的结合方式n n分析化学是以实验为基础的科学第2页，本讲稿共44页定性分析举例n n离子鉴定 Cl-、Br-、I-、SO42-、CO32-、SO32-NH4+、Al3+、Fe3+、Fe2+、Ag+、Ba2+、Cu2+K+、Na+n n酸碱性检验 石蕊试纸、pH试纸、pH计n n气体检验 H2、O2、CO2、SO2、Cl2、HCl、H2S、NH3第3页，本讲稿共44页定量测定常用仪器测质量托盘天平（精度0.1g
2、）电子天平（精度0.001g）分析天平（精度0.00001g）粗略精确非常精确第4页，本讲稿共44页定量测定常用仪器测体积量筒（精度0.1mL）滴定管（精度0.01mL）量气管（精度0.01mL）粗略精确第5页，本讲稿共44页硫酸铜结晶水含量测定第6页，本讲稿共44页结晶水合物n n很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水胆矾（胆矾（CuSO45H2O）绿矾（绿矾（FeSO47H2O）明矾（明矾（KAl(SO4)212H2O）石膏（石膏（CaSO42H2O）芒硝（芒硝（Na2SO410H2O）第7页，本讲稿共44页结晶水的失去n n有些结晶水合物易风化，或受热到一定温度时，脱去有
3、些结晶水合物易风化，或受热到一定温度时，脱去结晶水的一部分或全部结晶水的一部分或全部CuSO45H2OCuSO43H2OCuSO4H2OCuSO4102113258CuO650Cu2O1000第8页，本讲稿共44页如何测定硫酸铜晶体中的结晶水CuSO4xH2O？CuSO4-xH2OA gB g(A-B)gx=18B160(A-B)第9页，本讲稿共44页操作流程1 1研磨研磨 在研钵中将在研钵中将硫酸铜晶体研碎硫酸铜晶体研碎为什么要研碎？第10页，本讲稿共44页加热灼烧装置泥三角泥三角泥三角泥三角坩埚坩埚坩埚坩埚坩埚钳坩埚钳坩埚钳坩埚钳三脚三脚三脚三脚架架架架第11页，本讲稿共44页2称量称量准
4、确称量坩埚质量准确称量坩埚质量W1，取约，取约2g已经研碎的硫已经研碎的硫酸铜晶体，记下坩埚和硫酸铜晶体的总质量（酸铜晶体，记下坩埚和硫酸铜晶体的总质量（W2）A=W2-W1第12页，本讲稿共44页3加热加热 将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的泥三角上，用酒精灯缓慢加热，同时用玻璃棒轻轻搅泥三角上，用酒精灯缓慢加热，同时用玻璃棒轻轻搅泥三角上，用酒精灯缓慢加热，同时用玻璃棒轻轻搅泥三角上，用酒精灯缓慢加热，同时用玻璃棒轻轻搅拌硫酸铜晶体，直到蓝色硫酸铜晶体完全变成白色粉拌硫酸铜
5、晶体，直到蓝色硫酸铜晶体完全变成白色粉拌硫酸铜晶体，直到蓝色硫酸铜晶体完全变成白色粉拌硫酸铜晶体，直到蓝色硫酸铜晶体完全变成白色粉末，且不再有水蒸气逸出。末，且不再有水蒸气逸出。末，且不再有水蒸气逸出。末，且不再有水蒸气逸出。玻璃棒搅拌的作用是什么玻璃棒搅拌的作用是什么玻璃棒搅拌的作用是什么玻璃棒搅拌的作用是什么?第13页，本讲稿共44页4、冷却称量冷却称量将坩埚放在干燥器将坩埚放在干燥器里冷却里冷却。待坩埚在干燥器里待坩埚在干燥器里冷却后，将坩埚放在天冷却后，将坩埚放在天平上称量，记下坩埚和平上称量，记下坩埚和无水硫酸铜的总质量无水硫酸铜的总质量W31、能否放在空气中自然冷却？、能否放在空气
6、中自然冷却？2、如何判断硫酸铜晶体失水已完全？、如何判断硫酸铜晶体失水已完全？变色硅胶（吸水性）干燥器第14页，本讲稿共44页5、恒重操作n n把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热，然后放把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热，然后放在干燥器里冷却后再称量在干燥器里冷却后再称量，记下质量，到，记下质量，到连续两次称量的质量差不超过连续两次称量的质量差不超过0.001g为止。为止。B=W3-W1为何要质量差不超过为何要质量差不超过0.001g?第15页，本讲稿共44页6、数据处理x=18B160(A-B)=18(W3-W1)160(W2-W3)第16页，本讲稿共44页流程总结研磨研磨研磨研磨晶体晶体晶体晶体称量称
7、量称量称量坩埚坩埚坩埚坩埚称量称量称量称量坩埚坩埚坩埚坩埚+晶体晶体晶体晶体加热加热加热加热冷却冷却冷却冷却称量称量称量称量恒重操作恒重操作恒重操作恒重操作数据数据数据数据处理处理处理处理WW1 1WW2 2WW3 3在整个实验中，在整个实验中，在整个实验中，在整个实验中，至少需要加热至少需要加热至少需要加热至少需要加热_次，次，次，次，称量称量称量称量_次次次次24第17页，本讲稿共44页n n根据实验室中测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验，填写下列根据实验室中测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验，填写下列空白：空白：(1)(1)从下列仪器中选出所需仪器从下列仪器中选出所需仪器A.A.电子天平电子天平
8、 B.B.研钵研钵 C.C.试管夹试管夹 D.D.酒精灯酒精灯 E.E.药匙药匙F.F.泥三角泥三角 G.G.坩埚坩埚 H.H.干燥器干燥器 I.I.石棉网石棉网 J.J.三脚架三脚架除上述仪器外，还需要的仪器是：除上述仪器外，还需要的仪器是：；(2)(2)某学生实验后得到以下数据：某学生实验后得到以下数据：则可计算出则可计算出x=_x=_（保留三位有效数字）（保留三位有效数字）坩埚钳坩埚钳坩埚钳坩埚钳 玻璃棒玻璃棒玻璃棒玻璃棒加热前质量加热前质量加热后质量加热后质量WW1 1（容器）（容器）WW2 2（容器（容器+晶体）晶体）WW3 3（容器（容器+无水硫酸铜）无水硫酸铜）5.402 g5.
9、402 g7.613 g7.613 g6.820 g6.820 g4.974.97误差：理论值实验值-理论值100%=_-0.6%第18页，本讲稿共44页误差分析误差分析18(W3-W1)160(W2-W3)x=操作操作对对WW2 2-W-W3 3影响影响对对WW3 3-W-W1 1影响影响对对x x影响影响加热前称量坩埚时未完全干燥 晶体试样受潮加热温度过低固体未完全变白加热时晶体溅出坩埚加热温度过高，固体部分变为黑色加热温度过高，固体部分变为黑色加热后坩埚未放在干燥器中冷却晶体中混有受热不分解的杂质坩埚中有受热不分解的杂质样品硫酸铜晶体已有部分失水两次称量差值大于0.001g无无水的质量水
10、的质量水的质量水的质量无水无水无水无水CuSOCuSO4 4的质量的质量的质量的质量第19页，本讲稿共44页测定1mol气体体积第20页，本讲稿共44页气体摩尔体积Vmn n标准状况下，1mol任何理想气体所占的体积都约为22.4升在常温常压下，在常温常压下，1mol1mol气体体积应该气体体积应该_22.4L_22.4L0（273K），1.01105Pa（1atm）若要测定气体的摩尔体积，是否一定要制备出若要测定气体的摩尔体积，是否一定要制备出1mol1mol气体？气体？可以通过测定哪些物理量进行计算？可以通过测定哪些物理量进行计算？Vm=Vn气体体积（气体体积（气体体积（气体体积（L L）
11、气体物质的量（气体物质的量（气体物质的量（气体物质的量（molmol）气体摩尔体积（气体摩尔体积（气体摩尔体积（气体摩尔体积（L/molL/mol）第21页，本讲稿共44页如何测定气体的体积气体气体气球气体气体针筒以上两种测量方式存在什么问题？以上两种测量方式存在什么问题？以上两种测量方式对气体有何要求？以上两种测量方式对气体有何要求？气体气体量筒气体气体量筒第22页，本讲稿共44页选择合适的气体进行测量n n选择标准选择标准1、无毒无害、无毒无害2、溶解性小、溶解性小3、分子量小、分子量小4、简便易得、简便易得5、常温下稳定、常温下稳定H2、O2、N2、Cl2、HeCO2、CO、NO、NO2
12、、SO2H2S、NH3、HCl安全性安全性安全性安全性排水测气无干扰排水测气无干扰排水测气无干扰排水测气无干扰分子间作用力小，减小误差分子间作用力小，减小误差分子间作用力小，减小误差分子间作用力小，减小误差方便性方便性方便性方便性正确性正确性正确性正确性第23页，本讲稿共44页如何测定H2的物质的量n n制备方法：Mg+2H+Mg2+H2xmolxmolWgWgm(Mg)m(Mg)M(Mg)M(Mg)n(Hn(H2 2)=)=Vm=M(Mg)V(H2)m(Mg)第24页，本讲稿共44页化学反应气体体积测定仪A、气体发生器B、储液瓶C、液体量瓶使用方法：使用方法：使用方法：使用方法：取取取取一定
13、质量一定质量一定质量一定质量的镁带与稀硫酸在的镁带与稀硫酸在的镁带与稀硫酸在的镁带与稀硫酸在A A瓶中瓶中瓶中瓶中完全反应完全反应完全反应完全反应，产生的，产生的，产生的，产生的HH2 2把把把把B B瓶中瓶中瓶中瓶中的液体（品红溶液）通过导管压入的液体（品红溶液）通过导管压入的液体（品红溶液）通过导管压入的液体（品红溶液）通过导管压入C C瓶，读出液体数据瓶，读出液体数据瓶，读出液体数据瓶，读出液体数据转换转换转换转换成氢气的成氢气的成氢气的成氢气的体积。体积。体积。体积。问题问题1、在使用之前，还需进行什么操作？、在使用之前，还需进行什么操作？问题问题2、用针筒将稀硫酸（、用针筒将稀硫酸（
14、10mL，3mol/L）注）注入入A瓶，会对气体体积的测定产生什么影响？瓶，会对气体体积的测定产生什么影响？HH2 2检查装置气密性检查装置气密性液体体积被计入气体体积液体体积被计入气体体积第25页，本讲稿共44页化学反应气体体积测定仪问题问题3、C瓶中的液体体积是否就是瓶中的液体体积是否就是H2体积？体积？使用前使用后A B CA B CV气气问题问题4、B瓶中的气体是否处于常温常压下？瓶中的气体是否处于常温常压下？P测定气体体积时要确认气体所处的测定气体体积时要确认气体所处的温度温度与与压强压强还应加入导管中的液体体积还应加入导管中的液体体积压强大于大气压，体积偏小压强大于大气压，体积偏小
15、第26页，本讲稿共44页改进的测气装置A、Y型管（气体发生装置）B、测气管（精确到0.01mL）C、水准管稀硫酸稀硫酸稀硫酸稀硫酸镁条镁条镁条镁条使用方法：使用方法：使用方法：使用方法：取取取取一定质量一定质量一定质量一定质量的镁带与稀的镁带与稀的镁带与稀的镁带与稀硫酸在硫酸在硫酸在硫酸在A A中中中中完全反应完全反应完全反应完全反应，产生，产生，产生，产生的的的的HH2 2把把把把B B中的水通过导管压中的水通过导管压中的水通过导管压中的水通过导管压入入入入C C，读出，读出，读出，读出B B中前后液面差即中前后液面差即中前后液面差即中前后液面差即为为为为HH2 2体积。体积。体积。体积。问
16、题问题1、在使用之前，如何进行气、在使用之前，如何进行气密性检查？密性检查？问题问题2、根据、根据B管的量程，估算镁管的量程，估算镁条的最大用量约为多少？条的最大用量约为多少？使使C中液面高于中液面高于B，一段时间内不，一段时间内不恢复恢复约约0.048g第27页，本讲稿共44页测气装置稀硫酸稀硫酸稀硫酸稀硫酸镁条镁条镁条镁条A使用前使用后问题问题3、硫酸体积是否对气体测量造成影响？、硫酸体积是否对气体测量造成影响？问题问题4、如何正确读取气体体积？、如何正确读取气体体积？（温度、压强）（温度、压强）V气气P无影响无影响待冷却后，调节水准管液面与量气管相平待冷却后，调节水准管液面与量气管相平第
17、28页，本讲稿共44页流程总结打磨打磨打磨打磨镁条镁条镁条镁条称量称量称量称量镁条镁条镁条镁条装配装配装配装配仪器仪器仪器仪器引发引发引发引发反应反应反应反应数据数据数据数据处理处理处理处理冷却冷却冷却冷却调压调压调压调压量取量取量取量取硫酸硫酸硫酸硫酸读数读数读数读数WWV VVm=24.31VW理论值理论值:Vm=22.4(273+t)/273第29页，本讲稿共44页误差分析操作操作对对V V影响影响对对V Vmm影响影响实验装置发生漏气未冷却就调压进行测量未作调压处理就直接测量调压时水准管液面低于量气管液面镁条未反应完硫酸未反应完硫酸未反应完读数时仰视刻度读数时俯视刻度镁条中含有不与硫酸
18、反应的杂质镁条表面氧化膜未处理干净镁条中混有铝Vm=24.31VW氢气体积氢气体积氢气体积氢气体积镁条质量镁条质量镁条质量镁条质量 无无 无无 第30页，本讲稿共44页酸碱中和滴定第31页，本讲稿共44页中和滴定n n用已知用已知物质的量浓度物质的量浓度的酸（或碱）来测定的酸（或碱）来测定未知未知物质的量浓度物质的量浓度的碱（或酸）的方法的碱（或酸）的方法酸与碱的反应实质（离子方程式）：酸与碱的反应实质（离子方程式）：H+OH-HH2O当酸与碱恰好完全反应时当酸与碱恰好完全反应时:n(H+)=n(OH)=n(OH-)若酸为若酸为HnA，碱为，碱为B(OH)m:nc酸酸V酸酸=mc碱碱碱碱V碱碱
19、第32页，本讲稿共44页滴定计算举例n n用用0.1032mol/L的的HCl溶液滴定溶液滴定25.00mL未知未知氢氧化钠溶液，滴定完成时用去盐酸溶液氢氧化钠溶液，滴定完成时用去盐酸溶液27.84mL。计算待测氢氧化钠溶液的物质的。计算待测氢氧化钠溶液的物质的量浓度。量浓度。n n用用0.1230mol/L的的NaOH溶液滴定溶液滴定25.00mL未未知浓度的硫酸溶液，滴定完成时用去知浓度的硫酸溶液，滴定完成时用去NaOH溶液溶液27.84mL。计算待测硫酸溶液的物质的。计算待测硫酸溶液的物质的量浓度。量浓度。ncnc酸酸酸酸V酸酸=mc碱碱VV碱碱10.10320.0278410.1032
20、0.02784=1c=1c碱碱碱碱0.025000.025002c2c酸酸酸酸0.025000.02500=10.12300.02784=10.12300.02784第33页，本讲稿共44页待解决的问题 准确测量参加反应的两种溶液的体积量筒量筒量筒量筒滴定管滴定管滴定管滴定管哪个更精确？为什么？哪个更精确？为什么？第34页，本讲稿共44页滴定管的构造与读数活塞活塞活塞活塞0 0刻度刻度刻度刻度最大刻度最大刻度最大刻度最大刻度最小刻度最小刻度最小刻度最小刻度0.1mL0.1mL估读至估读至估读至估读至0.01mL0.01mL确认凹液面最低处的方法确认凹液面最低处的方法确认凹液面最低处的方法确认凹
21、液面最低处的方法普普普普通通通通管管管管蓝蓝蓝蓝线线线线衬衬衬衬背背背背管管管管1.41mL1.41mL42.29mL42.29mL第35页，本讲稿共44页待解决的问题 准确判断中和反应什么时候准确判断中和反应什么时候“恰好恰好”完全（称为完全（称为滴定终点滴定终点）pHpH传感器传感器传感器传感器V VNaOHNaOH(mL)pH(mL)pH 40.00 7.00VNaOH40.00第36页，本讲稿共44页待解决的问题n n酸碱指示剂：在一定的酸碱性条件下，能发生颜色变化的化学试剂，常用来检验溶液的酸碱性或指示滴定终点。第37页，本讲稿共44页常见的酸碱指示剂甲基橙甲基橙甲基橙甲基橙石蕊石蕊
22、石蕊石蕊 甲基橙甲基橙甲基橙甲基橙 酚酞酚酞酚酞酚酞 pH=7pH=7pH=9pH=9pH=11pH=11酚酞酚酞酚酞酚酞8 8 8 85 5 5 5红红红红紫紫紫紫蓝蓝蓝蓝4.44.44.44.43.13.13.13.1红红红红橙橙橙橙黄黄黄黄101010108 8 8 8无色无色无色无色粉红粉红粉红粉红红红红红选择原则：终点时指示剂选择原则：终点时指示剂的颜色变化明显灵敏、易的颜色变化明显灵敏、易观察。观察。灵敏灵敏灵敏灵敏不灵敏不灵敏不灵敏不灵敏不灵敏不灵敏不灵敏不灵敏灵敏灵敏灵敏灵敏第38页，本讲稿共44页指示剂的应用VNaOH40.00甲基橙甲基橙甲基橙甲基橙酚酞酚酞酚酞酚酞84.4
23、V VNaOHNaOH(mL)pH(mL)pH甲基橙甲基橙甲基橙甲基橙指示终点指示终点指示终点指示终点酚酞酚酞酚酞酚酞指示终点指示终点指示终点指示终点误差均在误差均在误差均在误差均在11以内以内以内以内理论终点理论终点理论终点理论终点第39页，本讲稿共44页中和滴定基本操作技能n n滴定管的预处理1、水洗2、润洗3、注液4、调零为什么要润洗？为什么要润洗？为什么要润洗？为什么要润洗？省略第省略第省略第省略第2 2步有何影响？步有何影响？步有何影响？步有何影响？第40页，本讲稿共44页中和滴定基本操作技能n n滴定的手法n n终点的判断起始起始起始起始 慢滴慢滴慢滴慢滴 终点终点终点终点 过头过
24、头过头过头旋转旋转旋转旋转NaOHHCl+酚酞滴定时目光滴定时目光滴定时目光滴定时目光应注视何处应注视何处应注视何处应注视何处？当溶液由无色变为粉红色，充分摇动后当溶液由无色变为粉红色，充分摇动后当溶液由无色变为粉红色，充分摇动后当溶液由无色变为粉红色，充分摇动后红色在半分钟内不褪红色在半分钟内不褪红色在半分钟内不褪红色在半分钟内不褪，即为，即为，即为，即为滴定终点滴定终点滴定终点滴定终点若半分钟后红色褪去，可能是什么原因造成？若半分钟后红色褪去，可能是什么原因造成？若半分钟后红色褪去，可能是什么原因造成？若半分钟后红色褪去，可能是什么原因造成？为何不用为何不用为何不用为何不用烧杯作容烧杯作容
25、烧杯作容烧杯作容器？器？器？器？第41页，本讲稿共44页中和滴定流程课题：测定NaOH溶液浓度1检检查查是否漏水和堵塞是否漏水和堵塞2洗洗净后用指定的酸和碱液净后用指定的酸和碱液润润洗洗3装液，装液，赶赶气泡，气泡，调调整液面，整液面，读读数。数。4将一定体积未知浓度的将一定体积未知浓度的NaOH溶液放入锥形瓶中，滴入几溶液放入锥形瓶中，滴入几滴甲基橙。滴甲基橙。5滴定滴定操作及滴定终点的观察。（指示剂变色，不马上变操作及滴定终点的观察。（指示剂变色，不马上变回）回）6读数并记录数据读数并记录数据7重复上述实验并求算碱的平均体积，计算碱的浓度重复上述实验并求算碱的平均体积，计算碱的浓度第42页
26、，本讲稿共44页中和滴定流程课题：测定NaOH溶液浓度取取取取20.00mL20.00mL待测液待测液待测液待测液准备准备准备准备滴定管滴定管滴定管滴定管滴入滴入滴入滴入2-32-3滴滴滴滴指示剂指示剂指示剂指示剂滴定至终点滴定至终点滴定至终点滴定至终点读数读数读数读数平行平行平行平行测定测定测定测定数据数据数据数据处理处理处理处理V V待测液待测液待测液待测液V V标准液标准液标准液标准液C C待测待测待测待测=c=c标准标准标准标准VV标准标准标准标准/V/V待测待测待测待测第43页，本讲稿共44页n n用标准用标准用标准用标准NaOHNaOH滴定盐酸时，若配制标准溶液称取的滴定盐酸时，若配制标准溶液称取的滴定盐酸时，若配制标准溶液称取的滴定盐酸时，若配制标准溶液称取的NaOHNaOH固体中含有下列杂质时，会引起滴定结果偏低的固体中含有下列杂质时，会引起滴定结果偏低的固体中含有下列杂质时，会引起滴定结果偏低的固体中含有下列杂质时，会引起滴定结果偏低的是是是是A ANaClBNaClBNaNa2 2OCOCNaNa2 2COCO3 3DDNaHCONaHCO3 3 误差分析c cNaOHNaOH=c=cHClHClVVHClHCl/V/VNaOHNaOH第44页，本讲稿共44页