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1、DB湖南省地方标准DBXX/T XX20XX砷水质自动分析仪技术要求The technical requirement forwater quality automatic analyzer of arsenic20XX-XX-XX发布 20XX-XX-XX实施目 次前 言II1范围12规范性引用文件13术语和定义14仪器原理及类型15技术性能要求26仪器构造37检验方法38标志49操作说明书510校验5前 言为贯彻执行 中华人民共和国环境保护法、中华人民共和国水污染防治法，提高对水环境的监测能力，实现砷水质监测的自动化，达到预测与预警水质变化、监测与控制污染物总量的目的，规范砷水质自动分析仪
2、的技术要求，制订本标准。 砷水质自动分析仪技术要求1 范围本标准规定了基于极谱法、阳极溶出伏安法和分光光度法测定地表水、工业废水和生活污水中的砷或总砷水质自动分析仪的术语定义、仪器原理及类型、技术性能要求、仪器构造、检验方法、标志、操作说明书和校验。本标准适用于砷水质自动分析仪的设计、生产和性能检验。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 11900-1989
3、 水质 痕量砷的测定 硼氢化钾-硝酸银分光光度法GB 7485-1987 水质 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB 5080.7-1986设备可靠性试验恒定失效率假设下的失效率与平均无故障时间的验证试验方案GB/T 15479-1995 工业自动化仪表绝缘电阻、绝缘强度技术要求和试验方法3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1 试样 sample导入自动分析仪的地表水、工业废水或生活污水。3.2 校正液 Calibrator为了获得与试样砷离子浓度相同的指示值所配制的溶液，包括零点校正液、量程校正液。3.3 零点漂移 zero drift指采用本标准规定的零点校正液为试样
4、连续测试，自动分析仪的指示值在一定时间内变化的大小相对于量程的百分率。3.4 量程漂移 span drift指采用本标准规定的量程校正液为试样连续测试，相对于自动分析仪的测定量程，仪器指示值在一定时间内变化的大小相对于量程的百分率。3.5 平均无故障连续运行时间 (MTBF)指自动分析仪在检验期间的总运行时间(h)与发生故障次数(次)的比值，以MTBF表示，单位为:h/次。3.6 检测时间 testing time指单次测量中，从水样导入仪器到显示出测定结果所需要的时间。4 仪器原理及类型4.1 仪器原理4.1.1 极谱法砷在一定的介质中下，于一定电位(对饱和甘汞电极)，有一灵敏的催化波，测定
5、峰值电流值，计算出砷的浓度。4.1.2 分光光度法在一定的介质中，砷与一定的试剂形成一定的物质，于特定波长处测定分光光度值，计算出砷的浓度。4.2 仪器类型按照原理的不同，测定砷的水质自动分析仪分为极谱法水质自动分析仪、分光光度法水质自动分析仪。5 技术性能要求5.1 一般要求 5.1.1 工作电压和频率工作电压为单相(22020)V，频率为(500.5)Hz。5.1.2 通信协议支持RS-232、RS-485协议，（420）mA模拟量输出。5.1.3 时间设定功能系统具有设定、校对和显示时间功能，包括年、月、日和时、分。5.1.4 数据查询功能系统能记录历史数据，可以以数据方式或图形方式查询
6、历史记录。5.1.5 自动复位功能当意外断电且再次通电时，系统能自动清洗测量管路，自动复位到正常状态。若系统在断电前处于加热消解状态，再次通电后系统能自动冷却，之后自动复位到重新开始测定的状态。5.1.6 自动报警功能当试样或试剂不能导入反应器时，系统通过报警、同步显示故障内容。并停止运行直至系统被重新启动。5.2 主要性能指标砷水质自动分析仪的主要性能应符合表1的规定。表1 仪器主要性能指标项 目极谱法分光光度法性能指标性能指标测量范围(0.0021.00)mg/L重复性误差5%5%零点漂移5% F.S.量程漂移10% F.S.检测时间30min45min线性极限误差10% F.S.MTBF
7、1440h/次绝缘阻抗20M电压稳定性影响示值的变动性10%实际水样比对试验(建议所有水样在有效的保存方法和保存期内不经过滤直接或消解完全后测量)5.3 实际水样比对试验当实验室和在线监测仪测量实际水样中砷的浓度都小于等于0.15mg/L时，则视为合格；若实验室和在线监测仪测量实际水样有一方0.15CAs0.20mg/L),另一CAs0. 15mg/L时,则以绝对误差0.08 mg/L计算当实验室和在线监测仪测量实际水样中砷的浓度为0.15CAs0.30mg/L，以相对误差30%计算，是否合格；当实验室和在线监测仪测量实际水样中砷的浓度都为0. 30CAs0.50mg/L 以相对误差15%来计
8、算；若一方测量值大于0.50 mg/L，一方小于0.50 mg/L则以相对误10%计算。当实验室和在线监测仪测量实际水样中砷的浓度为0. 50CAs 以相对误差10%来计算。 6 仪器构造6.1 一般构造，必须满足以下各项要求： 结构合理，产品组装坚固，各调节器转动灵活，定位准确，零部件紧固无松动。 在正常的运行状态下，可平稳工作，无安全危险。 各部件不易产生机械、电路故障，构造无安全危险。 具有不因水的浸湿、结露等而影响自动分析仪运行的性能。 便于维护、检查作业，无安全危险。 显示器无污点、损伤。显示部分的字符笔画亮度均匀、清晰;无暗角、黑斑、彩虹、气泡、暗显示、隐划、不显示、闪烁等现象。
9、说明功能的文字、符号、标志应符合本标准“8 标识”的规定。6.2 构造6.2.1砷水质自动分析仪的构成应包括：采样单元、计量单元、反应检测单元、试剂贮存单元、数据处理单元、显示记录单元、信号输出等组成。如下图所示：样品计量试剂计量反应检测单元废液导出微计算机系统显示记录信号输出图1 仪器结构示意图6.2.1.1 采样单元 有完整密闭的采样系统。6.2.1.2 计量单元：由试样、试剂导入管，试样、试剂计量器组成，应由不被试样、试剂侵蚀的塑料、玻璃、橡胶等材质构成，计量器能准确计量。6.2.1.3 检测单元 指将试样经络合后，将试样通过检测系统，产生的信号稳定地传输至指示记录单元。6.2.1.4试
10、剂贮存单元：由试剂（试样）贮存槽组成。所用材质应具有不受所贮存试剂侵蚀的性能。各贮存的试剂量能保证运行一周以上。6.2.1.5数据处理、显示和传输单元6.2.1.5.1 数据处理单元 应具有将测定值转换成数字信号并采集和换算等功能。6.2.1.5.2 数据显示单元 应具将测定值显示或记录下来的功能。6.2.1.5.3 数据输出单元 应具有将测量结果、运行状态等信号转换成模拟信号、数字信号或开关信号传送给外接的设备的功能。6.2.1.6 附属装置 根据需要，仪器须自带清洗系统、自动采样系统和远程监控系统等附属装置。7 检验方法7.1 实验条件7.1.1 环境温度：(540)7.1.2 相对湿度：
11、(6520)%7.2 试剂7.2.1 零点校正液：重蒸水7.2.2 砷离子标准贮备液：1000mg/L7.2.3 量程校正液：采用自动分析仪量程值80%的溶液作为量程校正液7.2.4 砷离子标准液：0.1mg/L7.3 试验准备及校正7.3.1仪器初次安装或长期停止使用后重新启动，需检查阀管是否具有良好的弹性，有无粘结的地方，及各处接头是否连接牢固；并将各试剂及清洗液进口管插入到重蒸水中。检查仪器各部件是否正常。7.3.2 仪器预热：将仪器通电后，按说明书规定预热仪器。7.3.3 校正：进行零点校正和量程校正。7.4性能试验方法7.4.1 重复性：测定零点校正液6次，求出6次零点测定值的相对标
12、准偏差。在相同的条件下，测定量程校正液6次，求出6次量程测定值的相对标准偏差。7.4.2 零点漂移：采用零点校正液，连续测定24 h。利用该段时间内的初期零值(最初的3次测定值的平均值)，计算最大变化幅度相对于量程值的百分比。7.4.3 量程漂移：采用量程校正液代替零点校正液，连续测定24 h。利用该段时间内的初期量程值(最初的3次测定值的平均值)，计算最大变化幅度相对于量程值的百分比。7.4.4 线性极限误差 仪器校正零点和量程后，导入砷标准溶液（0.1mg/L），读取稳定后的指示值。计算该指示值对应的砷浓度与砷标准溶液的浓度之差相对于量程的百分率。7.4.5 MTBF：采用实际水样，连续运
13、行1440h以上，记录总运行时间(h)和故障次数(次)。此项指标可在现场进行考核。其他要求参照GB 5080.7-1986。7.4.6 检测时间：指单次测量中，从水样导入仪器到显示出测定结果所需要的时间。7.4.7电压稳定性影响：采用量程校正液，加上高于或低于220V10%的电源电压时，读取显示值。分别进行3次测定，计算各测定值与平均值之差相对于量程值的百分率。7.4.8 绝缘阻抗：在关闭仪器电路状态下，采用直流500V绝缘阻抗计测量电源相与机壳(接地端)之间的阻抗。其他要求参照GB/T 15479-1995。7.4.9 实际水样比对试验：集实际废水样品，以自动分析仪器与国标方法（GB 119
14、00-1989或 GB 7485-1987）进行实际水样比对试验，比对试验过程中应保证自动分析仪与国标法测量结果组成一个数据对，至少获得6个测定数据对，计算实际水样比对试验的误差。8 标志在仪器上醒目处标示以下内容： 名称及型号 电源类别及功率 制造商名称 计量器具制造许可证标识及编号 生产日期和仪器编号9 操作说明书操作说明书中至少包括以下内容： 适用范围 主要技术指标 仪器的结构仪器的安装与调试 仪器的运行仪器的使用操作说明维护与故障处理仪器的出厂参数设定10 校验10.1 日常校验重现性、漂移和响应时间校准周期为每月至少进行一次现场校验，可自动校准或手工校准。10.2定期校验主要包括按环境监测技术规范进行现场比对测试、对运行数据和日常运行记录审核检查等，定期校验由具有相应资质的监测机构承担。