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1、高三化学实验讲义第六单元 化学实验方案的设计第一节 制备实验方案的设计实验四 硫酸亚铁的制备(p82)实验说明：首先用碱除去废铁屑表面的油污。制备硫酸亚铁的操作如下：(1) 在烧杯中倒入40 mL稀硫酸，加入足量废铁屑，以使稀硫酸浸没所有铁屑为度。小心加热(保持温度在5080之间，不要煮沸)，直到只有少量气泡发生，同时溶液呈浅绿色为止(这时烧杯底部仍应留有少量铁屑)。(2) 用少量热水通过过滤器，以提高它的温度(防止溶液在漏斗里析出晶体)，然后将溶液趁热过滤。将滤液转入试管中，用橡皮塞塞住管口(防止空气进入)，静置、冷却、结晶、观察滤液冷却生长出浅绿色硫酸亚铁晶体的现象。(3) 待结晶完毕后，
2、取出晶体，用少量水洗涤23次，再用滤纸将晶体吸干。(4) 把制得的硫酸亚铁晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。注意：1工业废铁屑常沾有油污，应先除去油污。去除废铁屑上的油污最好用热碱液洗2次，并用玻璃棒搅拌，然后再用蒸馏水冲洗以除净油污。2硫酸浓度的选择至关重要，如果太稀，反应速率慢，时间较长，而且不易观察到晶体析出的现象；如果太浓，过滤时漏斗中有大量晶体存在，不利于过滤，而且在滤液下流过程中就产生晶体，将无法清晰地看到随同滤液冷却逐渐析出硫酸亚铁的过程。3由于废铁屑表面有铁锈，会与硫酸反应生成硫酸铁。因此，实验时可向反应溶液中加入洁净的废铁屑，使硫酸铁被过量的铁还原为硫酸亚铁。4利用重结晶方法
3、精制硫酸亚铁时，为增大硫酸亚铁的溶解量，可给溶液加热至5080；为减少过滤时硫酸亚铁的损失，应将溶液趁热过滤。5结晶出来的晶体所附着的水不能用加热的方法除去，只能用滤纸将晶体吸干。第二节 性质实验方案的设计实验五 某些药品中氢氧化铝成分的检验 红砖中氧化铁成分的检验(p85)实验说明 1取含有Al(OH)3的药（如胃舒平）2片，放在研钵中研成细粉。先取少量样品于试管中，加入蒸馏水3 mL，振荡，上层呈浑浊状，下层有沉淀，说明它难溶于水。 将研成细粉的药片放入大试管中，滴加20（质量分数）的盐酸，边滴边振荡，直至样品几乎全部溶解为止。过滤，滤去少量不溶物，然后把滤液移人锥形瓶中，向滤液中滴加20
4、（质量分数）的NaOH溶液，直到用pH试纸测定溶液呈中性为止，这时就有白色絮状Al(OH)3沉淀产生。继续滴加NaOH溶液，白色絮状沉淀又被溶解，生成了可溶性的NaAlO2。 2把约20 g红砖碎块研成粉末，放入小烧杯中，加入20 mL30 mL 3 mo1L盐酸，放置约30 min。从烧杯中取2 mL溶液于试管中，滴入0.1 mol / L KSCN溶液23滴，溶液立即显血红色，证明溶液中含有Fe3+。 3胃舒平中除含有Al(OH)3外，还可能含有三硅酸镁、小苏打等，是一种不易溶于水的药品。 若用盐酸溶解样品，会有少量MgC12生成。过滤后，在滤液中加入过量的NaOH溶液，仍有少量难溶性的M
5、g(OH)2，造成溶液浑浊。 若用碱液溶解样品，滤去不溶物后，在滤液中逐滴加入盐酸，先产生白色沉淀，当盐酸过量后，白色沉淀可全部溶解。4红砖与盐酸反应较慢，要给予足够的反应时间。可以用KSCN溶液检验，也可以用NaOH溶液检验。前者比后者灵敏度高，效果好。第三节 物质检验实验方案的设计实验六 明矾的检验(p92) 明矾的检验实验步骤设计参考： 1取少量明矾放入烧杯中。向烧杯中加人蒸馏水，搅拌，配制成稀溶液。 2在三支试管中分别加入约0.5 mL稀明矾溶液。 3向第一支试管中滴加NaOH溶液至过量。观察溶液中发生的现象。解释现象发生的原因，写出有关反应的离子方程式。 4向第二支试管中滴加BaC1
6、2溶液和稀盐酸。观察溶液中发生的现象。解释现象发生的原因，写出有关反应的离子方程式。 5用一根洁净的铂丝蘸取第三支试管中的溶液，在酒精灯的外焰上灼烧。透过钴玻璃观察火焰的颜色。 6另取少量明矾固体，放入一支干燥的试管中。用酒精灯给试管中的固体，加热。观察试管内壁上的现象。解释现象发生的原因。实验七 几组未知物的检验(p92)实验设计参考方案：未知物一1给四种未知溶液编号。用四支试管分别取四种溶液各1 mL。向四支试管中各滴加5滴NaOH溶液。观察发生的现象。 2将在上述实验中有沉淀生成的试管静置一会儿。观察沉淀的颜色。 3倾去有沉淀生成的试管中的上层液体。向沉淀中继续滴加NaOH溶液。观察发生
7、的现象。 4向继续滴加NaOH溶液后仍无变化的沉淀中加入一定量的稀盐酸。观察发生的现象。 5用步骤1中没有沉淀生成的溶液做焰色反应。观察火焰的颜色。 6另用四支洁净的试管，各取约1 mL的原溶液。向各试管中滴加少量稀硝酸。观察现象。再向各试管中滴加适量的BaC12溶液。观察反应现象。未知物二1取1 / 4药匙的白色粉末与等量的Ca(OH)2混合均匀后，放入一支干燥的试管中，用酒精灯(试管应如何倾斜？）。当有气体放出时，小心地嗅气体的气味，并用湿润的红色石蕊试纸检验。 2另取半药匙白色粉末放在小烧杯中，加适量蒸馏水，充分搅拌。如有不溶物存在，将不溶物滤掉。将滤渣转移到另一个小烧杯中，井向小烧杯中
8、滴加稀盐酸。观察沉淀是否溶解？是否有气体放出？如有气体放出，观察气体的颜色，并闻气体的气味。 3用试管取少量上述滤液。滴加Ba(NO3)2溶液和稀硝酸，观察发生的现象。 4用另一支试管取少量滤液。滴加AgNO3溶液和稀硝酸。观察发生的现象。 5用另一支试管取少量滤液。滴加NaOH溶液。观察发生的现象。 6用干净的铂丝蘸取滤液。在酒精灯火焰上灼烧。观察火焰的颜色。再透过钴玻璃观察火焰的颜色。注意：1物质的检验要掌握以下几个要点：“各取少许”；如是固体，一般需用蒸馏水溶解；“加试剂说操作，由现象定结果。多种物质相区别，分组需加组试剂。”2要根据每种离子的特征反应对离子加以鉴定。但检验过程中要注意排
9、除其它离子的干扰。有些离子的检验中要加主试剂和辅助试剂。辅助试剂就是用来排除其它离子对要检验离子的干扰的。如检验Cl- 要用酸化的硝酸银溶液，检验要用酸的氯化钡溶液，等等。但在鉴别中则只要能区分开来就可以了。对于含有多种离子的鉴别，则可采用组试剂进行分组，然后再对每组离子加以区别。3固体和溶液的检验，一般需采用化学方法，少用物理方法；有时题目要求必须用化学方法来检验。气体的检验则尽可能用物理方法，少用化学方法，既使要用化学方法，用试纸比用试液好。4一般在求知液中加入某种试剂进行反应后，若要作进一步的实验，需另取求知溶液再做后面的实验。第四节 化学实验方案设计的基本要求实验八 实验习题(p93)
10、 1以氧气为例，可以设计三种不同的实验方案来制备：没有催化剂，加热高锰酸钾固体；以二氧化锰作催化剂，加热氯酸钾固体；以二氧化锰作催化剂，加热体双氧水。 2取4份粗锌（或按锌粒与硫酸铜以501的比例混合），分别跟H2SO4的质量分数为60、40、20、10的硫酸溶液反应，从一定时间内产生的氢气的体积来分析硫酸的适宜浓度。 3学生可能提出一些方案。如：(1) 先用酸碱指示剂将醋酸、氯化铝（因水解使溶液呈现酸性）确定下来，然后再用碱液、硫酸确定其他两种溶液；(2) 用硝酸银溶液先确定出哪种是硝酸钡溶液，再用试剂分别确定其余的三种溶液；（3）使用碳酸钠溶液，只要一步操作就把四种溶液区别出来。其中第三种
11、方案是综合了碳酸钠分别与四种物质反应，有的无现象，有的有沉淀，有的有气泡生成，有的既有气泡又有沉淀生成。这种方案从反应的实验现象来看是明显的，且操作步骤也较简单，因此应为最佳选择。 4检验溶液酸碱性时，使用pH试纸是简便而有效的方法，在用pH试纸检验NaCl溶液、K2CO3溶液、(NH4)2SO4溶液、明矾水溶液的酸碱性时，应注意让学生观察实验现象、作好实验记录，井回答上述溶液呈酸碱性的原因，再简要说明盐类水解的一般规律。在用实验方法判断上述物质是不是胶体时，学生可能提出多种方案，应引导学生选用比较简便的实验方法，如用电泳实验来判断胶体，既费时，现象又不太明显，难以观察并判断；渗析等方法操作较
12、复杂，也不宜采用。本实验采用丁达尔效应来判断为上策。 5（1）溶解过滤：将混合物溶解过滤，除去不溶的硫酸银（少量徽溶的硫酸银中的银离子与氯离子生成氯化银沉淀，溶液中会有）。（2）氧化Fe2+并除：向溶液中滴入适量氯水（检验溶液中的Fe2+是否都被氧化，可取少量溶液并加入赤血盐溶液来检验，以控制氧化剂的用量），然后用氯化钡溶液除去（检验溶液中的是否被除尽，也可取少量溶液用氯化钡溶液来检验）。（3）分离过滤（实验目的是将Fe3+、A13+分开）：向溶液中加入氢氧化钠溶液至白色沉淀消失，只见红色沉淀为止。过滤。（4）酸化。将滤渣移入烧杯，加入盐酸至滤渣完全溶解，得到Fe3+。向滤液中加入盐酸至白色沉
13、淀不再增加，洗涤沉淀数次，然后再用盐酸将白色沉淀全部溶解，得到A13+，（5）结晶：将含有Fe3+、A13+的溶液分别倒入蒸发皿中加热蒸发，分别得到FeC13、A1C13。6在比较不同化合物分子中-OH上的氢原子的活泼性时，应该分析出各化合物结构上的差异，并通过与指示剂作用、跟碱液反应、跟活泼金属反应、跟新制取的氢氧化铜悬浊菠反应等，来进行性质的比较，从而得出各化合物中氢原子活泼性的大小顺序。六种物质分了中-OH上的氢原子的活泼性由大到小的顺序是：。操 作现 象结论(-OH中氢原子活泼性顺序)1六种物质各取少量于试管中，各加入紫色石蕊试液2滴、变红，其它不变、2在、试管中各加入少量氢氧化钠溶液
14、中产生气体3在、中各加入少量氢氧化钡溶液由浑浊变澄清、4在、中各加入少量金属钠，加热产生气泡，并有燃烧现象；产生气体，没有燃烧现象 7这个实验习题难度比较大，教师应随设计和操作逐步启发和诱导学生。本实验可以相同物质的量浓度、相同体积的不同电解质溶液进行对比来加以设计。如图所示，将仪器装置固定后，观察反应情况。刚开始时盐酸与镁粉反应快，醋酸与镁粉反应慢，过一段时间以后，盐酸几乎完全反应，气泡很少，而醋酸与镁粉的反应速率较盐酸的快。最后至两个量筒中都不再逸出气体时，在同温同压下，收集到的氢气体积几乎完全相同。因此从两种酸的物质的量相同、置换出的氢气体积相同，但反应过程中的反应速率不同，可在一定意义
15、上说明醋酸溶液中存在着电离平衡，随着反应的进行，醋酸的电离平衡不断向右移动，直至完全反应。 注意：本实验所用烧瓶、导管长短、量筒的内体积都应该一样，酸的浓度应相同，还要注意镁粉表面不能氧化。8这个实验习题难度比较大，综合性强，涉及元素化合物知识。氧化还原理论和实验操作技能，从方法来看，可以设计为由铁转化为亚铁离子，然后再氧化；也可以设计为由铁与强氧化剂反应生成三价铁离子，然后再用还原剂还原。操作过程如下：（1）将铁粉与硫粉按74混合好放人大试管中，加热；（2）侍产物冷却后，用酸酸化，过滤（注意对有毒气体的吸收）；（3）用KSCN溶液检验溶液中含有Fe2+而不是Fe3+；（4）将制得的亚铁离子溶
16、液放人试剂瓶中，加入还原铁粉，并把瓶盖盖好；（5）取5支试管，各加入5 mL亚铁离子溶液，再分别滴加氯水、硝酸、漂白粉、高锰酸钾溶液和几粒过氧化钠，振荡，观察现象，然后向5支试管中分别加入几滴KSCN溶液，观察Fe2+是否已经转化为Fe3+；（6）分别取少量上述溶液（或另取氯化铁溶液），加入铁粉或KI溶液，观察Fe 3+是否已经转化为Fe2+ 。选做实验 相对分子质量的测定(p97)1四氯化碳的全部气化是实验成败的关键。气化标准是：最后一滴四氯化碳气化消失，烧瓶壁又没有液态四氯化碳流下，烧瓶颈部无回流残液。为此要注意：(1) 要把烧瓶浸入已准备好的沸水中，不能浸在冷水中缓慢加热，否则空气不易排尽。要把烧瓶尽可能全部浸入沸水中，即露在水面外的烧瓶颈部分尽可能短，以消除蒸气冷凝回流。(2) 当四氯化碳安全气化后要立即取出烧瓶，否则延误码时间，四氯化碳要扩散。气化后继续加热，所测的相对分子质量偏低。(3) 称量气化后的烧瓶质量，应注意冷至室温，并且要擦去烧瓶外壁的水分，两次称量要恒重。2为测烧瓶的体积，要检查烧瓶是否充满水，可在瓶口盖上一块玻璃片，观察是否有气泡存在。将水注入量筒时，要用玻璃引流。3铝箔针孔不宜太大，以防对流产生。称量时要连铝箔、瓶和棉线一起称。