APT-KF-3A自动水分测定仪使用要点.doc

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1、APT-KF-3A型全自动微量水分测定仪使用说明书泰州市奥普特分析仪器有限公司 尊敬的用户:首先感谢您选用了APT-KF-3A型全自动微量水分测定仪。我们希望本仪器能使您的工作更加轻松愉快,使您在试验分析工作中得到办公自动化的感觉。在使用本仪器之前,请仔细阅读本说明书,并按照说明对仪器进行操作和维护,延长其使用寿命,以便更好的为您服务。目 录第一章 仪器简介第3页第二章 技术指标第4页第三章 结构与装配第5页第四章 工作原理第7页第五章 仪器操作第8页第六章 样品测量第10页第七章 维护与保养第11页第八章 故障分析处理第13页第一章 仪器简介APT-KF-3A型全自动微量水分测定仪采用卡尔费

2、休库仑滴定原理,具有测量精度高、重复性好、测试成本低等优点而被广泛应用于石油、化工、医药、电力、科研和教育等部门,可用于准确测量各种液体、固体和气体中的微量水分。主要功能特点: 简捷的操作APT-KF-3A型全自动微量水分测定仪采用240*64点阵大屏幕LCD显示,人性化的菜单设置,极大方便了用户的使用操作。仪器程序中包含了相关标准中的全部操作、公式、计算、报告等内容。只需轻轻一按,试验会自动完成,自动显示报告值。 人性化的外观设计仪器采用人性化外观设计。仪器的高度和宽度完全符合操作的习惯,电解池位于仪器右上侧,按键位于仪器的左侧。当右手进样时,左手拇指只需轻轻一按,仪器会自动完成所有的试验分

3、析,并输出显示测试结果。 大电流本底补偿功能使用国产现有微水仪的一大难题是样品进样测试前待机时间过长,有时甚至需要几个小时的等待,使得试验分析工作极为枯燥。APT-KF系列全自动微量水分测定仪在国产同类仪器中首次推出大电流本底补偿功能,待机时间可缩短至不足30分钟。 先进的技术1.采用了功能强大的微处理器,双CPU设计,全中文交互式菜单。2.双电源通道使电解电极和测量电极分离,仪器能够自动抑制各类干扰,使测试 结果精密度大大提高。3.测量电极数据直接A/D采样转换,测量数据真值免去了在模拟电路中造成的误差,使测试结果更加准确。4.仪器软件配有完备的计算公式,可按用户的设置自动计算。5.测量电极

4、故障诊断程序随时检测,发现异常即提示用户。 自检功能若电极出现短路、断路故障,仪器会自动提示用户。 终点显示蜂鸣器响,汉字提示,测量结果直观显示。 万年历年、月、日、星期、时、分、秒,断电后自动存储,10年不丢失。 第二章 技术指标1. 测量方法:卡氏电量滴定2. 依据标准:GB7600-872. 测定范围:1 g水100 mg水 1PPM- 100 %3. 分辨率:0.1 g 水4. 准确度:含水量小于10 g-误差3 g 含水量在10 g 500 g- 误差 5 g (不含进样误差)5. 电解速度:最大2.0 mg水/分(最大)6. 电解电流:0400毫安7. 使用环境温度:-5408.

5、使用环境湿度:85%9. 电源:AC 220V10%10. 外形尺寸:主机280300220mm第三章 结构与装配一、 主机(图1) 图1 二电解池系统(图2)图2(1) 电解池瓶 (5) 进样口(旋塞)(2) 测量电极 (6) 搅拌子(3) 干燥管 (7)电解电极密封塞(4) 电解电极 (8)电解池密封塞 三、电解池系统的清洗干燥和装配1.使用前,把电解池瓶所有的玻璃口打开,电解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80的烘箱内烘干然后自然冷却。电解电极不能用水清洗,可用丙酮、甲醇清洗,清洗后用吹风机吹干。注意:不要清洗到电极引线处(见图3),否则在测定样品过程中会造成测量误差。 图

6、32.将蓝色硅胶粒装入干燥管内(图2中3),然后旋紧下部白色螺帽。注意:白色螺帽中间小孔必须气流畅通。3.将乳白色硅胶垫装入旋塞,用紧固螺柱旋入。(见图4)图4完成上述过程后,把搅拌子通过进样口小心放入,再分别在测量电极、电解电极、干燥管、进样口旋塞磨口处均匀地涂上一层凡士林(电解池瓶密封塞、电解电极密封塞除外)。安装好后,轻轻转动一下,使其较好地密封。4.将约100120毫升的试剂用漏斗通过电解池密封口注入,再用漏斗通过电解电极密封口注入。电解电极内试剂与电解池内试剂液面高度要基本一致。完毕后将电解池密封塞和电解电极密封塞均匀涂上一层凡士林,并安装在相应位置,轻轻转动一下,使其较好的密封。然

7、后将电解池放入电解池槽内。分别对应安装好测量电极和电解电极插头 。【注意】:1.漏斗使用前,必须洁净干燥。 2.试剂装入工作应在通风橱内进行。 第四章 工作原理本仪器采用的测量原理为卡尔费休库仑法。其原理系基于有水时,碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式为:I2+SO2+3C5H5N+H202C5H5NHI+C5H5NSO3 (1)C5H5NSO3+CH3OHC5H5NHSO4CH3 .(2)在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I-2eI2 .(3)阴极:2H+2eH2(4)所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成,通过电解在

8、阳极上形成碘,碘又与水反应生成氢碘酸,直至水全部反应完毕为止。化学反应的终点由一铂电极来指示。依据法拉第定律,得到样品中水分含量计算公式:(5)式中:W样品中的水分含量,单位:微克 Q电解电量,单位:毫库仑经仪器计算,在显示屏上直接显示被测试样品中水分的含量。该仪器采用电解电流自动控制系统,电解电流的大小可根据样品中水分含量的大小进行,最大可达到400毫安。 第五章 仪器操作一、开机电解液装好后,先将电解池安放在池座上,接着将测量电极、电解电极插入对应插座,打开电源开关,仪器自动进入主菜单。二、设置参数1.按“设置”键,“进入设置菜单;按“”或“”键移动光标,选择不同的设置项目,用“确认”键确

9、认操作,进入对应设置项目的子菜单。按“返回”键退至前一菜单。在各个子菜单中,只要涉及数据录入,按“”键数据对应位加,按“”键数据对应位减,按“”或“”键可左右移动光标。连续按“返回”键可从当前菜单逐级退出直至主菜单。【注】设置参数时,按“确认”键确认返回,则保存数据返回;若直接按“返回” 将不保存数据。三、样品测量1.按“搅拌”键,电解池内搅拌子旋转,若搅拌子不转,可适当调节后面板上的调速旋钮。再打开“电解”键,若测量电压值100,则显示“电解液正在初始平衡,请稍候.”,当达到平衡后仪器报警提示“电解液已平衡,请按开始键后注入样品”。此时即可进样,按“开始”键注入样品后,仪器自动进行测试,测试

10、结束后蜂鸣器响,显示屏指示“测试已结束”。【注】: 若 测量电压 20 则提示“测量电极短路!” 若 20测量电压 6000 则提示“测量电极开路!”如果测量时显示值与实际结果不一致时应关掉电源重新开机做平衡标定,( 此时显示屏下方B L A N K 0 )四、 仪器标定1.请用0.5ul进样器抽取0.1ul纯水注入,其显示结果应为“1005ug(不含进样误差),显示结果在误差范围内就可以进行样品测量。若在30秒内不进样,仪器将自动延时后终止。如再进行测定,需再按一次“开始”键,重复开始时的过程。第六章 样品测量 仪器的典型测定范围是10g500g,为了得到准确的测量结果,要根据试样的含水量来

11、选择合适的进样量。建议:进样量控制在测量结果含水量在30g300g之间为佳。【注】:样品测试前,应先对仪器进行标定,具体操作参考上节,标定正常后,认为仪器主机和电解液状态正常,可以进行样品的试验。一、液体样品的测量用进样器抽取待测样品,当仪器进入测量状态时,通过进样口注入电解池中。注意:进样前必须用试纸擦拭进样器针头部分;样品注入时,进样器的针尖应插入试剂中;样品不能与电解池的内壁及电极接触。二、固体样品的测量固体样品可能是粉沫、颗粒或团块等形状(大的团块必须捣碎)。下面以在试剂中能溶解的固体样品为例来说明。当试样难溶于试剂中时,必须选择一个合适的水蒸发器连接到仪器中。1. 固体进样器如图5所

12、示,用水清洗干净,干燥好,准确地称量。 图52. 取下固体进样器盖子,把试样装入,并立即盖好。3.把装有样品的固体进样器称重,该质量与固体进样器质量之差就是样品的质量。4.取下电解池进样口旋塞,把进样器按图6中所示插入进样口。当仪器进入测量状态后,将进样器旋转180度,使样品落入试剂中。注意:样品加入时不得与电极接触,样品测量过程中不能打开进样口。图65.固体中含水量的测量和液体中含水量的测量操作方法相同。三、气体样品气体样品中含水量的测量请参考相关气体含水量测量方法标准。 第七章 维护与保养一、安放场所1.请放置在避光处,室内温度在535为宜。2.请不要将仪器安放在湿度大,电源波动大的环境内

13、工作。3.请不要将仪器放在有腐蚀性气体的环境中工作。二、硅胶垫的更换进样口的硅胶垫长久使用会使针孔变得无收缩性,使空气中的水分进入而影响测定,应及时更换。三、变色硅胶的更换干燥管的变色硅胶由蓝色变为浅蓝色时,应更换新变色硅胶,更换时不要装入粉末,以防堵塞出气孔。四、电解池磨口保养一周左右时间要转动一下电解池的磨口处。不能轻松转动时,请取下重新涂上一层凡士林后装入,否则使用时间过长就不易拆下。五、电极插头、插座保养测量电极、电解电极的插头、插座因经常活动,会造成接触不良,一定要使仪器上的插座的凸口对准电极插头的凹口然后插入,切忌硬性旋转。六、试剂的注意事项1.新更换的试剂为深褐色,仪器DET显示

14、0000,表明电解液中碘过量程度较深。此时是不能进行测量的,需加入适量的纯水来调整试剂平衡点。可先用50微升或100ul的进样器抽取30微升纯水缓缓注入。当试剂颜色明显变浅时,要注意控制进样量,直至DET示值大于100停止注水,取出进样器等待试剂平衡即可(在电解打开的状态下)。2.不同生产厂家的试剂有不同的灵敏度,为了使测量结果更加真实有效,我们建议新试剂平衡后,按开始键,再注入20微升纯水,仪器经过电解重新平衡后,即可进行仪器标定和样品测量工作。3.仪器使用间隔时间较长,在下次使用时,可多轻摇几下电解池瓶,使试剂更快地吸收瓶壁的水分,试剂进入平衡会较快。4.在正常的测定过程中,每100毫升试

15、剂可与不小于100毫克的水进行反应。若测定时间过长,试剂敏感性下降,应更换新试剂。5.电解池中的试剂 ,如果在电解过程中发现释放出大量的气泡或试剂被污染成淡红褐色,此时空白电流会增大,测定的再现性降低,同时,到达终点的时间加长,这种情况应立即更换试剂。6.注意不要吸入或用手接触试剂。如与皮肤接触,及时用清水冲洗干净。7.试剂有腐蚀性,请妥善保管。七、仪器的应用范围只有在不发生副反应的情况下,仪器才能准确测量样品中的水分。请不要在你正常使用之外,测试不明物质,造成仪器损坏。实践证明,部分有机碱(包括脂肪胺、芳香胺、杂环化合物、酰胺和亚胺)会造成电极中毒,需要特别注意。第八章 故障分析处理一、不能

16、正常显示请检查仪器电源连接线、保险丝、电源开关是否正常。二、仪器显示过碘 1.评估试剂是否是过碘,若是,则用0.5微升进样器抽取0.20.4微升水注入。不能用50微升及更大的进样器来注入。2.检查测量电极,是否是测量电极下端铂丝连接在一起,造成短路。三、仪器显示开路检查测量电极是否接触好,重新插牢。检查连接线是否有断裂。四、打开电解不计数检查电解电极是否接触好,重新拔插,检查连接线是否有断裂。五、电解不结束检查试剂是否已经失效。其它不常见的故障请及时联系我们解决。欢迎您将实验中产生的特殊情况与我们沟通。 泰州市奥普特分析仪器有限公司 江苏省泰州市姜堰区高新技术园 电 话:0523- 传 真:0523-联系人:缪炳祥电 话:E-mail:miaobingxiang163.COM

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